一種磷鐵中鋁量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種磯鐵中侶量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 磯鐵是從制磯電爐中獲得的。主要用作冶金行業(yè)特種鋼的合金劑和脫氧劑，還可 W生產(chǎn)磯酸鹽。隨著對冶煉鋼品質(zhì)要求的提高，對冶煉過程中使用的原料不只檢驗主要成 分，而且要求快速、準確地檢驗原料中其他相關(guān)成分的含量，從而達到更加準確地控制冶煉 成分的目的?，F(xiàn)有技術(shù)磯鐵中侶含量的分析一般采用強堿分離邸TA滴定法或銘天青S光度 法；強堿分離邸TA滴定法是采用酸溶后加入過量氨氧化鋼，與鐵饑等干擾元素分離，調(diào)節(jié) PH= 4再加入過量邸TA使侶完全絡(luò)合，PNA為指示劑，用銅標準溶液返滴定過量的邸TA。 該方法的顯著缺點是；試樣分析過程較長，所用試劑較多。另外，銘天青S光度法是采用酸 溶解，高氯酸冒煙氧化，使銘?zhàn)嚤谎趸癁楦邇r，用化-EDTA掩蔽鐵，過氧化氨掩蔽鐵，W六次 甲基四胺為緩沖溶液，在PH= 5. 5時侶與銘天青S絡(luò)合為紫紅色絡(luò)合物，于波長545皿處測 量吸光度。該方法的顯著缺點是：發(fā)色時酸度要求范圍較窄不容易控制，對操作要求較高， 而且，分析流程較長，分析速度慢，影響了冶煉過程的成分控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種磯鐵中侶量的測定方法，其所用化學(xué) 試劑少，操作簡便，準確快速獲取測定結(jié)果。
[0004] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是該樣實現(xiàn)的：一種磯鐵中侶量的測定方法， 其特征在于，包括：
[0005] 稱樣；稱取0. 1500g至0. 2500g的試樣于聚四氣己締燒杯中；
[0006] 溶解；在所述燒杯中加入lOmL硝酸，5mL氨氣酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的 密度為1. 42g/ml，所用氨氣酸的密度為1. 13g/ml;然后，加5mL高氯酸進行加熱至冒白煙近 干，所用高氯酸的密度為1. 67g/ml，降溫到60°CW下，接著加入10血鹽酸加熱至l〇〇°C溶 清，所用鹽酸密度為1. 19g/ml，再冷卻至室溫；
[0007] 稀釋定容：將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至lOOmL容量瓶中，W純水稀釋至刻度lOOmL，并 搖勻；
[000引上機測定，采用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磯鐵中的侶量，選擇侶的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中侶元素進行光譜測定。
[0009] 本發(fā)明的另一目的還在于提供一種磯鐵中侶量的測定方法，其特征在于，包括：
[0010] 稱樣；稱取0. 1500g至0. 2500g的試樣于聚四氣己締燒杯中；
[0011] 溶解；在所述燒杯中加入10血硝酸，5血氨氣酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的 密度為1. 42g/ml，所用氨氣酸的密度為1. 13g/ml;然后，加5mL高氯酸進行加熱至冒白煙近 干，所用高氯酸的密度為1. 67g/ml，降溫到60°CW下，接著加入10血鹽酸加熱至l〇〇°C，所 用鹽酸密度為1. 19g/ml，溶液不清亮?xí)r，直接把溶液倒在干燥的濾紙上過濾，獲得濾液，再 冷卻至室溫；
[001引稀釋定容：將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至100血容量瓶中，W純水稀釋至刻度lOOmL，并 搖勻；
[0013] 上機測定，采用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磯鐵中的侶量，選擇侶的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中侶元素進行光譜測定。
[0014] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有W下突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步：
