一種食用油質(zhì)量快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體設(shè)及一種食用油質(zhì)量快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前鑒別劣質(zhì)油的方法主要還是化學(xué)技術(shù)的方法，采用化學(xué)檢測的方法一般是需 要加有機試劑進行萃取、分離等預(yù)處理步驟之后才能進行測試，前處理過程操作復(fù)雜并且 會使用到有毒的有機試劑。而市面上報道的一些精密儀器例如利用核磁共振、質(zhì)譜等方法 進行鑒別劣質(zhì)油的方法則需購置非常昂貴的大型儀器，并且對儀器的存放環(huán)境W及對操作 人員的專業(yè)技術(shù)要求非?？量?，不能實現(xiàn)現(xiàn)場實時檢測；目前也有使用到巧光檢測來鑒別 劣質(zhì)油的方法，不過同樣也需要用到化學(xué)提取前處理，所用的儀器也是比較昂貴例如島津 公司的巧光儀器，且有些使用到=維巧光的方法還需要大量的后續(xù)數(shù)據(jù)處理。市面上的快 速鑒別劣質(zhì)油的方法如德國德圖的極性組分的方法只是針對煎炸油的效果較好，并且檢測 溫度需要控制在40-200°C之間，另外每次檢測結(jié)束后都需要對探頭進行清洗，清洗的程序 比較麻煩；而現(xiàn)存的通過酸價和過氧化值的檢測來鑒別是否為劣質(zhì)油的方法則由于不法分 子的精煉技術(shù)的提升而區(qū)分不出劣質(zhì)油。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種食用油質(zhì)量快速檢測方法。
[0004] 本發(fā)明是該樣實現(xiàn)的：一種食用油質(zhì)量快速檢測方法，所述食用油在365皿光源 激發(fā)下的巧光值為y，該食用油中的營養(yǎng)成分與巧光值y的關(guān)系式如下：
[0005]y= 7. 571x1+2. 501x2+1. 269x3-95. 759 (R2= 0. 947)
[000引其中；
[0007]Xi為飽和脂肪酸
[0008] X2為單不飽和脂肪酸
[0009] X3為多不飽和脂肪酸
[0010] R為相關(guān)系數(shù)；
[0011] 當(dāng)y> 100時，判定為所述食用油品質(zhì)合格。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點在于；只需測試食用油整體的巧光值，而不需對油樣中單種物質(zhì) 一一進行檢測，避免了萃取分離等繁瑣的前處理步驟，可W實現(xiàn)對食用油質(zhì)量的便捷快速 檢測，無需添加任何有機試劑，無需進行任何前處理操作。
【附圖說明】
[0013] 下面參照附圖結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0014] 圖1為金龍魚大豆油的巧光值與煎炸時間的關(guān)系曲線圖（365nm光源激發(fā)）。
[0015]圖2為魯花花生油的巧光值與煎炸時間的關(guān)系曲線圖（365皿光源激發(fā)）。
[0016] 圖3為金龍魚葵花巧油的巧光值與煎炸時間的關(guān)系曲線圖（365nm光源激發(fā)）。
[0017] 圖4為金龍魚玉米油的巧光值與煎炸時間的關(guān)系曲線圖（365nm光源激發(fā)）。
[0018]圖5為金龍魚菜巧油的巧光值與煎炸時間的關(guān)系曲線圖（365皿光源激發(fā)）。
[0019] 圖6為金龍魚大豆油的極性組分含量與煎炸時間的關(guān)系圖。
[0020] 圖7為金龍魚調(diào)和油的極性組分含量與煎炸時間的關(guān)系圖。
[0021] 圖8為金龍魚玉米油的極性組分含量與煎炸時間的關(guān)系圖。
[0022] 圖9為金龍魚葵花巧油的極性組分含量與煎炸時間的關(guān)系圖。
[0023] 圖10為魯花花生油的極性組分含量與煎炸時間的關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0024] -種食用油質(zhì)量快速檢測方法，所述食用油在365nm光源激發(fā)下的巧光值為y，該 食用油中的營養(yǎng)成分與巧光值y的關(guān)系式如下：
[00巧]y= 7. 571x1+2. 501x2+1. 269x3-95. 759 (R2= 0. 947)
[0026] 其中；Xi為飽和脂肪酸，X2為單不飽和脂肪酸，X3為多不飽和脂肪酸，R為相關(guān)系 數(shù)；
[0027] 當(dāng)y> 100時，判定為所述食用油品質(zhì)合格。
