一種共聚酰胺熱熔膠相對(duì)分子質(zhì)量及分布的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種凝膠滲透色譜分析共聚醜胺熱烙 膠相對(duì)分子質(zhì)量及分布的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 共聚醜胺熱烙膠作為一種高性能優(yōu)質(zhì)系列的熱烙膠，已廣泛應(yīng)用于服裝襯布、汽 車工業(yè)、家具和制鞋等各個(gè)領(lǐng)域。聚合物的分子量及其分布是衡量高分子材料的基本參數(shù) 之一，但由于共聚醜胺熱烙膠自身特性，一般不溶于普通溶劑，故而很難分析其分子量及其 分布，往往采用烙融指數(shù)去代替，不利于人們對(duì)聚合機(jī)理的認(rèn)識(shí)，從而影響新產(chǎn)品的研發(fā)進(jìn) 程。目前有關(guān)共聚醜胺熱烙膠分子量及其分布的分析方法尚屬空白。
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種凝膠滲透色譜分析共聚醜胺熱烙膠相對(duì)分子質(zhì)量及 分布的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] -種共聚醜胺熱烙膠相對(duì)分子質(zhì)量及分布的分析方法，主要包括W下步驟： (1)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 分別選取Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000 的PMMA標(biāo)準(zhǔn)樣品，并用一 種混合溶液將其溶解，使標(biāo)準(zhǔn)樣品在該混合溶液中的質(zhì)量濃度為0. 1%-〇. 5% ; 口）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 采用WATERS1515凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內(nèi)徑 7. 8臟，硅膠粒徑；5ym，流動(dòng)相為上述的混合溶液，流速0. 2 -1.Oml/min，恒溫箱溫度為 3(TC-45C的色譜條件，對(duì)上述配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進(jìn)行逐一分析，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定標(biāo) 準(zhǔn)曲線方程； 樹共聚醜胺熱烙膠相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的分析 將共聚醜胺熱烙膠樣品，溶于上述的混合溶液中，配制成質(zhì)量濃度為0. 1%-1. 0%的溶 液，等待體系平衡穩(wěn)定后，W上述色譜分析條件進(jìn)行分析，得到該樣品的分子量及其分布； 所述的混合溶液為H氯甲焼-甲醇混合溶液，其中，H氯甲焼體積百分比為35%-65%。
[0005] 所述的共聚醜胺熱烙膠的數(shù)均分子量范圍為10000-150000,烙融范圍為 95〇C-135〇C。
[0006] 本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于；提供了一種混合溶劑，能夠很好的溶解共聚醜胺熱烙膠， W便使其能順利的采用凝膠滲透色譜進(jìn)行分子量及其分布的測定，本發(fā)明提供的方法操作 簡便、精密度高、重現(xiàn)性好。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 從W下實(shí)施例將進(jìn)一步理解本發(fā)明。
[000引（1)標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 分別選取APSC公司的Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000 的PMMA標(biāo)準(zhǔn) 樣品，并用一種混合溶液將其溶解，使標(biāo)準(zhǔn)樣品在該混合溶液中的質(zhì)量濃度為0. 1%，所述 的混合溶液為H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇混合溶液； 口）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 采用WATERS凝膠滲透色譜儀，2414示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內(nèi)徑7. 8mm， 硅膠粒徑；5ym，流動(dòng)相為H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇混合溶液，HPLC 級(jí)，流速1.Oml/min，恒溫箱溫度為35C的色譜條件，對(duì)上述配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進(jìn)行逐 一分析，W洗脫體積為橫坐標(biāo)，Mw的對(duì)數(shù)函數(shù)為縱坐標(biāo)，制作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到相關(guān)方程式 LogMw=8. 5599-0. 2871V，其中M-Mw分子量；V-洗脫體積；線性相關(guān)系數(shù)為0. 9994。