[0015] 操作簡便，包括稱樣，溶解，稀釋定容和上機測定，磯鐵試樣用硝酸、氨氣酸、低溫 加熱溶解，高氯酸冒煙近干，鹽酸提取，加熱溶清后，冷卻。較傳統(tǒng)的邸TA滴定法、光度法， 本發(fā)明方法所用試劑較少，試樣溶解定容后可直接上機測定。采用等離子發(fā)射光譜儀測定， 所用化學(xué)試劑較少，操作簡便準確快速，并且，線性范圍較寬，測定下限為0.010%，分析精 度高，降本環(huán)保等特點，有很好的推廣應(yīng)用價值。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，W使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可W更好地 理解本發(fā)明并能予W實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。
[0017] 本發(fā)明的磯鐵中侶量的測定方法包括；一種磯鐵中侶量的測定方法，其特征在于， 包括：
[0018] 稱樣；稱取0. 1500g至0. 2500g的試樣于聚四氣己締燒杯中；
[0019] 溶解；在所述燒杯中加入10血硝酸，5血氨氣酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的 密度為1.42g/ml，所用氨氣酸的密度為1. 13g/ml;然后，加5mL高氯酸進行加熱至冒白煙近 干，所用高氯酸的密度為1. 67g/ml，降溫到60°CW下，接著加入10血鹽酸加熱至l〇〇°C溶 清，所用鹽酸密度為1. 19g/ml，再冷卻至室溫；
[0020] 稀釋定容：將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至100血容量瓶中，W純水稀釋至刻度lOOmL，并 搖勻；
[0021] 上機測定，采用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磯鐵中的侶量，選擇侶的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中侶元素進行光譜測定。
[00巧實施例
[002引稱0.2000g試樣于聚四氣己締燒杯中，加入10血硝酸，5血氨氣酸，低溫溶解，加 5mL高氯酸加熱至冒白煙近干，取下稍冷后加入lOmL鹽酸加熱溶清，冷卻后轉(zhuǎn)移至lOOmL容 量瓶中，W純水稀釋至刻度，搖勻，隨同試樣做空白試驗，所述空白試驗就是不加試樣的情 況下按測定樣品的方法、步驟進行定量分析，把所得結(jié)果作為空白值，從樣品的分析值中扣 除。采用等離子發(fā)射光譜儀測定，溶液不清亮?xí)r可采用干過濾，所述干過濾就是直接把溶液 倒在干燥的濾紙上過濾，接濾液的燒杯也是干燥的，并且把開始的5ml濾液棄去后所得的 濾液再進行上機測定。
[0024] 本實施例還配置侶工作曲線標準溶液，通過標準溶液工作曲線可W確定侶含量 和侶光譜線強度的對應(yīng)關(guān)系。上機可W測定樣品中侶的譜線強度，進而得知該樣品中侶 的含量，標準溶液的配制；將不含侶的同一個磯鐵標樣稱樣6個，溶解后打底，分別加入 100yg/血的侶標液；OmL，0. 50mL，1.OOmL，2.OOmL，5. 00血，10.OOmL，相當(dāng)于侶含量分另U 為；0.00%，0. 025 %，0. 050 %，0. 100 %，0. 25 %，0. 500%，W水稀釋至刻度，搖勻，配制成6 個點的侶工作曲線標準溶液。侶標準溶液：用Img/mL的侶標準溶液，稀釋成100yg/mL的 侶標準溶液。
[0025] 采用酸溶解試樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磯鐵中的侶量，測定下限較 低為0.010%
[0026] 試樣溶解定容后可直接上機測定。選擇侶的最佳譜線396. 153nm，對試樣中侶元素 進行光譜測定。
[0027] 試樣用硝酸、氨氣酸低溫加熱溶解，高氯酸冒煙近干，鹽酸提取，W水定容，用 ICP-AES法測定溶液中侶量。
[002引 試驗；
[0029] 采用化tima5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子光譜儀，儀器工作參數(shù)如表1
[0030] 表 1
[0031]
[003引侶元素的分析線波長采用396. 153皿。
[0033] 對磯鐵樣品，按實驗方法進行精密度、準確度的試驗，由于沒有含侶的磯鐵標準樣 品，采用加標回收法來評價方法的準確度。分析結(jié)果見表2。
[0034] 表 2
[0035]
[0036] 由表2可W看出，本發(fā)明方法有較高的精密度和較好的準確度。完全滿足生產(chǎn)和 科研的檢測需要。
[0037] 試樣的分解；磯鐵試樣用硝酸、氨氣酸、低溫加熱溶解，高氯酸冒煙近干，鹽酸提 取，溶清后，冷卻。所用化學(xué)試劑較少，降本增效。在ICP-AES光譜儀上，試樣溶解定容后可 直接上機測定。選擇侶的最佳譜線396. 153nm，對試樣中侶元素進行快速準確的光譜測定。 測量下限較低、范圍較寬，分析精度高，準確度好。
[0038] 采用酸溶解試樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磯鐵中的侶量，測定下限較 低為0.010%，線性范圍寬，分析速度快，準確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求。
