一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鋼鐵材料原奧氏體晶界顯示技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，核壓力容器用鋼熱變形、正火或淬火處理后原奧氏體晶界的顯示，為研宄新型核壓力容器用鋼熱變形過(guò)程中奧氏體再結(jié)晶規(guī)律及正火或淬火處理晶粒細(xì)化規(guī)律提供依據(jù)。
【背景技術(shù)】
[0002]反應(yīng)堆壓力容器是核島內(nèi)的重要大型結(jié)構(gòu)件，是封閉放射性物質(zhì)及屏蔽核輻射的重要屏障之一，在高溫、高壓和強(qiáng)輻射條件下長(zhǎng)期工作，是核島內(nèi)要求極為苛刻的重要部件。要求核壓力容器用鋼具有如下性能:(I)強(qiáng)度高、塑韌性好、抗輻照、耐腐蝕，與冷卻劑相容性好；(2)淬透性好，可獲得大截面均勻的組織和穩(wěn)定的性能，長(zhǎng)時(shí)運(yùn)行后性能穩(wěn)定；
[3]可焊性和冷熱加工性好等。目前，A508-3鋼廣泛應(yīng)用于核電站壓力容器(包括反應(yīng)堆壓力容器、蒸汽發(fā)生器、穩(wěn)壓器)的制造。然而，隨著核電站功率的不斷提高，核壓力容器呈現(xiàn)出大型化和一體化的發(fā)展趨勢(shì)。A508-3鋼將難以滿足特厚鍛件(截面厚度大于500mm)全截面組織和性能的均勻性和穩(wěn)定性。
[0003]為此，我國(guó)正在開(kāi)發(fā)一種可以滿足核電站大型化需求的新型核壓力容器用R17CrlNi3Mo鋼，該鋼的成分類(lèi)似于A508-4N鋼，屬于N1-Cr-Mo系低碳中合金鋼。與A508-3鋼相比，R17CrlNi3Mo鋼含有較高的N1、Cr含量，淬透性得到顯著提高，具有更優(yōu)異的厚截面組織性能均勻性，同時(shí)具有更高的強(qiáng)度和韌性匹配。因此，該鋼具有非常好的應(yīng)用前景。
[0004]在新型核壓力容器用鋼的開(kāi)發(fā)過(guò)程中，需要研宄其在鍛造過(guò)程中的奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶規(guī)律以及后續(xù)熱處理奧氏體晶粒細(xì)化規(guī)律，進(jìn)而提出該鋼的鍛造和熱處理工藝。目前，低碳鋼原奧氏體晶界顯示方法主要有:《一種清晰顯示低碳低合金鋼奧氏體晶粒的方法》(專(zhuān)利號(hào):200810079326.2)僅適合碳含量< 0.10 %的微合金鋼，此方法浸蝕時(shí)間為40?60min，浸蝕效率較低；《核電壓力容器用鋼熱變形組織的顯示方法》(專(zhuān)利號(hào):201110156636.1)，適用于A508-3鋼熱變形組織的顯示，此方法需要將腐蝕溶液加熱至70?80°C，并且需要多次擦拭，腐蝕較為復(fù)雜。為此，探索一種高效、便捷的適用于新型核壓力容器用R17CrlNi3Mo鋼及其類(lèi)似鋼種原奧氏體晶界顯示方法很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是提供一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，該方法高效、便捷，適用于新型核壓力容器用R17CrlNi3Mo鋼及其類(lèi)似鋼種熱變形及正火或淬火處理原奧氏體晶界的顯示，解決新型核壓力容器用鋼不同狀態(tài)下原奧氏體晶界顯示的問(wèn)題，為研宄其在熱變形過(guò)程中奧氏體再結(jié)晶規(guī)律以及熱處理過(guò)程奧氏體晶粒細(xì)化規(guī)律，優(yōu)化高溫鍛造時(shí)的熱加工參數(shù)和熱處理工藝設(shè)計(jì)提供依據(jù)。
[0006]本發(fā)明的工藝步驟包括:金相樣品的磨制和拋光，腐蝕劑的配制，樣品的化學(xué)浸蝕，以及選擇性的機(jī)械拋光，其詳細(xì)步驟如下:
[0007]1、金相樣品磨制:a、將120#砂紙放入預(yù)磨機(jī)中，注入適量水后，對(duì)試樣進(jìn)行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊等磨掉。b、將粗磨后試樣逐步經(jīng)過(guò)320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細(xì)磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細(xì)磨直至完全蓋住上道磨痕為止。
[0008]2、金相樣品拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤(pán)上并壓緊，在拋光布上噴灑適量拋光劑，并加入少量水對(duì)試樣進(jìn)行拋光，直至獲得光亮無(wú)劃痕試樣面。
[0009]3、腐蝕劑的配制:在室溫下取過(guò)飽和苦味酸水溶液和金魚(yú)牌洗滌劑配制混合溶液，過(guò)飽和苦味酸與洗滌劑體積比為2:1，每50ml腐蝕劑中滴入l_2ml HNO3，使用玻璃棒攪拌均勻，溶液呈淡黃色透明液體。
