電氣用紙及其生產(chǎn)用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的一種電氣用紙及其生產(chǎn)用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電氣用紙中，氯元素因在產(chǎn)品使用過程中不斷地充放電被激發(fā)，產(chǎn)生非?；顫姷?氯離子，造成紙張的絕緣性喪失，從而紙張失去應(yīng)有的使用功能。一般電氣用紙對氯元素要 求控制在lOppm以下。
[0003] 目前對紙張中針對氯離子的測試方法是《紙、紙板和紙漿水溶性氯化物的測定》 (GB/T2678. 2)，針對氯元素測試法是《廢棄物特性描述-鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)中氧氣燃 燒法和測定方法》（EN14582 :2007)。前者的測試中只能測試其中的水溶性氯化物，而且樣 品在處置過程中氯化物的水溶性程度無法做到100%，并且無法評估具體溶出物比例。該方 法存在終點判定不易掌握的弊端。后者主要是針對樣品的處置，對有機氯及單體氯未作出 相應(yīng)的樣品處理，并且其測試超出小于lOppm的范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種電氣用紙及其生產(chǎn)用紙板與 紙漿微量氯元素燃燒測試方法。該方法通過特定的燃燒法，將樣品中存在的氯單體元素、有 機氯合物、無機氯化物全部轉(zhuǎn)化成水溶性氯離子，再通過液相離子色譜法，對微量氯進行測 試。
[0005] 為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案： 電氣用紙及其生產(chǎn)用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法，該方法包括以下的步驟： 1) 樣品制作 取稍整齊電氣用紙或其生產(chǎn)用紙板或紙漿的樣品1. 〇〇g±5% ;用鉑金絲寬松纏繞； 2) 充氣 往燃燒瓶中注入10. 〇ml吸收液后以1~2. 5kg/cm2的壓力充入5~10秒鐘氧氣，充完后 用手押住瓶口； 3) 燃燒與吸收 將試樣的頂端點燃，迅速插入燃燒瓶中，使玻璃塞將瓶口密封好；把密封的燃燒瓶迅速 倒過來，按順時針方向旋轉(zhuǎn)；燃燒結(jié)束后，輕輕振蕩燃燒瓶，再用水冷卻10分鐘，至瓶內(nèi)所 有煙霧全部被水吸收止；從燃燒瓶頸部緩緩注入5 ml純水，拔出瓶塞，使純水沿壁流下，清 洗內(nèi)壁；用純水清洗鉑金絲和玻璃連接件2~3次，清洗液與吸收液一起移入燒杯，用純水調(diào) 整至總體積40g ; 4) 離心處理 把吸收液移入離心分離管，放入3000r/min的分離機中分離5min，取上層清液10 ml于 比濁試驗管內(nèi)；往移至試驗管內(nèi)的吸收液中加入市售濃硝酸0. 4ml，并添加純水調(diào)制到25 ml，搖勻、靜置； 5)標(biāo)準(zhǔn)液的配制 取經(jīng)500至600°C灼燒后的基準(zhǔn)氯化鈉試劑1. 6500克，加純水溶解至1升；將此溶液 稱為原液，氯離子含量為1. 〇〇g/kg ; 用移液管吸取原液10. 〇〇毫升加去離子水至1升；將此溶液稱為氯化物基準(zhǔn)液，氯離子 含量為10. 〇〇mg/kg ;下表是氯化物標(biāo)準(zhǔn)液10. 00mg/kg的采量a ml并稀釋至25ml時其氯 化物含量的關(guān)系：
6)比濁 在采取的基準(zhǔn)液中加入lml濃硝酸，加純水調(diào)整至規(guī)定液量；調(diào)整后搖勻靜置；在上述 的試驗液及標(biāo)準(zhǔn)液中各滴加2 mlO. 5%的硝酸銀，搖勻，靜置在暗箱中15分鐘后比濁；為保 證試驗的有效，比濁時應(yīng)做空白試驗； 7) 離子色譜測試 將離心處理后的吸收液進行離子色譜測試，獲得氯元素量； 8) 計算：
