軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及檢測方法，確切的說是用于檢測軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水中硫化物是指溶解性的H2S、HS、S2，存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶 性金屬硫化物以及未電離的有機、無機類硫化物。該類物質(zhì)易從水中逸散于空氣，且氣味惡 臭，嚴重污染大氣，危害人體健康?，F(xiàn)有軸承生產(chǎn)污水中硫化物的測定一般采用亞甲基藍 分光光度法和碘量法。亞甲基藍分光光度法是目前測定硫化物的最常用的方法之一，一般 采用酸化吹氣法來消除干擾，但該測試方法使用多種試劑，對環(huán)境污染嚴重，且測試步驟繁 多，注意事項多，對檢測人員的技能要求高，同時容易引起測量誤差，測量準確度不高，回收 率也不好控制，測試時間長，不利于企業(yè)監(jiān)測生產(chǎn)污水中硫化物的排放。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種軸承生產(chǎn)污水中硫 化物含量測量方法，具有適用于多樣品寬范圍的硫化物的檢測，實用性強，所用試劑少，對 環(huán)境無污染，操作簡單，測量準確度高，對人員專業(yè)技能要求低。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量 測量方法，包括如下步驟： a、 建立硫元素標準工作曲線，取硫元素濃度一定的標準儲備液，采用逐級稀釋的方法 配制系列硫元素濃度的標準溶液，將各硫元素濃度的標準溶液在ICP-0ES儀器上測定，以 硫元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標制作硫元素標準曲線； b、 取等體積待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份，分別作為試驗組和對照組； c、 在試驗組水樣中加入乙酸鋅固體，至試驗組水樣中硫離子完全沉淀； d、 對步驟c處理所得試驗組水樣以及步驟b中對照組水樣進行離心處理至固液分離， 分別取上各自的層清液作為提取液； e、 將步驟d中處理所得對照組水樣提取液以及試驗組水樣提取液在ICP-0ES儀器上 測定，從所述硫元素標準工作曲線中查得對照組水樣提取液中硫元素的濃度為C1，以及試 驗組水樣提取液中硫元素的濃度為C2,計算得到軸承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S2) =C1-C2〇
[0005] 優(yōu)選的，檢測所用的硫元素特征譜線為180. 7nm。
[0006] 優(yōu)選的，所述步驟d中離心速度為大于等于4000r/min，離心時間至少為lOmin。
[0007] 優(yōu)選的，所述ICP-0ES儀器的工作參數(shù)為：射頻功率1000W，等離子氣流量13. 0L/ min，積分時間5s，積分方式：峰高法；霧化器流量：2. 5L/min;懦動栗轉(zhuǎn)速為20r/min，重復 次數(shù)至少3次。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟a中的標準儲備液是指硫元素濃度為1000mg/L的標準儲備液。
[0009] 優(yōu)選的，所述步驟a中系列硫元素濃度的標準溶液是指硫元素濃度為0. 05mg/L、 0? 1mg/L.、0? 2mg/L、0. 5mg/L、1. 0mg/L的系列標準溶液。
[0010] 本發(fā)明的軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，硫化物檢測的下限是〇. 〇4mg/L， 無檢測上限，特別適用于多樣品寬范圍的硫化物的檢測，具有很強的實用性；采用對硫元素 沉淀，依靠離心法對水樣前處理，之后利用ICP-0ES儀進行檢測，引入藥品少，對環(huán)境污染 少，操作簡便快速，不容易引起誤差，大大減少了測量誤差，對操作人員的技能要求降低，重 復性好，適用批量檢測；而且該方法可避免其它元素的基體干擾，測量準確度高。其中選擇 的測量用硫元素的特征譜線干擾少，進一步提高測量的準確性。
[0011] 下面結(jié)合結(jié)合具體實施案例對本發(fā)明涉及的方法進行進一步描述。
