全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法。
【背景技術】
[0002]直讀光譜儀是一種可以同時測量待檢測樣塊中不同化學元素含量的儀器。其測量原理是，待檢測樣塊與電極在光源模塊的控制下進行高壓放電，形成穩(wěn)定的等離子體火焰，將光引入光室，采用光柵進行分光形成光譜，不同化學元素對應著不同波長的特征譜線，光譜投射到線陣探測器上面，不同譜線即落在不同探測像元上面，光信號轉換成電信號，從而實現(xiàn)譜線強度的測量。元素含量與譜線強度正相關，采用多塊已知元素含量的標準物質，可以建立含量與譜線強度之間的多項式關系，分析未知含量的樣品時，根據(jù)不同元素的譜線強度，可計算出元素含量。
[0003]在實際的使用過程中，溫度、濕度、電壓等環(huán)境因素變化，會影響直讀光譜儀中光學系統(tǒng)的穩(wěn)定性，造成探測器與光譜之間的相對位置會發(fā)生偏移，探測器像元不能始終穩(wěn)定地對應著譜線的峰值位置，當根據(jù)像元計算光強時，得到的光強不穩(wěn)定，從而影響分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準確性。所以要根據(jù)實際情況對直讀光譜儀的譜線位置進行校正。
[0004]直讀光譜儀根據(jù)光信號探測器類型可以分為通道式和全譜式兩種。全譜式光譜儀采用的譜線位置校正方法是光譜匹配法，其操作過程是:在光譜儀完成定標后，激發(fā)基準樣品，采集光譜并設為參考譜線，當光譜儀光譜發(fā)生位置偏移后，再次激發(fā)基準樣品，采集新的光譜作為比對的標準參照，與已經(jīng)偏移的參考光譜進行匹配對比，計算出光譜偏移量，記錄之，分析樣品時，以所計算出的光譜偏移量對采集到的分析光譜進行偏移修正，然后再進行其他計算得到元素含量。
[0005]全譜式光譜儀的光譜匹配法規(guī)避了光路系統(tǒng)中的活動件，有效的降低了儀器的故障率。光譜匹配法的缺陷是不能實時校正，如果使用時不能及時發(fā)現(xiàn)儀器發(fā)生了光譜偏移，那么分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準確性將受到影響，將可能導致已經(jīng)生產(chǎn)了不合格的產(chǎn)品，或者加工中使用的材料是不合格的，造成經(jīng)濟損失。而發(fā)現(xiàn)全譜式光譜儀光譜發(fā)生偏移的也對技術人員的要求較高。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術問題是:提供一種能夠實時校正譜線位置的全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法。
[0007]本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法，包括如下步驟:
1)對全譜直讀光譜儀進行定標操作；
2)根據(jù)需求對全譜直讀光譜儀進行數(shù)據(jù)定制，所述數(shù)據(jù)定制包括:
2.1)根據(jù)需要分析的化學元素種類及需要分析的范圍選擇分析譜線，
2.2)根據(jù)每條分析譜線設置參考譜線； 3)選擇成套標準物質，根據(jù)不同的分析階段建立分析曲線，保存數(shù)據(jù)；
4)分析標準物質，檢驗全譜直讀光譜儀的重復性；
5)對全譜直讀光譜儀進行現(xiàn)場準備，所述現(xiàn)場準備包括:
5.1)對所述全譜直讀光譜儀進行安裝上電；
5.2)檢測狀態(tài)數(shù)據(jù)；
6)使用全譜直讀光譜儀對樣品進行分析，所述對樣品進行分析中包括:
6.1)調用分析曲線，激發(fā)樣品；
6.2)采集光譜;
6.3)進行數(shù)據(jù)預處理；
6.4)通過尋峰法計算參考譜線的標定位置與譜線峰值的偏移量并以所述的偏移量作為分析譜線的偏移量；
6.5)根據(jù)分析譜線的偏移量對分析譜線進行偏移修正；
6.6)計算譜線強度，帶入分析曲線，計算得到元素的含量。