[0006] 本發(fā)明中所用的水應(yīng)為電阻大于18MD，氯離子含量小于2呢/1，在整個與檢測結(jié) 果相關(guān)的過程中所用的水均為同質(zhì)水。
[0007] 本發(fā)明通過特定的燃燒法，將樣品中存在的氯單體元素、有機氯合物、無機氯化物 全部轉(zhuǎn)化成水溶性氯離子，再通過液相離子色譜法，對微量氯進行測試。測試結(jié)果可靠。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明的測試流程圖。
[0009] 圖2為燃燒瓶的使用過程示意圖。
【具體實施方式】
[0010] 1、測試前期準(zhǔn)備 1.1每次用混酸（同體積的濃硝酸和濃硫酸的混合溶液）洗滌一遍，測試中所使用的玻 璃器具要用純水洗滌，次數(shù)不少于5次。 1. 2鉑金絲使用前要加熱30秒鐘。
[0011] 1.3離子色譜儀（陰離子）。
[0012] 1. 4電子天平(精確到0? 1 mg)。
[0013] 1. 5鑷子，小刀，鉗子，PVC手套，紗布等。
[0014] 1.6濾紙，剪成尺寸大約為3 mmX 100 mm的條狀，濾紙包住樣品后點火使樣品燃 燒。
[0015] 1. 7用于燃燒的錐形瓶（帶有鉑金絲的具塞燃燒瓶） 1.8離心機（可定時，定轉(zhuǎn)速） 1. 9純氧氣（純度達到99. 99%以上。
[0016] 2、試劑 2. 1純水（必要時需進行多次蒸餾）。
[0017] 2. 2吸收液（0. 3 mol/1基準(zhǔn)型氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液：將16. 8克K0H或12. 0 克NaOH藥丸溶于純水并稀釋至1L ;基準(zhǔn)型碳酸鈉/碳酸氫鈉溶液：將2. 52克NaHCOjP 2. 54克NaC03溶于純水并稀釋至1 L; 5 ml純水，加0.1 ml的2 mol/1的K0H溶液和 0? 1 ml 30%的雙氧水）。
[0018] 2. 3氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（詳見3. 5) 3. 操作 3. 1樣品制作取稍整齊電氣紙（或原料）樣品1. 00g±5%用鉑金絲寬松纏繞(其他 樣品視樣品狀態(tài)而定）； 3. 2充氣往燃燒瓶中注入10. 0ml吸收液后以廣2. 5kg/cm2的壓力充入5~10秒鐘 氧氣，充完后用手押住瓶口。
[0019] 3. 3燃燒與吸收將試樣的頂端點燃，迅速插入燃燒瓶中，使玻璃塞將瓶口密封 好。把密封的燃燒瓶迅速倒過來，按順時針方向旋轉(zhuǎn)。燃燒結(jié)束后，輕輕振蕩燃燒瓶，再用 水冷卻10分鐘左右，至瓶內(nèi)所有煙霧全部被水吸收止。從燃燒瓶頸部緩緩注入5 ml純水， 拔出瓶塞，使純水沿壁流下，清洗內(nèi)壁。用純水清洗鉑金絲和玻璃連接件2~3次，清洗液與 吸收液一起移入燒杯，用純水調(diào)整至總體積40g (或ml)。
[0020] 注：樣品燃燒時不應(yīng)有燃燒不完全的灰燼，否則需重新試驗。
[0021] 3. 4離心處理把吸收液移入離心分離管，放入3000r/min的分離機中分離 5min，取上層清液10 ml于比濁試驗管內(nèi)。往移至試驗管內(nèi)的吸收液中加入市售濃硝酸 0. 4ml，并添加純水調(diào)制到25 ml (25. 0ml是最后的定容數(shù))，搖勻、靜置。
[0022] 3. 5標(biāo)準(zhǔn)液的配制取基準(zhǔn)氯化鈉試劑1. 6500克(經(jīng)500至600°C灼燒后)，加純 水溶解至1升。將此溶液稱為原液(氯離子含量為1. 〇〇g/kg)。
[0023] 用移液管吸取原液10. 00毫升加去離子水至1升?！瓕⒋巳芤悍Q為氯化物基 準(zhǔn)液（氯離子含量為10. 〇〇mg/kg)。
[0024] 下表是氯化物標(biāo)準(zhǔn)液（10. 00mg/kg)的采量a ml并稀釋至25ml時其氯化物含量 的關(guān)系：
〇