【具體實施方式】
[0012] 實施例1， 一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，包括如下步驟： a、 建立硫元素標準工作曲線，取硫元素濃度為1000mg/L的標準儲備液（國家標準溶 液GSB04-1773-2004)，采用逐級稀釋的方法配制硫元素濃度為0.05mg/L、0.1mg/L.、0. 2 mg/L、0. 5mg/L、1.0mg/L的系列標準溶液，將各硫元素濃度的標準溶液在ICP-0ES儀器 上測定，ICP-0ES儀器的工作參數(shù)為：射頻功率1000W，等離子氣流量13.OL/min，積分時間 5s，積分方式：峰高法；霧化器流量：2. 5L/min;蠕動栗轉(zhuǎn)速為20r/min，重復次數(shù)至少3次； 以硫元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標制作硫元素標準曲線，其中檢測所用的硫元素 特征譜線為180. 7nm; b、 在軸承廠現(xiàn)場取等體積（50ml)待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份，分別作為試驗組和對 照組； c、 在試驗組水樣中加入2g乙酸鋅固體（Zn(CH3C00)2* 2H20)，封蓋搖勻，至試驗組水 樣中硫離子完全沉淀(反應方程式如下：Zn2++S2 -ZnS丨）； d、 對步驟c處理所得試驗組水樣以及步驟b中對照組水樣放入離心罐中高速離心，離 心速度為4000r/min，離心lOmin后關(guān)閉離心機，離心處理至固液分離，分別取各自的上層 清液作為提取液； e、 將步驟d中處理所得對照組水樣提取液以及試驗組水樣提取液在ICP-0ES儀器上測 定，ICP-0ES儀器采用與上述相同的工作參數(shù)，從所述硫元素標準工作曲線中查得對照組水 樣提取液中硫元素的濃度為C1，以及試驗組水樣提取液中硫元素的濃度為C2,計算得到軸 承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S2) =Cl-C2。測定結(jié)果如表1所示：
表1軸承污水硫含量檢測結(jié)果 從表1可以看出，與傳統(tǒng)的亞甲基藍分光光度法作為對比可知，此方法準確度高，和其 他方法比誤差?。?實施例2 配標準溶液采用本發(fā)明方法進行硫含量測量，包括如下步驟： a、 建立硫元素標準工作曲線，取硫元素濃度為1000mg/L的標準儲備液（國家標準溶 液GSB04-1773-2004)，采用逐級稀釋的方法配制硫元素濃度為0.05mg/L、0.1mg/L.、0. 2 mg/L、0. 5mg/L、1.0mg/L的系列標準溶液，將各硫元素濃度的標準溶液在ICP-0ES儀器 上測定，ICP-0ES儀器的工作參數(shù)為：射頻功率1000W，等離子氣流量13.OL/min，積分時間 5s，積分方式：峰高法；霧化器流量：2. 5L/min;蠕動栗轉(zhuǎn)速為20r/min，重復次數(shù)至少3次； 以硫元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標制作硫元素標準曲線，其中檢測所用的硫元素 特征譜線為180. 7nm; b、 取硫元素濃度為1000mg/L的標準儲備液（國家標準溶液GSB04-1773-2004)，采用 逐級稀釋的方法配制硫元素濃度為〇. 2mg/L，取配制溶液各50ml于4個離心管內(nèi)，一組為對 照組以及三組為實驗組為便于敘述將對照組編號為1，三組試驗組分別依次編號為2、3、 4 ； c、 分別稱取0. 3g乙酸鋅（Zn(CH3C00) 2. 2H20)固體加入到三組試驗組水樣內(nèi)（離心管 編號2、3和4)，加蓋密封，倒置搖晃至試驗組水樣中硫離子完全沉淀； d、 對步驟c處理所得試驗組水樣(離心管編號為2、3、4)以及步驟b中對照組水樣(離 心管編號為1)放入離心罐中高速離心，離心速度為4000r/min，離心10min后關(guān)閉離心機， 離心處理至固液分離，分別取各自的上層清液作為提取液； e、 將步驟d中處理所得對照組水樣提取液以及試驗組水樣提取液在ICP-0ES儀器上測 定，ICP-0ES儀器采用與上述相同的工作參數(shù)，從所述硫元素標準工作曲線中查得對照組水 樣(離心管編號為1)提取液中硫元素的濃度為C1，以及試驗組水樣(離心管編號為2、3和 4)提取液中硫元素的濃度對應為C2、C3和C4,計算硫化物濃度C(S2) =Cl-Cn。測定結(jié) 果如表2所示： 表2標準溶液的硫含量測定結(jié)果
