一種光度法測定鋼鐵中磷含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵分析領(lǐng)域，特別是涉及一種磷鉬藍(lán)光度法測定鋼鐵中磷含量的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋼鐵分為普碳鋼，低合金鋼，合金鋼，高溫合金鋼合金元素總量小于3. 5 %的合金 鋼叫低合金鋼，低合金鋼是相對(duì)于碳鋼而言的。低合金鋼具有強(qiáng)度，成形性能，焊接性能，耐 腐蝕性能，缺口韌性，主要用于鍋爐用鋼，壓力容器，造船，汽車，橋梁，自行車，管材，核能， 艦船兵器用鋼等。
[0003] 磷作為鋼鐵中一種有害元素，同時(shí)被帶入鋼中，磷的含量過高，將影響鋼的塑性和 韌性，易發(fā)生冷脆，在凝結(jié)過程中磷的含量更為重要，同時(shí)磷的含量也決定鋼的質(zhì)量，因此 進(jìn)行鋼鐵中磷的準(zhǔn)確測定具有重要意義。
[0004] 目前，測定鋼鐵中磷的方法大型企業(yè)大多采用大型儀器分析，但成本高，對(duì)于小型 企業(yè)，化學(xué)分析方法更加體現(xiàn)其優(yōu)勢，即方便、快捷。光度法分為直接光度法和萃取光度法， 而磷祕(mì)鉬藍(lán)光度法中，磷祕(mì)鉬藍(lán)的波長max= 735nm,但通常波長在700nm以下測定，故靈 敏度較低，萃取光度法的靈敏度和選擇性雖然比直接法明顯提高，但是有機(jī)試劑污染環(huán)境 及有損于人的健康，且操作較繁瑣，費(fèi)時(shí)，故目前很少用，此外有些鋼既不是普碳鋼也不是 合金鋼，試樣溶解不完全。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有方法中測定鋼鐵中磷含量時(shí)，有些試樣不溶，造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)的 問題，本發(fā)明提供一種更加快速、準(zhǔn)確、高效的測定鋼鐵中磷含量的方法。
[0006] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，包括以下步驟：
[0007] 稱取質(zhì)量為m的鋼試樣于燒杯中，加入王水，在電熱板上溶解試樣，待試樣溶解 后，加熱高氯酸，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，在電熱板上繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙至干，取下，立 即加入硝酸、3滴亞硝酸鈉，煮沸10s，立即加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉混合液，搖動(dòng)10s，加 入氟化鈉一氯化亞錫混合液，搖勻，以水為參比，用分光光度儀于680nm處分別測定試樣、 與試樣含磷量相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣以及水的吸光度，磷含量為：w(p) (% ) =W(p) (% )標(biāo)X(A 試一Ao)/A標(biāo)一Ao；
[0008] 式中w(p) (% ):標(biāo)準(zhǔn)試樣含磷質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；
[0009] A試：試樣吸光度值；
[0010]A標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)試樣吸光度值；
[0011] Ao:空白吸光度值。
[0012] 其中所述硝酸的濃度為67%。
[0013] 其中所述高氯酸密度為1. 69。
[0014] 其中所述亞硝酸鈉濃度為50g/L。
[0015] 其中所述鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合液為180g/L的鉬酸銨與180g/L的酒石酸鉀鈉 等體積混合制得。
[0016] 其中所述氟化鈉-氯化亞錫混合液為每升24g/L的氟化鈉溶液中，加入2g氯化亞 錫溶解后搖勻，用脫脂棉過濾制得。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0018] 本發(fā)明方法采用王水溶解試樣，以高氯酸氧化至正磷酸，通過滴加亞硝酸鈉還原 氧化物，溶液至褐色沉淀消失，使試樣溶解時(shí)間縮短且易于操作，有效解決了好些鋼鐵試樣 溶解不完全難題，方法易于掌握且結(jié)果準(zhǔn)確度高，能夠在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用。使用設(shè)備簡單， 分析流程短，具有準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，適于生產(chǎn)上鋼中磷含量的測定分析。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。
[0020] 1.方法提要：在250ml高型燒杯中采用王水溶解試樣，以高氯酸氧化至正磷酸， 冒煙，冒至很大一部分糊都沒有問題，取下，立即加入（2+5)硝酸5mL，再加入3滴亞硝酸鈉 (50g/L)至褐色沉淀消失，煮沸10S，除去氮氧化物，加入鉬酸銨，使之與磷酸生成磷鉬雜多 酸，加入酒石酸消除硅的干擾，加入氟化鈉配位鐵，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)，測量吸光度 以求得磷含量。
[0021] 2?試劑：
[0022] 2.1 鹽酸（65%)
[0023] 2. 2 硝酸（67% ) (2+5)
[0024] 2. 3高氯酸（密度1. 69)
[0025] 2. 4 亞硝酸鈉（50g/L)
[0026] 2. 5 鉬酸銨（180g/L)
[0027] 2. 6 酒石酸鉀鈉（180g/L)
[0028] 2. 7鉬酸銨一酒石酸鉀鈉混合液：取鉬酸銨（180g/L)和酒石酸鉀鈉（180g/L)以 等體積混合（現(xiàn)用現(xiàn)混合，且用脫脂棉過濾）
[0029] 2. 8 氟化鈉（24g/L)
[0030] 2. 9氟化鈉一氯化亞錫混合液（每升氟化鈉溶液（24g/L)中，加入氯化亞錫2g溶 解后搖勻，用脫脂棉過濾再備用。
[0031] 2. 10王水：一份鹽酸（65% ) +三份硝酸（67% )
[0032] 3.取樣與制樣：按照鋼鐵取制樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品制取。
[0033] 4?稱樣量：稱取試樣0? 0500g
[0034] 5?分析步驟：
