一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于蔬菜育種及其優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水序(Oenanthe stolonifera D.C)是傘形花科多年生水生草本植物，是我國南方地區(qū)重要的水生蔬菜之一。水芹中含有豐富的膳食纖維，并且具有促進胃液分泌、血液循環(huán)、增加食欲等作用，是一種公認的保健蔬菜。雖然水芹具有多種藥用價值，但許多人都難以接受水芹本身所散發(fā)出的特殊味道，所以，許多人對食用水芹沒有很強的意愿，這在某種程度上影響了水芹的生產(chǎn)、推廣。
[0003]在本發(fā)明之前，水芹的品種選育主要側(cè)重于產(chǎn)量和抗性這兩個指標，但對于現(xiàn)代的消費者來說，水芹的品質(zhì)更為重要，不僅注重其食用價值，也注重其風(fēng)味品質(zhì)。目前，對決定水芹風(fēng)味品質(zhì)的揮發(fā)性物質(zhì)的認識并不多，在新品種培育中也沒有將水芹的風(fēng)味品質(zhì)作為一個育種指標，致使水芹本身的藥用、營養(yǎng)價值不能得到全面的發(fā)揮，影響了水芹的消費和生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就在于克服上述缺陷，研制一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，為水芹資源的風(fēng)味品質(zhì)鑒定，選育符合更多人食用要求的水芹新品種做理論準備。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，其主要技術(shù)特征步驟如下:
[0007](I)新鮮水芹切成顆粒狀，置于三角瓶中；
[0008](2)用固相微萃取技術(shù)萃取揮發(fā)性物質(zhì)；
[0009](3)將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口進行解析；
[0010](4)在氣質(zhì)聯(lián)用儀中分離樣品，采集數(shù)據(jù)。
[0011]所述步驟如下:
[0012](I)稱取1- 15g切碎的新鮮成熟水芹，置于三角瓶中；
[0013](2)分別用 65 μ m PDMS/DVB、70 μ m CW/DVB.75 μπι Carboxen/PDMS、100 μ m PDMS的萃取頭進行萃取；
[0014](3)在20 - 70 °C的恒溫水浴鍋中萃取5 - 80min ；
[0015](4)在氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口解析1-1Omin ；
[0016](5)氣質(zhì)聯(lián)用條件:DB - 5MS(30mX0.25mmX0.25μπι)毛細管色譜柱，載氣He，流速為11^/1^11，分流比為4:1 - 50:1，進樣口溫度250°C，柱升溫程序:初始溫度50°C，保持2min，10°C /min升至95 °C，再以5 °C /min升至300°C。離子源溫度200°C，電離方式EI，EI源溫度250°C，傳輸線溫度250°C，電子能量70eV，檢測器電壓350V，質(zhì)量掃面范圍10 - 600amuo
[0017]所述步驟(4)在進樣口解析2min。
[0018]所述步驟(I)稱取2g顆粒狀新鮮成熟水芹，步驟(2)中用70 μ m CW/DVB的萃取頭，步驟(3)中在35°C的恒溫水浴鍋中萃取20min。
[0019]所述步驟⑴稱取7g顆粒狀新鮮成熟水芹，步驟⑵中用100 μ m PDMS的萃取頭，步驟(3)中在40°C的恒溫水浴鍋中萃取33min。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點和效果在于提供了一種全套的測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法。利用本方法可以從水芹中測定出20 -30種揮發(fā)性物質(zhì)。本方法在萃取時間和溫度上進行了優(yōu)化，減少了萃取時間的浪費，測出的峰單一，峰形尖、窄、高。同時，水芹揮發(fā)性物質(zhì)的測定，能夠為水芹資源風(fēng)味品質(zhì)鑒定提供理論基礎(chǔ)，為消費者在選擇適合自己口味的水芹上提供依據(jù)，推動水芹市場的拓展，增加水芹的生產(chǎn)量和銷售，促進水芹產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。水芹揮發(fā)性物質(zhì)的測定也為水芹品種選育拓展了方向，打破了傳統(tǒng)的以產(chǎn)量和抗性為主要指標的品種選育，將推動水芹品質(zhì)育種進程。因此，本發(fā)明不僅在理論和技術(shù)上都有新的突破，且能夠推動水芹產(chǎn)業(yè)發(fā)展，提升經(jīng)濟社會效益和生態(tài)效益。