表2可以看出，此方法重復性好，結(jié)果準確可靠，誤差小。
【主權(quán)項】
1. 一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，包括如下步驟： a、 建立硫元素標準工作曲線，取硫元素濃度一定的標準儲備液，采用逐級稀釋的方法 配制系列硫元素濃度的標準溶液，將各硫元素濃度的標準溶液在ICP-OES儀器上測定，以 硫元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標制作硫元素標準曲線； b、 取等體積待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份，分別作為試驗組和對照組； c、 在試驗組水樣中加入乙酸鋅固體，至試驗組水樣中硫離子完全沉淀； d、 對步驟c處理所得試驗組水樣以及步驟b中對照組水樣進行離心處理至固液分離， 分別取各自的上層清液作為提取液； e、 將步驟d中處理所得對照組水樣提取液以及試驗組水樣提取液在ICP-OES儀器上 測定，從所述硫元素標準工作曲線中查得對照組水樣提取液中硫元素的濃度為C1，以及試 驗組水樣提取液中硫元素的濃度為C2,計算得到軸承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S 2 )= Cl-C2〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：檢測所用 的硫元素特征譜線為180. 7nm。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述步驟d 中離心速度為大于等于4000r/min，離心時間至少為lOmin。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述 ICP-OES儀器的工作參數(shù)為：射頻功率1000W，等離子氣流量13. OL/min，積分時間5s，積分 方式：峰高法；霧化器流量：2. 5L/min ;蠕動栗轉(zhuǎn)速為20r/min，重復次數(shù)至少3次。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述步驟a 中的標準儲備液是指硫元素濃度為l〇〇〇mg/L的標準儲備液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，其特征在于：所述步驟 a中系列硫元素濃度的標準溶液是指硫元素濃度為0. 05mg/L、0.1 mg/L.、0. 2 mg/L、0. 5 mg/L、1. 0 mg/L的系列標準溶液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種軸承生產(chǎn)污水中硫化物含量測量方法，首先取硫元素濃度一定的標準儲備液，采用逐級稀釋的方法配制系列硫元素濃度標準溶液，各標準溶液在ICP-OES儀器上測定，以硫元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標制作硫元素標準曲線；再取等體積待測軸承生產(chǎn)污水水樣兩份，作為試驗組和對照組；在試驗組中加入乙酸鋅固體至試驗組中硫離子完全沉淀；對照組和處理后試驗組進行離心處理至固液分離，對照組和試驗組固液分離后其上層清液在ICP-OES儀器上測定，從硫元素標準工作曲線中查得對照組硫元素濃度為C1及試驗組中硫元素濃度為C2，計算得軸承生產(chǎn)廢水中硫化物濃度C(S2-)=C1-C2。本發(fā)明方法過程簡單，不會引入二次污染，對人員技能要求低，對環(huán)境無污染，測量準確度高，適合企業(yè)監(jiān)測生產(chǎn)污水中硫含量。
【IPC分類】G01N21/73
【公開號】CN105021592
【申請?zhí)枴緾N201510343645
【發(fā)明人】李超, 郭長建
【申請人】上海人本集團有限公司, 上海思博特軸承技術(shù)研發(fā)有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月19日