地溝油檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種地溝油檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在人們每天的餐桌上，食用油毫無(wú)疑問(wèn)都是不可或缺的組成部分，在為食物加熱烹調(diào)并增加香味的同時(shí)，為人們提供身體所需的脂肪酸以及氨基酸等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。其中又以植物來(lái)源食用油為主。作為各類烹調(diào)方式必備的基礎(chǔ)物質(zhì)條件，食用油的安全與放心可以說(shuō)是飯桌安全的重要環(huán)節(jié)。在目前的食用油摻偽行為當(dāng)中，最嚴(yán)重、最惡劣同時(shí)也最被廣泛關(guān)注的，當(dāng)屬地溝油的非法回收、再加工行為，稱為地溝油造假。
[0003]自從2004年以來(lái)，我國(guó)各地發(fā)生的地溝油事件就屢見(jiàn)不鮮，根據(jù)相關(guān)報(bào)道，全國(guó)范圍內(nèi)，每年有250?300萬(wàn)噸地溝油回流市場(chǎng)，其中絕大部分并沒(méi)有用于合法的再利用途徑，而是通過(guò)非法的脫色精煉加工，回流到餐桌。地溝油占據(jù)的食用油市場(chǎng)份額較大，比例高達(dá)10%，引起群眾對(duì)于食品安全、餐桌安全的擔(dān)心，人人談?dòng)蜕儭?br>[0004]面對(duì)目前對(duì)抗地溝油摻偽罪行的多重困難，尋找行之有效的地溝油檢測(cè)方法是對(duì)食品安全檢測(cè)者的必然要求。目前我國(guó)關(guān)于油脂質(zhì)量評(píng)估和工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)體系的一系列檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)并不能滿足地溝油檢測(cè)的需要，而由于目前國(guó)家尚未有關(guān)于此問(wèn)題的統(tǒng)一的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)或方法，有必要對(duì)各種可行的定性定量鑒別方法進(jìn)行研究，率先建立可行的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種地溝油檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據(jù)，試驗(yàn)準(zhǔn)確率達(dá)到90%以上，回收率在96%以上。
[0006]地溝油檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無(wú)水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過(guò)濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘?jiān)屑尤牖旌陷腿㊣，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機(jī)相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得殘?jiān)?br> 步驟6，加入無(wú)水乙醇溶解步驟5所得殘?jiān)?，溶液過(guò)濾后進(jìn)高效液相分析。
[0007]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟I中油樣用量為50?lOOmL，氫氧化鉀用量為
0.5?1.2g，無(wú)水乙醇用量為10?25mL，硫代硫酸鈉用量為0.2?0.7g。
[0008]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟I中水浴溫度為50?60°C，時(shí)間為20?40min。
[0009]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟2中過(guò)濾采用板框過(guò)濾器。
[0010]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為3?7:2?9:4?12。
[0011]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為I?5:3?7:2?8。
[0012]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟5中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度為40?60°C，真空度為
0.1MPa0
[0013]作為上述發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動(dòng)相甲醇，流速1.0mL/min，測(cè)定波長(zhǎng)205nm，進(jìn)樣量10 μ L。
[0014]本發(fā)明的前處理試劑消耗較少、操作難度低、皂化效果優(yōu)良、萃取液澄清，當(dāng)膽固醇的含量高于0.09mg/mL時(shí)，色譜圖中有明顯的特定峰，而合格的食用植物油不含有膽固醇，也就無(wú)此色譜峰。本發(fā)明的檢測(cè)方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據(jù)，試驗(yàn)準(zhǔn)確率達(dá)到90%以上，回收率在96%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
地溝油檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無(wú)水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過(guò)濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘?jiān)屑尤牖旌陷腿㊣，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機(jī)相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得殘?jiān)?br> 步驟6，加入無(wú)水乙醇溶解步驟5所得殘?jiān)芤哼^(guò)濾后進(jìn)高效液相分析。
[0016]步驟I中油樣用量為50mL，氫氧化鉀用量為0.5g，無(wú)水乙醇用量為10mL，硫代硫酸鈉用量為0.2g。
[0017]步驟I中水浴溫度為50 0C，時(shí)間為20min。
[0018]步驟2中過(guò)濾采用板框過(guò)濾器。
[0019]步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為3:2:4。
[0020]步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為1:3:2。
[0021]步驟5中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度為40°C，真空度為0.1MPa0
[0022]步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動(dòng)相甲醇，流速1.0mL/min，測(cè)定波長(zhǎng)205nm，進(jìn)樣量10 μ L0
[0023]實(shí)施例2
地溝油檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無(wú)水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過(guò)濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘?jiān)屑尤牖旌陷腿㊣，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機(jī)相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得殘?jiān)?br> 步驟6，加入無(wú)水乙醇溶解步驟5所得殘?jiān)?，溶液過(guò)濾后進(jìn)高效液相分析。