[0010]4、化學(xué)浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置于腐蝕液中，浸蝕10-15min，待試樣表面呈現(xiàn)暗灰色時(shí)取出，用酒精沖洗腐蝕后試樣表面，使用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣后在金相顯微鏡下觀察晶界。
[0011]5、輕拋:若試樣腐蝕過(guò)深，則使用拋光機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行輕拋，拋光1-2秒即可；若試樣腐蝕過(guò)淺無(wú)法完全顯示晶界，則重復(fù)步驟4直至晶界清晰。
[0012]所述的腐蝕液，其中過(guò)飽和苦味酸水溶液為要求在溶液底部存在少量未溶解的苦味酸晶粒。
[0013]所述的腐蝕液，將過(guò)飽和苦味酸、洗滌劑與HNO3充分?jǐn)嚢韬蠓胖靡欢螘r(shí)間使各成分充分混合，使用效果更佳。
[0014]本發(fā)明的有益效果:金相浸蝕是金屬樣品與腐蝕液之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，合金組織中的各相不但方位不同，而且化學(xué)成分也不同，因此浸蝕后各相受腐蝕程度不同，從而可以在顯微鏡下清晰地分辨其組織。本發(fā)明腐蝕液中的苦味酸(2，4，6-三硝基苯酚)過(guò)飽和水溶液常被用來(lái)腐蝕奧氏體晶界。金魚(yú)牌洗滌劑主要成分為表面活性劑，表面活性劑是一種緩蝕劑，可以有效阻止苦味酸對(duì)于晶界的過(guò)度腐蝕，少量HN03可有效加速晶界的腐蝕過(guò)程。
[0015]本發(fā)明確定的過(guò)飽和苦味酸溶液與洗滌劑體積比為2:1同時(shí)添加一定量的HN03的腐蝕劑，在無(wú)需水浴即可清晰顯示原奧氏體晶界，同時(shí)提高了工作效率。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的原奧氏體晶界。
[0017]圖2位本發(fā)明實(shí)施例2的原奧氏體晶界。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
[0019]I熱變形實(shí)驗(yàn)
[0020]實(shí)施例1首先將R17CrlNi3Mo鋼錠鍛造成Φ 16mm的圓棒，取棒料線切割成Φ8Χ 15mm的試樣后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)。在Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:變形量70%，應(yīng)變速率ls—1，變形溫度950°C，變形后水淬。
[0021]2金相樣品制備
[0022]磨拋試樣:a、將120#砂紙放入預(yù)磨機(jī)中，注入適量水后，對(duì)試樣進(jìn)行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊等磨掉。b、將粗磨后試樣逐步經(jīng)過(guò)320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細(xì)磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細(xì)磨直至完全蓋住上道磨痕為止。
[0023]拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤(pán)上并壓緊，在拋光布上噴灑適量拋光劑，并加入少量水對(duì)試樣進(jìn)行拋光，直至獲得光亮無(wú)劃痕試樣面。
[0024]3化學(xué)浸蝕
[0025]腐蝕劑的配制:在室溫下取40ml過(guò)飽和苦味酸水溶液盛入燒杯中，倒入20ml洗滌劑，滴入1.5mlHN03，使用玻璃棒攪拌均勻。
[0026]化學(xué)浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置與腐蝕液中，浸蝕lOmin，待試樣表面呈現(xiàn)暗灰色時(shí)取出，在自來(lái)水下沖洗腐蝕后試樣表面，使用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣后在金相顯微鏡下觀察晶界。
[0027]輕拋:將浸蝕后試樣在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察可知，晶界腐蝕較輕并無(wú)組織出現(xiàn)。對(duì)試樣繼續(xù)浸蝕5分鐘后，得到較清晰且完整奧氏體晶界，可用于觀察研宄，無(wú)需再次輕拋浸蝕。
[0028]實(shí)施例1試樣經(jīng)本發(fā)明腐蝕液進(jìn)行化學(xué)腐蝕后的顯微組織如圖1所示，可知在該變形條件下，原奧氏體晶粒已經(jīng)嚴(yán)重變形，并且在原奧氏體晶界處有大量再結(jié)晶晶粒，說(shuō)明此時(shí)發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。
[0029]實(shí)施例2
[0030]I試樣正火實(shí)驗(yàn)
[0031 ] 實(shí)施例2首先將R17CrlNi3Mo鋼錠鍛造成Φ 16mm的圓棒，取棒料切割成Φ16Χ10πιπι的試樣后進(jìn)行正火熱處理實(shí)驗(yàn)。將試樣加熱到Ac3以上的某一溫度范圍，保溫5小時(shí)然后空冷。
[0032]2金相樣品制備