[0035] 稱取鋼試樣0. 0500g于250ml高型燒杯中，加入10mL王水，在電熱板上溶解試樣， 待試樣溶解后，加熱5mL高氯酸（密度1. 69)，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，在電熱板上繼續(xù)加熱 至高氯酸冒煙至干，取下，立即加入（2+5)硝酸10mL，加入3滴亞硝酸鈉（50g/L)，煮沸10S， 立即加入5mL鉬酸銨一酒石酸鉀鈉混合液，搖動(dòng)10s，加入35mL氟化鈉一氯化亞錫混合液， 搖勻，以水為參比，用分光光度儀于680nm處進(jìn)行測定。
[0036]可以選取含量相近的標(biāo)樣同步操作，采用標(biāo)樣拉系數(shù)。
[0037] 6?分析結(jié)果計(jì)算：
[0038] W(p) (% ) =W(p) (% )標(biāo)X(A試一Ao)/A標(biāo)一Ao
[0039] 式中：W(p) (% ):標(biāo)準(zhǔn)試樣含磷質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（應(yīng)與試樣含量相近）
[0040] A試：試樣吸光度值
[0041] A標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)試樣吸光度值
[0042] Ao:空白吸光度值
[0043] 7?樣品分析對(duì)照：
[0044] 對(duì)不同標(biāo)準(zhǔn)樣品采用本發(fā)明進(jìn)行測定磷含量，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值如表1
[0045] 表1不同樣品采用本發(fā)明進(jìn)行測定磷含量的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值
[0046]
[0047] 由上表可以看出：經(jīng)過改進(jìn)后，使用磷鉬藍(lán)光度法測定硅鐵中磷含量所得的數(shù)據(jù) 準(zhǔn)確，且操作流程短，快速、高效。
[0048] 8.結(jié)論：
[0049] 通過本發(fā)明方法可以準(zhǔn)確的測定出鋼鐵中磷含量。運(yùn)用王水合亞硝酸鈉，使得測 定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，在生產(chǎn)中應(yīng)用取得較好的效果。
[0050] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其特征在于包括以下步驟： 稱取質(zhì)量為m的鋼試樣于燒杯中，加入王水，在電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加 熱高氯酸，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，在電熱板上繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙至干，取下，立即加 入硝酸、3滴亞硝酸鈉，煮沸10s，立即加入鉬酸銨一酒石酸鉀鈉混合液，搖動(dòng)10s，加入氟化 鈉一氯化亞錫混合液，搖勻，以水為參比，用分光光度儀于680nm處分別測定試樣、與試樣 含磷量相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣以及水的吸光度，磷含量為：W(P) (%)= W(P) (%)標(biāo)X (A試一 Ao) /A 標(biāo) 一 Ao ； 式中W(p) (%):標(biāo)準(zhǔn)試樣含磷質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； A試：試樣吸光度值； A標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)試樣吸光度值； Ao :空白吸光度值。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其特征在于：所述硝酸的 濃度為67%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其特征在于：所述高氯酸 密度為1.69。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其特征在于：所述亞硝酸 鈉濃度為50g/L。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其特征在于：所述鉬酸 銨-酒石酸鉀鈉混合液為180g/L的鉬酸銨與180g/L的酒石酸鉀鈉等體積混合制得。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其特征在于：所述氟化 鈉-氯化亞錫混合液為每升24g/L的氟化鈉溶液中，加入2g氯化亞錫溶解后搖勻，用脫脂 棉過濾制得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光度法測定鋼鐵中磷含量的方法，其目的在于提供一種解決試樣溶解不完全難題，提高了測定準(zhǔn)確度，方法易于掌握且結(jié)果準(zhǔn)確度高，能夠在生產(chǎn)中推廣應(yīng)用的鋼鐵中磷含量的測定方法，稱取質(zhì)量為m的鋼試樣于燒杯中，加入王水，在電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，加熱高氯酸，繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙，在電熱板上繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙至干，取下，立即加入硝酸、3滴亞硝酸鈉，煮沸10s，立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合液，搖動(dòng)10s，加入氟化鈉-氯化亞錫混合液，搖勻，以水為參比，用分光光度儀于680nm處分別測定試樣、與試樣含磷量相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣以及水的吸光度，磷含量為：W(p)(％)＝W(p)(％)標(biāo)×(A試－Ao)/A標(biāo)－Ao。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號(hào)】CN105004691
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510516427
【發(fā)明人】李虹, 劉建華, 周春玲, 鄒新萍
【申請(qǐng)人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年8月21日