[0021]本發(fā)明的其他更具體的優(yōu)點和效果將在下面繼續(xù)說明。
【具體實施方式】
[0022]本發(fā)明的技術(shù)思路是:
[0023]提供一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，從而為水芹資源的風(fēng)味品質(zhì)鑒定中提供理論基礎(chǔ)，促進水芹風(fēng)味品質(zhì)育種，推動水芹產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
[0024]下面具體說明本發(fā)明。
[0025]實施例1:
[0026]取新鮮成熟水芹，洗凈，切成顆粒狀，稱取2g置于三角瓶中，用鋁箔紙和封口膜封口，將老化好的70 ym CW/DVB萃取頭插入三角瓶頂空部分，推出纖維頭，固定于35°C的恒溫水浴鍋中，萃取20min，萃取完成后，收回纖維頭，拔出萃取頭，然后將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口，推出纖維頭，解析2min，拔出萃取頭。氣質(zhì)聯(lián)用條件:DB - 5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)毛細管色譜柱，載氣He，流速為lmL/min，分流比為5:1，進樣口溫度250°C，柱升溫程序:初始溫度50°C，保持2min，10°C /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。離子源溫度200°C，電離方式EI，EI源溫度250°C，傳輸線溫度250°C，電子能量70eV，檢測器電壓350V，質(zhì)量掃面范圍23 -350amu，用該程序分離樣品，采集數(shù)據(jù)，可分離得到10種水芹揮發(fā)性物質(zhì)，54%的揮發(fā)性物質(zhì)可完全分離。
[0027]實施例2:
[0028]取新鮮成熟水芹，洗凈，切成顆粒狀，稱取7g置于三角瓶中，用鋁箔紙和封口膜封口，將老化好的10ym CW/DVB萃取頭插入三角瓶頂空部分，推出纖維頭，固定于40°C的恒溫水浴鍋中，萃取33min，萃取完成后，收回纖維頭，拔出萃取頭，然后將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口，推出纖維頭，解析2min，拔出萃取頭。氣質(zhì)聯(lián)用條件:DB -5MS(30mX0.25mmX0.25 μ m)毛細管色譜柱，載氣He，流速為lmL/min，分流比為14:1，進樣口溫度250°C，柱升溫程序:初始溫度50°C，保持2min，10°C /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。離子源溫度200°C，電離方式EI，EI源溫度250°C，傳輸線溫度250°C，電子能量70eV，檢測器電壓350V，質(zhì)量掃面范圍33 -350amu，用該程序分離樣品，采集數(shù)據(jù)，可分離得到17種水芹揮發(fā)性物質(zhì)，50%的揮發(fā)性物質(zhì)可完全分離。
[0029]實施例3:
[0030]取新鮮成熟水芹，洗凈，切成顆粒狀，稱取1g置于三角瓶中，用鋁箔紙和封口膜封口，將老化好的65 ym CW/DVB萃取頭插入三角瓶頂空部分，推出纖維頭，固定于45°C的恒溫水浴鍋中，萃取15min，萃取完成后，收回纖維頭，拔出萃取頭，然后將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口，推出纖維頭，解析2min，拔出萃取頭。氣質(zhì)聯(lián)用條件:DB - 5MS(30mX0.25mmX0.25 μm)毛細管色譜柱，載氣He，流速為lmL/min，分流比為65.1:1，進樣口溫度250°C，柱升溫程序:初始溫度50°0，保持211^11，10°0 /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。離子源溫度200°C，電離方式EI，EI源溫度250°C，傳輸線溫度250°C，電子能量70eV，檢測器電壓350V，質(zhì)量掃面范圍45 - 450amu，用該程序分離樣品，采集數(shù)據(jù)，可分離得到20種水芹揮發(fā)性物質(zhì)，65%的揮發(fā)性物質(zhì)可完全分離。
[0031]實施例4:
[0032]取新鮮成熟水芹，洗凈，切成顆粒狀，稱取Ilg置于三角瓶中，用鋁箔紙和封口膜封口，將老化好的75 ym CW/DVB萃取頭插入三角瓶頂空部分，推出纖維頭，固定于55°C的恒溫水浴鍋中，萃取40min，萃取完成后，收回纖維頭，拔出萃取頭，然后將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口，推出纖維頭，解析2min，拔出萃取頭。氣質(zhì)聯(lián)用條件:DB -5MS(30mX0.25mmX 0.25 μ m)毛細管色譜柱，載氣He，流速為lmL/min，分流比為50:1，進樣口溫度250°C，柱升溫程序:初始溫度50°C，保持2min，10°C /min升至95°C，再以5°C /min升至300°C。離子源溫度200°C，電離方式EI，EI源溫度250°C，傳輸線溫度250°C，電子能量70eV，檢測器電壓350V，質(zhì)量掃面范圍50 _500amu，用該程序分離樣品，采集數(shù)據(jù)，可分離得到24種水芹揮發(fā)性物質(zhì)，85%的揮發(fā)性物質(zhì)可完全分離。
【主權(quán)項】
1.一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，其特征在于步驟如下: (1)將新鮮的水芹樣品切成顆粒狀，置于三角瓶中； (2)用萃取頭萃取揮發(fā)性物質(zhì)； (3)將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口進行解析1-1Omin ; (4)在氣質(zhì)聯(lián)用儀中分離樣品，采集數(shù)據(jù)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，其特征在于步驟如下: (1)稱取1- 15g切碎的新鮮水芹樣品，置于三角瓶中；(2)用65 μ m PDMS/DVB 或 70 μ m CW/DVB 或 75 μ m Carboxen/PDMS 或 100 μ m PDMS 的萃取頭進行萃??；在20 - 70 °C的恒溫水浴鍋中萃取5 - 80min ； (3)將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口解析1-1Omin ; (4)氣質(zhì)聯(lián)用條件:DB- 5MS 30mX0.25mmX0.25μπι毛細管色譜柱，載氣He，流速為11^/1^11，分流比為4:1 - 50:1，進樣口溫度250°C，柱升溫程序:初始溫度50°C，保持2min，以 3 - 15°C /min 升至 85 - 155°C，再以 5 -20°C /min 升至 175 - 300°C。離子源溫度 200°C，電離方式EI，EI源溫度250°C，傳輸線溫度250°C，電子能量70eV，檢測器電壓350V，質(zhì)量掃面范圍 10 - 600amu。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，其特征在于步驟(3)在進樣口解析2min。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，其特征在于步驟(I)稱取2g切碎的新鮮水芹樣品，步驟⑵中用70 μ m CW/DVB的萃取頭，在35°C的恒溫水浴鍋中萃取 20min。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法，其特征在于步驟(I)稱取7g顆粒狀新鮮成熟水芹，步驟(2)中用10ym PDMS的萃取頭，在40°C的恒溫水浴鍋中萃取 33min。
【專利摘要】本發(fā)明屬于蔬菜育種及其優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測定水芹揮發(fā)性物質(zhì)的方法。該方法是將新鮮的水芹樣品切成顆粒狀，置于三角瓶中；用萃取頭萃取揮發(fā)性物質(zhì)；將萃取頭插入氣質(zhì)聯(lián)用儀的進樣口進行解析1‐10min；在氣質(zhì)聯(lián)用儀中分離樣品，采集數(shù)據(jù)。利用本方法可以從水芹中測定出20‐30種揮發(fā)性物質(zhì)。本方法在萃取時間和溫度上進行了優(yōu)化，減少了萃取時間的浪費，測出的峰單一，峰形尖、窄、高。同時，水芹揮發(fā)性物質(zhì)的測定，能夠為水芹資源風(fēng)味品質(zhì)鑒定提供理論基礎(chǔ)，為消費者在選擇適合自己口味的水芹上提供依據(jù)，推動水芹市場的拓展，增加水芹的生產(chǎn)量和銷售，促進水芹產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。
【IPC分類】G01N30/04, G01N30/06
【公開號】CN104977375
【申請?zhí)枴緾N201510393398
【發(fā)明人】李良俊, 王燕, 楊蒙立, 印荔, 程立寶, 陳學(xué)好
【申請人】揚州大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月7日