分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分析檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，具體的說(shuō)，是一種分析歧化松香中對(duì) 去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 歧化松香是重要的松香改性產(chǎn)品之一，主要用于合成橡膠及ABS樹(shù)脂聚合乳化 劑、膠粘劑、口香糖、醫(yī)藥、食品等工業(yè)領(lǐng)域。去氫樅酸含量是評(píng)價(jià)歧化松香質(zhì)量等級(jí)的重要 技術(shù)參數(shù)。去氫樅酸含量檢測(cè)方法文獻(xiàn)報(bào)道較多的是氣相色譜法和紫外分光光度計(jì)法_，此 外還有紫外光譜導(dǎo)數(shù)法和核磁共振法。由于紫外分光光度計(jì)法操作簡(jiǎn)單，而且對(duì)樅酸含量 0. 05-4. 88 %、去氫樅酸含量41. 1-50. 9 %的試樣有較高的準(zhǔn)確性，因此我國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/ T1357-2008《歧化松香》采用紫外分光光度計(jì)法，該檢測(cè)方法已得到了國(guó)際的認(rèn)可。
[0003]LY/T1357標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，特級(jí)歧化松香去氫樅酸含量高于52 %，一級(jí)歧化松香去氫樅 酸含量不能低于45%。付潔研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)使用不同型號(hào)的紫外分光光度計(jì)檢測(cè)去氫樅酸含 量時(shí)，檢測(cè)結(jié)果容易產(chǎn)生誤差，建議采用相對(duì)定量法消除儀器不同引起的系統(tǒng)誤差。但對(duì)于 同一臺(tái)紫外分光光度計(jì)，外界溫度對(duì)去氫樅酸含量檢測(cè)結(jié)果的影響研究，目前很少有這方 面的文獻(xiàn)報(bào)道，但現(xiàn)實(shí)中使用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)去氫樅酸含量，外界環(huán)境變化對(duì)檢測(cè)結(jié) 果的影響還是較為明顯的，尤其是當(dāng)外界氣溫較低或急劇下降時(shí)，去氫樅酸含量檢測(cè)值往 往高于真實(shí)值。前些年曾發(fā)生過(guò)國(guó)外客戶(hù)投訴出口泰國(guó)和印尼的歧化松香質(zhì)量問(wèn)題，反映 去氫樅酸含量達(dá)不到廠家明示值的指標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果 偏差的方法，該分析方法可靠，可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。
[0005] 為此，本發(fā)明提供的技術(shù)一種分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方
[0006] 法，該方法依次包括下述步驟：
[0007] 1)選取歧化松香試樣；
[0008] 2)測(cè)定步驟1)中歧化松香試樣中去氫樅酸含量：
[0009] 21)測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在一年內(nèi)不同月份的含量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí) 測(cè)值的分析偏差；
[0010] 22)測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在不同溫度下的含量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值 的分析偏差；
[0011] 3)分析結(jié)果：
[0012] 31)記錄自然年度內(nèi)實(shí)測(cè)DAA%檢測(cè)值；
[0013] 32)記錄不同外界氣溫時(shí)DAA%含量檢測(cè)值。
[0014] 進(jìn)一步的，上述的分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，步驟1)所述 的歧化松香試樣來(lái)源日本荒川的歧化松香標(biāo)準(zhǔn)試樣，樣品去氫樅酸含量真實(shí)值是54. 2 %。
[0015] 進(jìn)一步的，上述的分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，步驟21)所 述的測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在不同外界氣溫下的含量為每星期測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣一次， 然后對(duì)每個(gè)自然月份的檢測(cè)結(jié)果取其平均值，匯總標(biāo)準(zhǔn)試樣在一年自然年度內(nèi)的檢測(cè)值， 找出其變化規(guī)律。
[0016] 進(jìn)一步的，上述的分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，步驟2)所述 的溫度是14~32 °C。
[0017] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案，通過(guò)對(duì)歧化松香全過(guò)程開(kāi)展技術(shù)研究，利用客戶(hù)提供的 歧化松香標(biāo)準(zhǔn)試樣，通過(guò)引入修正值的辦法，有效解決了國(guó)外客戶(hù)的質(zhì)量投訴。
[0018] 本發(fā)明提供的方法經(jīng)過(guò)近6年的有效運(yùn)行，經(jīng)過(guò)引入修正值修正的歧化松香檢驗(yàn) 結(jié)果，對(duì)國(guó)內(nèi)其他歧化松香生產(chǎn)廠家有借鑒作用。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過(guò)實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制，任 何人在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的有限次的修改仍在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
[0020] 實(shí)施例1
[0021] 1 實(shí)驗(yàn)
[0022] 1. 1原料和儀器
[0023] 歧化松香試樣：本實(shí)驗(yàn)的樣品是來(lái)源日本荒川的歧化松香標(biāo)準(zhǔn)試樣，樣品去氫樅 酸含量真實(shí)值是54. 2%。
