一種測量色譜柱柱容量的裝置和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于離子色譜領(lǐng)域，尤其是需要判定特定色譜柱所能承受的最高的樣品量 的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 柱容量，也叫柱負荷，是指在不影響柱分離效率的情況下允許的最大進樣量。任何 色譜柱能承受的樣品的量是有限度的，當樣品的量超過了一定的限度，色譜柱超載，色譜峰 變寬，甚至嚴重變形，色譜柱的柱效率隨試樣量的增加而迅速下降。因此，柱容量是表示色 譜柱特性的一個重要參數(shù)。目前，離子色譜柱柱容量測試方法有兩種，一種是參考離子交換 樹脂交換容量的測試方法，該方法忽略了存留在樹脂空隙里的離子，而且是通過滴定方法 進行定量，操作過程比較復雜。另一種通過峰形的變化來確定柱容量的方法，即逐步加大進 樣量，通過譜圖的變化來確定柱容量，該方法受環(huán)境條件、儀器狀態(tài)的影響較大，而且由于 對壓力耐受力預估很難做到準確判斷，并且提供流速的栗由于其具有脈沖性，這種脈沖壓 力的陡然變化容易造成對固定相的加壓過高和壓力波動的問題，甚至導致固定相的損壞。 所以，亟需一種準確、科學的方法對離子色譜柱柱容量進行測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為了方便快捷測定某一色譜柱對待分析物樣品最高進樣量承受能力，提供 一種自行研發(fā)的裝置和配套的方法。
[0004] 本發(fā)明的裝置含有以下部件：緩沖溶液儲存罐，栗，緩流器，進樣注射器，保護柱， 待測色譜柱，檢測器，廢液收集罐，液體流通管線，數(shù)據(jù)線，具有數(shù)據(jù)處理以及控制和顯示功 能的計算機終端；所述裝置通過液體流通管線依次連接以下部件：緩沖溶液儲存罐、栗、緩 流器、進樣注射器、保護柱、待測色譜柱、檢測器、廢液收集罐；栗、進樣注射器、檢測器通過 數(shù)據(jù)線與所述終端連接。
[0005] 所述進樣注射器中盛放樣本待測物，由計算機終端控制電機進樣。所述進樣注射 器一個優(yōu)選的技術(shù)方案是采用多個注射器進樣，每個注射器中樣品濃度高低不同，由計算 及終端控制不同濃度的注射器依次進樣。
[0006] 上述裝置中的緩流器使得高壓下的流動相經(jīng)過產(chǎn)生柔和的阻力，可使其快速轉(zhuǎn)變 為平緩但仍保持一定流速的流動相，極大減少栗帶來的"脈沖"癥狀。眾所周知，離子色譜 的栗由于其工作方式會給色譜柱的流動相帶來"脈沖式"的不均勻流速，一般可采用一定手 段將其平穩(wěn)化，這一過程類似于交流電中的濾波器，本申請則采用緩流器實現(xiàn)這一目的，并 且本申請采用的緩流器相比現(xiàn)有技術(shù)中同類裝置還具有更好的緩流能力，可以以很小的經(jīng) 過距離就改善較為頓挫的脈沖式流動相，從而提供了高效快捷的測定耐壓能力的裝置和方 法。
[0007] 上述緩流器由嚴密貼合的外壁和刻有凹槽的內(nèi)件組成，所述凹槽與外壁內(nèi)側(cè)表面 構(gòu)成可供移動相（液相）流動的腔，流動相從中流過。所述凹槽每一微分截面的中心的形 狀由以下函數(shù)決定：釋=13?，所述函數(shù)為柱坐標下函數(shù)，a為轉(zhuǎn)過單位角 度時凹槽上點在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點到坐標系中心的距離，r 表示轉(zhuǎn)過單位角度在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點到坐標系中心的移 動的距離，b表示轉(zhuǎn)過單位角度在z軸移動的距離?？筛鶕?jù)實際情況需要進行選擇取值范 圍，每個取沖為對應凹槽上的一個點在圓柱坐標系中的位置。a，b的單位為mm/°，表示每 旋轉(zhuǎn)1度時極徑的增加（或減?。┝浚鼈兊臄?shù)值可以相同或不同，是調(diào)節(jié)凹槽與柱坐標 系中中心的距離，凹槽之間距離的參數(shù)。