[0008]進一步的，所述步驟6.3)中所述的數(shù)據(jù)預處理包括基底扣除、濾波、插值和光譜異常點修正中的一種或幾種處理方式。
[0009]本發(fā)明的有益效果是，根據(jù)測試時在標定時參考譜線的峰值位置處的值，通過尋峰法計算測試時參考譜線的峰值位置與標定時參考譜線的峰值位置的偏移量。根據(jù)所述偏移量能夠實時校正分析譜線的位置，減小了光譜位置偏移對分析數(shù)據(jù)的影響，提高了分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準確性，能夠正確地獲得所檢測樣品中的化學元素含量。同時有效的消除溫度等環(huán)境因素變化對光譜儀的影響，改善了全譜直讀光譜儀的環(huán)境適應性。光譜儀開機即可使用，縮短儀器的預熱時間，用戶不需要特意進行譜線位置校正，方便光譜儀的使用，提高數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0010]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0011]圖1是本發(fā)明全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法的操作流程圖。
[0012]圖2是光譜儀檢測樣品的光譜曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]現(xiàn)在結合附圖對本發(fā)明作進一步詳細的說明。這些附圖均為簡化的示意圖，僅以示意方式說明本發(fā)明的基本結構，因此其僅顯示與本發(fā)明有關的構成。
[0014]如圖1所示，本發(fā)明所述一種全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法，包括如下步驟:
1)對全譜直讀光譜儀進行定標操作；
2)根據(jù)需求對全譜直讀光譜儀進行數(shù)據(jù)定制，所述數(shù)據(jù)定制包括:
2.1)根據(jù)需要分析的化學元素種類及需要分析的范圍選擇分析譜線，
2.2)根據(jù)每條分析譜線設置參考譜線；
3)選擇成套標準物質，根據(jù)不同的分析階段建立分析曲線，保存數(shù)據(jù)；
4)分析標準物質，檢驗全譜直讀光譜儀的重復性； 5)對全譜直讀光譜儀進行現(xiàn)場準備，所述現(xiàn)場準備包括:
5.1)對所述全譜直讀光譜儀進行安裝上電；
5.2)檢測狀態(tài)數(shù)據(jù)；
6)使用全譜直讀光譜儀對樣品進行分析，所述對樣品進行分析中包括:
6.1)調用分析曲線，激發(fā)樣品；
6.2)采集光譜;
6.3)進行數(shù)據(jù)預處理，所述的數(shù)據(jù)預處理包括基底扣除、濾波、插值和光譜異常點修正中的一種或幾種處理方式；
6.4)通過尋峰法計算參考譜線的標定位置與譜線峰值的偏移量并以所述的偏移量作為分析譜線的偏移量；
6.5)根據(jù)分析譜線的偏移量對分析譜線進行偏移修正；
6.6)計算譜線強度，帶入分析曲線，計算得到元素的含量。
[0015]其中，在對全譜直讀光譜儀進行定標操作前，還需要對全譜直讀光譜儀進行可靠性測試。全譜直讀光譜儀完成測試后，即可進行譜線標定操作。
[0016]在上述的步驟6)的分析樣品過程中通常存在數(shù)個階段，每個階段分析其中幾個元素，各個元素計算含量的過程類似。當分析軟件控制光譜儀完成樣品激發(fā)采集到光譜后，即可進行數(shù)據(jù)處理。
[0017]對于步驟6.4)，先查看相應參考譜線及其附近光譜的形狀。由于在進行光譜儀定標時，參考譜線的標定位置都設定在譜線峰值地方。在正常使用光譜儀進行樣品化學元素含量測試時，如果參考譜線未落在標定時譜線峰值位置，即可判定光譜位置發(fā)生了偏移。根據(jù)測試時在標定時參考譜線的峰值位置處的值，通過尋峰法計算測試時參考譜線的峰值位置與標定時參考譜線的峰值位置的偏移量。并以所述偏移量作為分析譜線的偏移量，對分析譜線進行偏移修正。完成分析譜線的位置修正后，再計算譜線光強，然后帶入分析曲線計算元素含量。