[0028] 食用油的主要成分是脂肪酸甘油=醋，還有一部分維生素和類胡蘿h素等，甘油 S脂中脂肪酸基團（RC00-)占甘油脂的絕大部分，所W甘油脂的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)主要 由脂肪酸的性質(zhì)決定的。脂肪酸由飽和脂肪酸和不飽和的脂肪酸組成，且絕大部分是有偶 碳直鏈基團的，不飽和酸根據(jù)所含的雙鍵的多少分為一締酸（油酸）、二締酸（亞油酸）、= 締酸（亞麻酸）和多締酸。大多數(shù)不飽和締酸是順式結(jié)構(gòu)，所W，食用油中的巧光發(fā)光中屯、 主要集中在維生素/類胡蘿h素和脂肪酸中的C= 0基團中。
[0029] -、驗證食用油營養(yǎng)成分與巧光值之間的關(guān)系；
[0030] 挑選幾種食用油，分別對飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸W及維生 素含量進行測試，研究巧光信號強度與該些營養(yǎng)成分之間的關(guān)系，結(jié)果如下表：
[0031]
[0032]
[0033] 將飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸和維生素的含量與巧光值之間 運用統(tǒng)計計量里的回歸分析方法進行數(shù)據(jù)分析，得出擬合曲線；y= 7. 571x1+2. 501x2+1. 2 69x3-95. 759(R2= 0.947)，模型的R2接近于1，擬合得出的曲線切合實際數(shù)據(jù)。方程中xi、 X2、X3分別指代飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸，而由于維生素含量對于巧 光值的貢獻可W忽略，故在方程中不做修正計算而歸為系統(tǒng)誤差。方差齊次性檢驗F值為 47.873 >F(0.05,3,8) = 4.07(查表），說明該曲線方程總體回歸效果明顯；而對回歸系數(shù) 的顯著性檢驗中，各個回歸系數(shù)7. 571、2. 501、1. 269的t檢驗分別為5. 497、6. 631、7. 780 都>t(0.05,8) = 1.86(查表），說明自變量Xi、X2、X3都是顯著的，綜上可知出擬合出的曲 線線性回歸度好。實際檢驗中，根據(jù)各類食用油中營養(yǎng)成分的要求范圍表，將其最低要求值 代入曲線所求得的最低巧光值分別為；大豆有100. 8,玉米油114. 44,花生油為186. 35,菜 巧油為121. 38,綜合考慮各種因素將食用油品質(zhì)合格的界限規(guī)定為巧光值100。
[0034] 二、考察劣質(zhì)油與巧光值之間的關(guān)系
[00巧]為了進一步驗證上述曲線方程是否正確，捜集一些已知為劣質(zhì)油的樣品進行檢 巧。，并利用巧光檢測儀對樣品進行巧光信號的捕捉，結(jié)果如下表所示：
[0036]
[0037]
[003引從上表中可W看出，不論是已知為國標參數(shù)超標的劣質(zhì)油，還是已知為已經(jīng)經(jīng)過 反復(fù)使用已經(jīng)不合格的劣質(zhì)油，還是已知為執(zhí)法捜集的地溝油，其在365nm光源的激發(fā)下 其巧光值均低于100,進一步驗證了食用油質(zhì)量品質(zhì)安全的合格界限等于或大于100。
[0039] 將裝置檢測食用油品質(zhì)安全設(shè)定為3種結(jié)果顯示：
[0040] 食用油巧光值> 100 ;食用油品質(zhì)合格，無報警信號；
[0041] 70《食用油巧光值《100 ;食用油品質(zhì)疑為不合格，為澄色報警信號；
[0042] 食用油巧光值《70 ;食用油品質(zhì)不合格，為紅色報警信號。
[0043] S、考察合格食用油的巧光值范圍
[0044] 捜集不同品牌不同類別的食用油，對其巧光性質(zhì)進行探索研究，該些食用油全部 為已知合格的食用油油樣，將其在365nm光源激發(fā)下的巧光信號進行捕捉，結(jié)果如下表：
[0045]
[0046]
[0047] 在365nm波長光源的激發(fā)下，不同油類樣品之間的巧光信號存在很大的差異，但 是都有一個共同的特征，即所有的樣品的巧光值均> 100,進一步驗證了食用油質(zhì)量安全合 格的界限為100。
[0048] 四、考察酸價/過氧化值與巧光值之間的關(guān)系
[0049] 食用油存儲不當(dāng)會發(fā)生酸敗、腐化，酸敗腐化，從而造成酸價或者過氧化值含量升 高，該過程伴隨著化學(xué)物質(zhì)發(fā)生水解等反應(yīng)，故造成其巧光信號發(fā)生變化，為了探究巧光信 號與酸腐程度之間的關(guān)系，將金龍魚菜巧油（巧光值為176. 55)敞口放置在陽光下不同時 間，對其進行酸價和過氧化值的測試，并測定其巧光值，結(jié)果如下表：
[0050]