[0039] W上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范 圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明 的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍W權(quán)利要求書為準。
【主權(quán)項】
1. 一種磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，包括： 稱樣：稱取0. 1500g至0. 2500g的試樣于聚四氟乙烯燒杯中； 溶解：在所述燒杯中加入IOmL硝酸，5mL氫氟酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的密度 為I. 42g/ml，所用氫氟酸的密度為I. 13g/ml ;然后，加5mL高氯酸進行加熱至冒白煙近干， 所用高氯酸的密度為I. 67g/ml，降溫到60°C以下，接著加入IOmL鹽酸加熱至100°C溶清，所 用鹽酸密度為I. 19g/ml，再冷卻至室溫； 稀釋定容：將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，以純水稀釋至刻度100mL，并搖 勻； 上機測定，采用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磷鐵中的鋁量，選擇鋁的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中錯元素進行光譜測定。2. 如權(quán)利要求1所述的磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，所述溶解步驟中，加入高 氟酸進行加熱的溫度為200°C。3. 如權(quán)利要求2所述的磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，還包括配置鋁工作曲線 標準溶液的步驟。4. 一種磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，包括： 稱樣：稱取〇. 1500g至0. 2500g的試樣于聚四氟乙烯燒杯中； 溶解：在所述燒杯中加入IOmL硝酸，5mL氫氟酸，在80~100°C溶解，所用硝酸的密度 為I. 42g/ml，所用氫氟酸的密度為I. 13g/ml ;然后，加5mL高氯酸進行加熱至冒白煙近干， 所用高氯酸的密度為I. 67g/ml，降溫到60°C以下，接著加入IOmL鹽酸加熱至100°C，所用鹽 酸密度為I. 19g/ml，溶液不清亮?xí)r，直接把溶液倒在干燥的濾紙上過濾，獲得濾液，再冷卻 至室溫； 稀釋定容：將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，以純水稀釋至刻度100mL，并搖 勻； 上機測定，采用等離子發(fā)射光譜儀直接測定磷鐵中的鋁量，選擇鋁的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中錯元素進行光譜測定。5. 如權(quán)利要求4所述的磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，所述溶解步驟中，所述濾 液為把開始的5ml濾液棄去后所得的濾液。6. 如權(quán)利要求5所述的磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，所述溶解步驟中，加入高 氟酸進行加熱的溫度為200°C。7. 如權(quán)利要求6所述的磷鐵中鋁量的測定方法，其特征在于，還包括配置鋁工作曲線 標準溶液的步驟。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷鐵中鋁量的測定方法，包括：稱樣，溶解，稀釋定容，上機測定。本發(fā)明的優(yōu)點是：操作簡便，包括稱樣，溶解，稀釋定容和上機測定，磷鐵試樣用硝酸、氫氟酸、低溫加熱溶解，高氯酸冒煙近干，鹽酸提取，加熱溶清后，冷卻。較傳統(tǒng)的EDTA滴定法、光度法，本發(fā)明方法所用試劑較少，試樣溶解定容后可直接上機測定。采用等離子發(fā)射光譜儀測定，所用化學(xué)試劑較少，操作簡便準確快速，并且，線性范圍較寬，測定下限為0.010％，分析精度高，降本環(huán)保等特點，有很好的推廣應(yīng)用價值。
【IPC分類】G01N21/71
【公開號】CN104977290
【申請?zhí)枴緾N201510357850
【發(fā)明人】薛玉蘭, 劉鋼耀, 劉建華
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月25日