[0025] 3. 6比濁在采取的基準(zhǔn)液中加入1ml濃硝酸（H N 0 3)，加純水調(diào)整至規(guī)定液 量。調(diào)整后搖勻靜置。在上述的試驗液及標(biāo)準(zhǔn)液中各滴加2 mlO. 5%的硝酸銀，搖勻，靜置 在暗箱中15分鐘后比濁。為保證試驗的有效，比濁時應(yīng)做空白試驗。
[0026] 4、離子色譜測試 將離心處理后的吸收液進行離子色譜測試，獲得氯元素量； 5、計算：
樣品中氯元素含量
[0027] 6、測試結(jié)果
【主權(quán)項】
1.電氣用紙及其生產(chǎn)用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法，其特征在于該方法包括 以下的步驟： 1) 樣品制作 取稍整齊電氣用紙或其生產(chǎn)用紙板或紙漿的樣品1. 〇〇g±5% ;用鉑金絲寬松纏繞； 2) 充氣 往燃燒瓶中注入10.Oml吸收液后以1~2. 5kg/cm2的壓力充入5~10秒鐘氧氣，充完后 用手押住瓶口； 3) 燃燒與吸收 將試樣的頂端點燃，迅速插入燃燒瓶中，使玻璃塞將瓶口密封好；把密封的燃燒瓶迅速 倒過來，按順時針方向旋轉(zhuǎn)；燃燒結(jié)束后，輕輕振蕩燃燒瓶，再用水冷卻10分鐘，至瓶內(nèi)所 有煙霧全部被水吸收止；從燃燒瓶頸部緩緩注入5ml純水，拔出瓶塞，使純水沿壁流下，清 洗內(nèi)壁；用純水清洗鉑金絲和玻璃連接件2~3次，清洗液與吸收液一起移入燒杯，用純水調(diào) 整至總體積40g; 4) 離心處理 把吸收液移入離心分離管，放入3000r/min的分離機中分離5min，取上層清液10ml于 比濁試驗管內(nèi)；往移至試驗管內(nèi)的吸收液中加入市售濃硝酸0. 4ml，并添加純水調(diào)制到25 ml，搖勻、靜置； 5) 標(biāo)準(zhǔn)液的配制 取經(jīng)500至600°C灼燒后的基準(zhǔn)氯化鈉試劑1. 6500克，加純水溶解至1升；將此溶液 稱為原液，氯離子含量為1. 〇〇g/kg; 用移液管吸取原液10. 〇〇毫升加去離子水至1升；將此溶液稱為氯化物基準(zhǔn)液，氯離子 含量為10. 〇〇mg/kg;下表是氯化物標(biāo)準(zhǔn)液10. 00mg/kg的采量aml并稀釋至25ml時其氯 化物含量的關(guān)系：6) 比濁 在采取的基準(zhǔn)液中加入lml濃硝酸，加純水調(diào)整至規(guī)定液量；調(diào)整后搖勻靜置；在上述 的試驗液及標(biāo)準(zhǔn)液中各滴加2mlO. 5%的硝酸銀，搖勻，靜置在暗箱中15分鐘后比濁；為保 證試驗的有效，比濁時應(yīng)做空白試驗； 7) 離子色譜測試 將離心處理后的吸收液進行離子色譜測試，獲得氯元素量； 8) 計算：
【專利摘要】本發(fā)明涉及的一種電氣用紙及其生產(chǎn)用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法，該方法包括以下的步驟：1）樣品制作，2）充氣，3）燃燒與吸收，4）離心處理，5）標(biāo)準(zhǔn)液的配制，6）比濁，7）離子色譜測試和8）計算，本發(fā)明中所用的水應(yīng)為電阻大于18MΩ，氯離子含量小于2μg/l，在整個與檢測結(jié)果相關(guān)的過程中所用的水均為同質(zhì)水。本發(fā)明通過特定的燃燒法，將樣品中存在的氯單體元素、有機氯合物、無機氯化物全部轉(zhuǎn)化成水溶性氯離子，再通過液相離子色譜法，對微量氯進行測試。測試結(jié)果可靠。
【IPC分類】G01N31/12, G01N30/02
【公開號】CN104991034
【申請?zhí)枴緾N201510363622
【發(fā)明人】嚴永平, 華亞民, 華一鳴, 黃麗君, 李大方, 毛香琴, 雷聲洪, 吳珠蘭
【申請人】浙江凱恩特種材料股份有限公司
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月26日