[0008] 上述凹槽的形狀沒有考慮凹槽的橫截面積，上述函數(shù)取值均為橫截面積的中心點 的描述，所述凹槽的橫截面積可以根據(jù)具體情況需要來確定，一般可以取值為〇. I-Imm內(nèi) 徑的圓形截面。
[0009] 本發(fā)明在使用時，樣品經(jīng)注射器進入到流動相，流動相由栗推力進入緩流器，將栗 帶來的脈沖去除，進入色譜柱并出來后經(jīng)檢測器檢測，然后由計算繪制色譜圖，若進入時樣 品量沒有過量，則峰形狀應當較為對稱，此時可加大進樣濃度。在一個優(yōu)選技術(shù)方案中，使 用另一支更高濃度的樣品通過注射器進樣，若峰形狀依然復合分離要求則繼續(xù)升高進樣濃 度，若峰形狀明顯出現(xiàn)拖尾，則意味著柱容量以達到或者超出，此時可先清洗色譜柱，再逐 步降低進樣濃度，逼近柱容量。
[0010] 本申請由于使用了特制的緩流器，脈沖栗壓被"濾波"，保持了總體的壓力前提下 減少了壓力的波動，從而可以降低對固定相的"沖擊"，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)缺陷，使得 對栗的脈沖供壓起到了緩解作用。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明裝置連接圖，圖中，1為緩沖溶液儲存罐，2為栗，3緩流器，4為進樣 注射器，5為保護柱，6為色譜柱，7為檢測器，8為廢液收集罐，9為計算機終端；實線表示液 體流通管線，虛線為數(shù)據(jù)線；
[0012] 圖2為緩流器形狀的示意圖；圖中，上端為進液端，下端為出液端。
【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行進一步說明，如附圖1，2所示。
[0014] -種測量色譜柱柱容量的裝置，含有以下部件：緩沖溶液儲存罐1，栗2,緩流器3， 進樣注射器4,保護柱5,待測色譜柱6,檢測器7,廢液收集罐8,液體流通管線，數(shù)據(jù)線，具有 數(shù)據(jù)處理以及控制和顯示功能的計算機終端9 ;所液體流通管線依次連接以下部件：緩沖 溶液儲存罐1、栗2、緩流器3、進樣注射器4、保護柱5、待測色譜柱7、檢測器7、廢液收集罐 8 ;并且，栗2、進樣注射器6、檢測器7通過數(shù)據(jù)線與所述終端9連接。
[0015] 所述緩流器3由嚴密貼合的外壁和刻有凹槽的內(nèi)件組成，所述凹槽與外壁內(nèi)側(cè)表 面構(gòu)成可供移動相（液相）流動的腔，流動相從中流過。所述凹槽每一微分截面的中心的 形狀由以下函數(shù)決定：取，φ， ζ)=咚=#φ，φ，2=Μφ)，所述函數(shù)為柱坐標下函數(shù)，a為轉(zhuǎn)過單位 角度時凹槽上點在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點到坐標系中心的距離， r表示轉(zhuǎn)過單位角度在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點到坐標系中心的移 動的距離，b表示轉(zhuǎn)過單位角度在Z軸移動的距離?？筛鶕?jù)實際情況需要進行選擇取值范 圍，每個t'(w)對應凹槽上的一個點在圓柱坐標系中的位置。a，b的單位為mm/°，表示每 旋轉(zhuǎn)1度時極徑的增加（或減?。┝浚鼈兊臄?shù)值可以相同或不同，是調(diào)節(jié)凹槽與柱坐標 系中中心的距離，凹槽之間距離的參數(shù)。上述凹槽的形狀沒有考慮凹槽的橫截面積，上述 函數(shù)取值均為橫截面積的中心點的描述，所述凹槽的橫截面積可以根據(jù)具體情況需要來確 定，一般可以取值為0.1 -Imm內(nèi)徑的圓形截面。