[0033]行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊等磨掉。b、將粗磨后試樣逐步經(jīng)過(guò)320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細(xì)磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細(xì)磨直至完全蓋住上道磨痕為止。
[0034]拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤(pán)上并壓緊，在拋光布上噴灑適量拋光劑，并加入少量水對(duì)試樣進(jìn)行拋光，直至獲得光亮無(wú)劃痕試樣面。
[0035]3化學(xué)浸蝕
[0036]腐蝕劑的配制:在室溫下取50ml過(guò)飽和苦味酸水溶液盛入燒杯中，倒入25ml洗滌劑，滴入2mlHN03，使用玻璃棒攪拌均勻。
[0037]化學(xué)浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置與腐蝕液中，浸蝕15min，待試樣表面呈現(xiàn)暗灰色時(shí)取出，酒精沖洗腐蝕后試樣表面，使用吹風(fēng)機(jī)吹干后在金相顯微鏡下觀察晶界。
[0038]輕拋:將浸蝕后試樣經(jīng)金相顯微鏡觀察得出，浸蝕后試樣晶界較為明顯，雖然有部分室溫組織出現(xiàn)，但不影響觀察，無(wú)需再次輕拋浸蝕。
[0039]實(shí)施例2試樣經(jīng)本發(fā)明腐蝕液進(jìn)行化學(xué)腐蝕后的顯微組織如圖2所示，在經(jīng)過(guò)Ac3以上某溫度保溫5小時(shí)后，實(shí)驗(yàn)鋼發(fā)生奧氏體重結(jié)晶，晶粒得到細(xì)化、混晶現(xiàn)象得以改善。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于，工藝步驟及在工藝中控制的技術(shù)參數(shù)為: (1)金相樣品磨制: 將120#砂紙放入預(yù)磨機(jī)中，注入適量水后，對(duì)試樣進(jìn)行粗磨直至試樣表面銹層被磨掉為止，將試樣多余棱角及飛邊磨掉； 將粗磨后試樣逐步經(jīng)過(guò)320# — 600# — 1000#順序在砂紙上細(xì)磨，每道砂紙均要求垂直上一道次方向細(xì)磨直至完全蓋住上道磨痕為止； (2)金相樣品拋光:將拋光布浸濕后平鋪在拋光盤(pán)上并壓緊，在拋光布上噴灑拋光劑，并加入水對(duì)試樣進(jìn)行拋光，直至獲得光亮無(wú)劃痕試樣面； (3)腐蝕劑的配制:在室溫下取過(guò)飽和苦味酸水溶液和金魚(yú)牌洗滌劑配制混合溶液，過(guò)飽和苦味酸與洗滌劑體積比為2:1，每50ml腐蝕劑中滴入l_2ml HNO3,使用玻璃棒攪拌均勻，溶液呈淡黃色透明液體，即腐蝕液； (4)化學(xué)浸蝕:在室溫下將已拋光試樣靜置于腐蝕液中，浸蝕10-15min，待試樣表面呈現(xiàn)暗灰色時(shí)取出，用酒精沖洗腐蝕后的試樣表面，使用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣后在金相顯微鏡下觀察晶界； (5)輕拋:當(dāng)試樣腐蝕過(guò)深，則使用拋光機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行輕拋，拋光1-2秒；當(dāng)試樣腐蝕過(guò)淺無(wú)法完全顯示晶界，則重復(fù)步驟4直至晶界清晰。 按照權(quán)利要求1所述的一種新型核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于:所述的腐蝕液，其中過(guò)飽和苦味酸水溶液要求在溶液底部存在少量未溶解的苦味酸晶粒。2.按照權(quán)利要求1所述的晶界的顯示方法，其特征在于:所述的腐蝕液，將過(guò)飽和苦味酸、洗滌劑與HNO3攪拌后放置一段時(shí)間使各成分充分混合，使用效果更佳。
【專(zhuān)利摘要】一種核壓力容器用鋼原奧氏體晶界的顯示方法，屬于鋼鐵材料原奧氏體晶界顯示技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括試樣制備和浸蝕過(guò)程，腐蝕液配比如下：過(guò)飽和苦味酸與金魚(yú)牌洗滌劑體積比為2:1，另加少量HNO3，室溫下浸蝕10-15min即可清晰顯示R17Cr1Ni3Mo鋼的原奧氏體晶界。優(yōu)點(diǎn)在于，為研究核壓力容器用R17Cr1Ni3Mo鋼熱變形過(guò)程中的再結(jié)晶規(guī)律以及正火或淬火熱處理晶粒細(xì)化規(guī)律提供依據(jù)。該方法高效、便捷，適用于新型核壓力容器用R17Cr1Ni3Mo鋼及其類(lèi)似鋼種熱變形及正火或淬火處理原奧氏體晶界的顯示。
【IPC分類(lèi)】G01N1/32
【公開(kāi)號(hào)】CN104990784
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510370042
【發(fā)明人】何西扣, 劉寧, 張景利, 劉正東, 楊志強(qiáng), 包漢生, 楊鋼
【申請(qǐng)人】鋼鐵研究總院
【公開(kāi)日】2015年10月21日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日