[0024]步驟I中油樣用量為80mL，氫氧化鉀用量為0.9g，無(wú)水乙醇用量為17mL，硫代硫酸鈉用量為0.5g。
[0025]步驟I中水浴溫度為55 °C，時(shí)間為30min。
[0026]步驟2中過(guò)濾采用板框過(guò)濾器。
[0027]步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為5:4:9。
[0028]步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為3:5:7。
[0029]步驟5中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度為50°C，真空度為0.1MPa0
[0030]步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動(dòng)相甲醇，流速1.0mL/min，測(cè)定波長(zhǎng)205nm，進(jìn)樣量10 μ L0
[0031]實(shí)施例3
地溝油檢測(cè)方法，包括以下步驟:
步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無(wú)水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；
步驟2，過(guò)濾步驟I所得混合液，棄濾液；
步驟3，在步驟2所得殘?jiān)屑尤牖旌陷腿㊣，振蕩，靜置，棄水相；
步驟4，在步驟3所得有機(jī)相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相；
步驟5，將步驟4所得有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得殘?jiān)?br> 步驟6，加入無(wú)水乙醇溶解步驟5所得殘?jiān)?，溶液過(guò)濾后進(jìn)高效液相分析。
[0032]步驟I中油樣用量為lOOmL，氫氧化鉀用量為1.2g，無(wú)水乙醇用量為25mL，硫代硫酸鈉用量為0.7g。
[0033]步驟I中水浴溫度為60 0C，時(shí)間為40min。
[0034]步驟2中過(guò)濾采用板框過(guò)濾器。
[0035]步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為7:9:12o
[0036]步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為5:7:8。
[0037]步驟5中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度為60°C，真空度為0.1MPa0
[0038]步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動(dòng)相甲醇，流速1.0mL/min，測(cè)定波長(zhǎng)205nm，進(jìn)樣量10 μ L0
[0039]本發(fā)明的前處理試劑消耗較少、操作難度低、皂化效果優(yōu)良、萃取液澄清，當(dāng)膽固醇的含量高于0.09mg/mL時(shí)，色譜圖中有明顯的特定峰，而合格的食用植物油不含有膽固醇，也就無(wú)此色譜峰。本發(fā)明的檢測(cè)方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據(jù)，試驗(yàn)準(zhǔn)確率達(dá)到90%以上，回收率在96%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，取油樣，加入氫氧化鉀、無(wú)水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻； 步驟2，過(guò)濾步驟I所得混合液，棄濾液； 步驟3，在步驟2所得殘?jiān)屑尤牖旌陷腿㊣，振蕩，靜置，棄水相； 步驟4，在步驟3所得有機(jī)相中加入混合萃取劑II，振蕩，靜置，棄水相； 步驟5，將步驟4所得有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得殘?jiān)? 步驟6，加入無(wú)水乙醇溶解步驟5所得殘?jiān)?，溶液過(guò)濾后進(jìn)高效液相分析，當(dāng)膽固醇的含量高于0.09mg/mL時(shí)，色譜圖中有明顯的特定峰。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟I中油樣用量為50?lOOmL，氫氧化鉀用量為0.5?1.2g，無(wú)水乙醇用量為10?25mL，硫代硫酸鈉用量為0.2?0.7g03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟I中水浴溫度為50?60°C，時(shí)間為 20 ?40min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟2中過(guò)濾采用板框過(guò)濾器。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟3中混合萃取劑I為正己烷、乙醚和四氫呋喃的混合液，其中，正己烷、乙醚、四氫呋喃的體積比為3?7:2?9:4 ?12。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟4中混合萃取劑II為石油醚、乙酸乙酯和異丙醇的混合液，其中，石油醚、乙酸乙酯、異丙醇的體積比為I?5:3?7:2 ?8。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟5中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)溫度為40?60 °C,真空度為0.1MPa08.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測(cè)方法，其特征在于:步驟6中高效液相的色譜條件為色譜柱C18反相色譜柱，柱溫38°C，流動(dòng)相甲醇，流速1.0mL/min，測(cè)定波長(zhǎng)205nm，進(jìn)樣量 10 μ L0
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種地溝油檢測(cè)方法，先取油樣，加入氫氧化鉀、無(wú)水乙醇和硫代硫酸鈉，混合，水浴加熱，冷卻；過(guò)濾混合液，在殘?jiān)屑尤牖旌陷腿?，振蕩，靜置，在有機(jī)相中加入混合萃取劑Ⅱ，振蕩，靜置，將有機(jī)相旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，加入無(wú)水乙醇溶解所得殘?jiān)?，溶液過(guò)濾后進(jìn)高效液相分析。本發(fā)明的前處理試劑消耗較少、操作難度低、皂化效果優(yōu)良、萃取液澄清，當(dāng)膽固醇的含量高于0.09mg/mL時(shí)，色譜圖中有明顯的特定峰，而合格的食用植物油不含有膽固醇，也就無(wú)此色譜峰。本發(fā)明的檢測(cè)方法可以作為地溝油造假行為鑒定的依據(jù)，試驗(yàn)準(zhǔn)確率達(dá)到90%以上，回收率在96%以上。
【IPC分類】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105004804
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510365203
【發(fā)明人】熊開(kāi)勝, 張海防, 謝建庭
【申請(qǐng)人】蘇州東辰林達(dá)檢測(cè)技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日