[0018]如圖2所示，以硅元素分析為例來描述上述的全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法中的步驟6)的樣品分析。硅元素選擇的分析譜線波長是288.159nm，設定的參考譜線是266.039nm，硅元素所在的分析階段是第一階段，光譜儀激發(fā)樣品完成后，采集光譜，進行預處理，然后根據(jù)參考譜線266.039nm計算位置偏移，作為288.159nm譜線的偏移量，然后計算288.159nm譜線的光強，帶入分析曲線多項式，計算出硅元素的含量。圖2中曲線I為儀器標定時刻光譜曲線，曲線2為測試時刻分析樣品時刻的光譜曲線，相對于定標時刻，譜線存在向右的偏移，分析譜線與參考譜線有相同的偏移量，參考譜線峰形優(yōu)于分析譜線峰形，通過參考譜線處尋峰算法，可以計算出參考譜線偏移了大約I個像素，作為分析譜線的偏移量，分析譜線先進行偏移修正，然后計算譜線強度，則可以有效的消除偏移誤差。
[0019]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據(jù)權利要求范圍來確定其技術性范圍。
【主權項】
1.一種全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法，包括如下步驟: 1)對全譜直讀光譜儀進行定標操作； 2)根據(jù)需求對全譜直讀光譜儀進行數(shù)據(jù)定制，所述數(shù)據(jù)定制包括: 2.1)根據(jù)需要分析的化學元素種類及需要分析的范圍選擇分析譜線， 2.2)根據(jù)每條分析譜線設置參考譜線； 3)選擇成套標準物質，根據(jù)不同的分析階段建立分析曲線，保存數(shù)據(jù)； 4)分析標準物質，檢驗全譜直讀光譜儀的重復性； 5)對全譜直讀光譜儀進行現(xiàn)場準備，所述現(xiàn)場準備包括: 5.1)對所述全譜直讀光譜儀進行安裝上電； 5.2)檢測狀態(tài)數(shù)據(jù)； 6)使用全譜直讀光譜儀對樣品進行分析， 其特征在于:所述步驟6)中包括: 6.1)調用分析曲線，激發(fā)樣品； 6.2)采集光譜; 6.3)進行數(shù)據(jù)預處理； 6.4)通過尋峰法計算參考譜線的標定位置與譜線峰值的偏移量并以所述的偏移量作為分析譜線的偏移量； 6.5)根據(jù)分析譜線的偏移量對分析譜線進行偏移修正； 6.6)計算譜線強度，帶入分析曲線，計算得到元素的含量。2.根據(jù)權利要求1所述的全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法，其特征在于:所述步驟6.3)中所述的數(shù)據(jù)預處理包括基底扣除、濾波、插值和光譜異常點修正中的一種或幾種處理方式。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全譜直讀光譜儀測量化學元素的方法，所述方法包括：使用全譜直讀光譜儀對樣品進行分析，所述對樣品進行分析中包括：調用分析曲線，激發(fā)樣品；采集光譜；進行數(shù)據(jù)預處理；通過尋峰法計算參考譜線的標定位置與譜線峰值的偏移量并以所述的偏移量作為分析譜線的偏移量；根據(jù)分析譜線的偏移量對分析譜線進行偏移修正；計算譜線強度，帶入分析曲線，計算得到元素的含量。本發(fā)明根據(jù)測試時在標定時參考譜線的峰值位置處的值，通過尋峰法計算測試時參考譜線的峰值位置與標定時參考譜線的峰值位置的偏移量。根據(jù)所述偏移量能夠實時校正分析譜線的位置，減小了光譜位置偏移對分析數(shù)據(jù)的影響，提高了分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和準確性。
【IPC分類】G01N21/33, G01N21/31
【公開號】CN105021546
【申請?zhí)枴緾N201510402178
【發(fā)明人】袁海軍, 馬建州, 廖波, 顧德安
【申請人】無錫創(chuàng)想分析儀器有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月9日