[0009] 樹共聚醜胺熱烙膠相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的分析 稱取適量共聚醜胺熱烙膠樣品，溶解于H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇 混合溶液，配制成質(zhì)量濃度為0. 3%的待測樣品溶液，等待體系平衡穩(wěn)定后，W上述色譜分 析條件進(jìn)行測定，得到共聚醜胺熱烙膠的數(shù)均分子量Mn=16647,重均分子量Mw=22529,多 分散性系數(shù)PD=1.3533。
[0010] (4)重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 稱取共聚醜胺熱烙膠樣品，溶解于H氯甲焼體積百分比為40%的H氯甲焼-甲醇混合 溶液，配制成質(zhì)量濃度為0. 3%的待測樣品溶液，待樣品完全溶解，分別置于五個(gè)樣品瓶中， 等待體系平衡穩(wěn)定后，W上述色譜分析條件進(jìn)行測定。具體測定數(shù)據(jù)見表1。
[0011] 表1共聚醜胺熱烙膠樣品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由表1測定的數(shù)據(jù)看出，測得的共聚醜胺熱烙膠樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于凝 膠滲透色譜儀測試規(guī)范中要求的5%，說明本發(fā)明的分析方法重復(fù)性好、精密度高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種共聚酰胺熱熔膠相對(duì)分子質(zhì)量及分布的分析方法，主要包括以下步驟： ⑴標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的配制 分別選取 Mp=2825、4900、7500、11800、35000、122500、195000 的 PMMA 標(biāo)準(zhǔn)樣品，并用一 種混合溶液將其溶解，使標(biāo)準(zhǔn)樣品在該混合溶液中的質(zhì)量濃度為0. 1%-〇. 5% ; ⑵標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱：柱長300mm，內(nèi)徑7. 8mm，硅膠 粒徑：5 ii m，流動(dòng)相為上述的混合溶液，流速0. 2 -1.0 ml/min，恒溫箱溫度為30°C -45°C的 色譜條件，對(duì)上述配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進(jìn)行逐一分析，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定標(biāo)準(zhǔn)曲線方程； ⑶共聚酰胺熱熔膠相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的分析 將共聚酰胺熱熔膠樣品，溶于上述的混合溶液中，配制成質(zhì)量濃度為〇. 1%_1. 〇%的溶 液，等待體系平衡穩(wěn)定后，以上述色譜分析條件進(jìn)行分析，得到該樣品的分子量及其分布； 所述的混合溶液為三氯甲烷-甲醇混合溶液，其中，三氯甲烷的體積百分比為 35%-65%〇2. 如權(quán)利要求1所述的一種共聚酰胺熱熔膠相對(duì)分子質(zhì)量及分布的分析方法，其特征 在于，所述的共聚酰胺熱熔膠的數(shù)均分子量范圍為10000-150000,熔融范圍為95-135°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種共聚酰胺熱熔膠相對(duì)分子質(zhì)量及分布的分析方法，該方法選取PMMA為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用三氯甲烷體積百分比為35%-65%的三氯甲烷-甲醇混合溶液溶解至質(zhì)量濃度為0.1%-0.5%的標(biāo)樣，采用WATERS凝膠滲透色譜儀，示差檢測器，硅膠色譜柱，柱長300mm，內(nèi)徑7.8mm，硅膠粒徑5μm，流動(dòng)相采用三氯甲烷體積百分比為35%-65%的三氯甲烷-甲醇混合溶液、流速0.2-1.0ml/min、恒溫箱溫度為30℃-45℃的色譜條件逐一分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。然后準(zhǔn)確稱取共聚酰胺熱熔膠樣品，用三氯甲烷體積百分比為35%-65%的三氯甲烷-甲醇混合溶液溶解至質(zhì)量濃度為0.1%-1.0%，以上述色譜條件進(jìn)樣分析。本發(fā)明具有操作簡易、重現(xiàn)性好、精密度高的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/02
【公開號(hào)】CN104950049
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410167005
【發(fā)明人】李哲龍, 朱萬育, 沈艷, 曾作祥, 吳芳群
【申請(qǐng)人】上海天洋熱熔粘接材料股份有限公司, 昆山天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學(xué)
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2014年4月23日