[0016] 所述進樣注射器4中盛放樣本待測物，由計算機終端9控制電機進樣。所述進 樣注射器4為多個，由計算及終端控制不同濃度的注射器依次進樣。配制緩沖溶液，依次 配制標準溶液：lmg/L, 5mg/L, 15mg/L, 25mg/L, 50ml/L, 100mg/L，200mg/L, 400mg/L, 800mg/ L, 1000mg/L，1200mg/L, 1500mg/L, 2000mg/L的氯離子標準樣品，每個注射器4中樣品濃度 高低不同，樣品經(jīng)注射器進入到流動相，流動相由栗推力進入緩流器，將栗帶來的脈沖去 除，進入色譜柱并出來后經(jīng)電導率檢測器檢測，然后由計算繪制色譜圖。經(jīng)過濃度依次上 升的進樣方式，發(fā)現(xiàn)1500mg/L濃度進樣時，峰出現(xiàn)了輕度拖尾現(xiàn)象，2000mg/L更為嚴重，而 1200mg/L進樣時未出現(xiàn)明顯拖尾，此時確定該色譜柱不應加入高于1300-1400mg/L濃度待 測物。
【主權(quán)項】
1. 一種測量離子色譜柱柱容量的裝置，其特征在于，含有以下部件：緩沖溶液儲存罐， 栗，緩流器，進樣注射器，保護柱，待測離子色譜柱，檢測器，廢液收集罐，液體流通管線，數(shù) 據(jù)線，具有數(shù)據(jù)處理以及控制和顯示功能的計算機終端；所述裝置通過液體流通管線依次 連接以下部件：緩沖溶液儲存罐、栗、緩流器、進樣注射器、保護柱、待測離子色譜柱、檢測 器、廢液收集罐；并且，栗、進樣注射器、檢測器通過數(shù)據(jù)線與所述終端連接。2. 如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述進樣注射器中盛放樣本待測物，由計算 機終端控制電機進樣。3. 如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述進樣注射器為多個，每個注射器中樣品 濃度不同，由計算及終端控制不同濃度的注射器依次進樣。4. 如權(quán)利要求1-3中任一項所述的裝置，其特征在于，所述緩流器由嚴密貼合的外壁 和刻有凹槽的內(nèi)件組成，所述凹槽與外壁內(nèi)側(cè)表面構(gòu)成可供流動相流動的腔，流動相從中 流過，所述凹槽截面的中心的形狀由以下函數(shù)決定：釋，?，2> =母，所述函數(shù) 為柱坐標下函數(shù)，a為轉(zhuǎn)過單位角度時凹槽上點在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上 的投影到坐標系中心的距離，r表示轉(zhuǎn)過單位角度在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面 上投影的點到坐標系中心的移動的距離，b表示轉(zhuǎn)過單位角度時在z軸移動的距離，每個 f(r路2)對應凹槽上的一個點在圓柱坐標系中的位置。5. 權(quán)利要求3-4中任一項所述裝置用于測量離子色譜柱柱容量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種快速測量離子色譜柱柱容量的裝置和方法，使用了特制的緩流器以及配套的部件以達到快速便捷測量的目的，所述裝置通過液體流通管線依次連接以下部件：緩沖溶液儲存罐、泵、緩流器、進樣注射器、保護柱、待測色譜柱、檢測器、廢液收集罐；泵、進樣注射器、檢測器通過數(shù)據(jù)線與所述終端連接，樣品經(jīng)注射器進入到流動相，流動相由泵推力進入緩流器，將泵帶來的脈沖去除，進入色譜柱并出來后經(jīng)檢測器檢測，然后由計算繪制色譜圖，若進入時樣品量沒有過量，則峰形狀應當較為對稱，此時可加大進樣濃度，若峰形狀明顯出現(xiàn)拖尾，則意味著柱容量以達到或者超出，此時可先清洗色譜柱，再逐步降低進樣濃度，逼近柱容量。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105044228
【申請?zhí)枴緾N201510362401
【發(fā)明人】孫倩蕓, 郭波, 許美玲, 樊曉翠, 高捷, 黃清波, 仵欣
【申請人】山東省計量科學研究院
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年6月26日