[0024] 分析儀器：使用日本島津UV2401pC型紫外分光光度計(jì)，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境滿(mǎn)足檢測(cè)儀 器使用條件規(guī)定的要求。
[0025] 1. 2實(shí)驗(yàn)過(guò)程
[0026] 1. 2. 1標(biāo)準(zhǔn)試樣在12個(gè)月份的檢測(cè)偏差
[0027] 每星期測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣一次，然后對(duì)每個(gè)自然月份的檢測(cè)結(jié)果取其平均值，匯總標(biāo) 準(zhǔn)試樣在一年自然年度內(nèi)的檢測(cè)值，找出其變化規(guī)律。
[0028] 1. 2. 2標(biāo)準(zhǔn)試樣在不同外界氣溫下的檢測(cè)偏差
[0029] 根據(jù)當(dāng)?shù)貧庀髼l件，實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)試樣在14~32°C氣溫下的檢測(cè)值，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與 實(shí)測(cè)值的分析偏差。
[0030] 1. 3試驗(yàn)結(jié)果
[0031] 1. 3. 1自然年度內(nèi)實(shí)測(cè)DAA%檢測(cè)值的變化情況（見(jiàn)附表1)
[0032] 附表1儀器實(shí)測(cè)DAA%隨月度變化的規(guī)律
[0033]
[0034] 1. 3. 2外界氣溫波動(dòng)對(duì)DAA%含量檢測(cè)值的影響（見(jiàn)附表2)
[0035] 附表2儀器實(shí)測(cè)DAA%隨氣溫波動(dòng)的情況
[0036]
[0037] 2討論與結(jié)果
[0038] 2. 1. 1當(dāng)外界溫度處于22°C至30°C區(qū)間時(shí)，使用紫外分光光度計(jì)實(shí)測(cè)去氫樅酸含 量與真實(shí)值的偏差小于1%。
[0039] 2. 1. 2當(dāng)外界溫度高于25°C時(shí)，儀器測(cè)量值低于真實(shí)值；當(dāng)外界溫度低于23°C時(shí)， 儀器測(cè)量值高于真實(shí)值。
[0040] 2. 1. 3當(dāng)外界溫度低于20°C時(shí)，使用紫外分光光度計(jì)測(cè)出的去氫樅酸含量高于真 實(shí)值2%以上；當(dāng)外界溫度低于14°C時(shí)，儀器測(cè)出的去氫樅酸含量高于真實(shí)值4%以上。
[0041] 2. 2 結(jié)論
[0042] 使用紫外分光光度計(jì)測(cè)定去氫樅酸含量時(shí)，外界溫度對(duì)檢測(cè)值影響較大。在廣西 梧州地區(qū)，正常年景條件下，每年7月至10月份儀器實(shí)測(cè)歧化松香去氫樅酸含量接近真實(shí) 值，每年11月至來(lái)年3月份實(shí)測(cè)歧化松香去氫樅酸含量超偏高樣品的真實(shí)值。生產(chǎn)廠家只 有正確地采取不同氣溫區(qū)間段及時(shí)修正檢測(cè)結(jié)果，才能確保產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)報(bào)告中去氫樅酸 含量的數(shù)據(jù)接近真實(shí)值。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，其特征在于，依次包括下述 步驟： 1) 選取歧化松香試樣； 2) 測(cè)定步驟1)中歧化松香試樣中去氫樅酸含量： 21) 測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在一年內(nèi)不同月份的含量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值 的分析偏差； 22) 測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在不同溫度下的含量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的分 析偏差； 3) 分析結(jié)果： 31) 記錄自然年度內(nèi)實(shí)測(cè)DAA%檢測(cè)值； 32) 記錄不同外界氣溫時(shí)DAA%含量檢測(cè)值。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，其特征在 于，步驟1)所述的歧化松香試樣來(lái)源日本荒川的歧化松香標(biāo)準(zhǔn)試樣，樣品去氫樅酸含量真 實(shí)值是54. 2%。3. 根據(jù)權(quán)要求1所述的分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，其特征在 于，步驟21)所述的測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在不同外界氣溫下的含量為每星期測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)試樣一次，然后對(duì)每個(gè)自然月份的檢測(cè)結(jié)果取其平均值，匯總標(biāo)準(zhǔn)試樣在一年自然年 度內(nèi)的檢測(cè)值，找出其變化規(guī)律。4. 根據(jù)權(quán)要求1所述的分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，其特征在 于，步驟2)所述的溫度是14~32°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種分析歧化松香中對(duì)去氫樅酸檢測(cè)結(jié)果偏差的方法，其技術(shù)要點(diǎn)：依次包括下述步驟：1)選取歧化松香試樣；2)測(cè)定步驟1)中歧化松香試樣中去氫樅酸含量：21)測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在一年內(nèi)不同月份的含量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的分析偏差；22)測(cè)定歧化松香試樣中去氫樅酸在不同溫度下的含量，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測(cè)值的分析偏差；3)分析結(jié)果：31)記錄自然年度內(nèi)實(shí)測(cè)DAA％檢測(cè)值；32)記錄不同外界氣溫時(shí)DAA％含量檢測(cè)值；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】G01N21/33
【公開(kāi)號(hào)】CN105004692
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510224132
【發(fā)明人】朱海軍, 梁超雄, 聶少姬, 譚略
【申請(qǐng)人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年5月5日