[0051] 金龍魚菜巧油長期暴露在陽光下之后，其酸價和過氧化值都會產(chǎn)生不同程度的 升高，并且隨著酸價的升高或者過氧化值的升高，其在365nm光源激發(fā)下所發(fā)射的巧光 強度均呈現(xiàn)降低的趨勢，說明巧光強度和酸價、過氧化值之間呈現(xiàn)負相關(guān)的關(guān)系，并且 當(dāng)食用油的酸價或者過氧化值超過國標規(guī)定的限值（酸價《3化0H)(mg/g);過氧化值 《0.25g/100g)時，其巧光強度低于本發(fā)明所設(shè)定的限值（100)，故可用巧光值來表征食用 油是否已經(jīng)發(fā)生酸化腐敗。
[0052] 五、食用油高溫煎炸時間與巧光值之間的關(guān)系
[0053] 高溫將導(dǎo)致化學(xué)分子結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，將不同種類的食用油進行高溫煎炸，其主要化 學(xué)成分（不飽和脂肪酸、飽和脂肪酸、維生素、卵磯脂等成分）因為高溫破壞而發(fā)生裂解，或 者在高溫過程中發(fā)生氧化反應(yīng)、水解反應(yīng)等而逐漸減少，同時會生成一些小分子的化合物 (醒類、酬類、哲基類化合物等），故食用油的巧光信號會發(fā)生顯著的變化。經(jīng)過對不同類別 的食用油（大豆油/花生油/葵花子油/玉米油和菜巧油）分別進行不同時間的煎炸，從 圖1-5結(jié)果可W看到，365nm光源的激發(fā)下，在某個特定的波段范圍內(nèi)，所有經(jīng)過煎炸后的 油樣的巧光信號強度都發(fā)生明顯的降低，并且隨著煎炸時間的增加，其降低的幅度越大，說 明該波段的巧光值與食用油高溫煎炸的時間呈現(xiàn)負相關(guān)的關(guān)系。
[0054] 六、食用油極性組分含量與巧光值之間的關(guān)系
[0055] 食用油煎炸時間過長，其極性組分含量會發(fā)生變化。我們對食用油巧光值隨極性 組分含量隨煎炸時間的變化進行具體研究，結(jié)果如圖6-10所示。
[0056] 國家標準規(guī)定極性組分含量超過27%則視為不合格的食用油，從圖6-10中可W 看出，經(jīng)過對不同類別的食用油（大豆油/花生油/葵花子油/玉米油和調(diào)和油）分別進 行不同時間的煎炸，極性組分含量均會增加，并且隨著煎炸時間的增加，其含量越高，極性 組分含量與某段波長范圍內(nèi)的巧光信號強度呈現(xiàn)負相關(guān)的關(guān)系，故可W用某段波長范圍內(nèi) 的巧光信號強度來表征極性組分含量，可W用來判斷煎炸油合格與否。
[0057] 綜上所述，劣質(zhì)油即反復(fù)煎炸、酸價超標、過氧化值超標、極性組分超標等的食用 油，均存在一個共同的規(guī)律，即衰敗程度在巧光值上會出現(xiàn)相應(yīng)的衰減。通過大量實驗數(shù) 據(jù)，發(fā)現(xiàn)劣質(zhì)油的巧光值與反復(fù)煎炸時間、酸價值、過氧化值、極性組分含量等有著一定的 規(guī)律性，該些化學(xué)變化導(dǎo)致的巧光信號的變化是由于食用油含有的主要成分（不飽和脂肪 酸/飽和脂肪酸W及維生素等）含量發(fā)生變化而導(dǎo)致。
【主權(quán)項】
1. 一種食用油質(zhì)量快速檢測方法，其特征在于：所述食用油在365nm光源激發(fā)下的熒 光值為y，該食用油中的營養(yǎng)成分與熒光值y的關(guān)系式如下： 1 = 1.571Xl+2. 501x2+1. 269x3-95. 759 (R2= 0. 947) 其中： X1為飽和脂肪酸 X2為單不飽和脂肪酸 X3為多不飽和脂肪酸 R為相關(guān)系數(shù)； 當(dāng)y多100時，判定為所述食用油品質(zhì)合格。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種食用油質(zhì)量快速檢測方法，所述食用油在365nm光源激發(fā)下的熒光值為y，該食用油中的營養(yǎng)成分與熒光值y的關(guān)系式如下：y＝7.571x1+2.501x2+1.269x3-95.759(R2＝0.947)其中，x1為飽和脂肪酸，x2為單不飽和脂肪酸，x3為多不飽和脂肪酸；當(dāng)y≥100時，判定為所述食用油品質(zhì)合格。本發(fā)明的優(yōu)點在于：只需測試食用油整體的熒光值，而不需對油樣中單種物質(zhì)一一進行檢測，避免了萃取分離等繁瑣的前處理步驟，可以實現(xiàn)對食用油質(zhì)量的便捷快速檢測，無需添加任何有機試劑，無需進行任何前處理操作。
【IPC分類】G01N21/64
【公開號】CN104949947
【申請?zhí)枴緾N201510312087
【發(fā)明人】湯新華, 陳秀瓊, 林曉麗, 陳海燕, 藍惠英
【申請人】廈門斯坦道科學(xué)儀器股份有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月9日