一種濃香型尾子酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于檢測(cè)方法領(lǐng)域，具體涉及一種濃香型尾子酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的 分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，塑化劑鄰苯二甲酸酯 類物質(zhì)共16種，濃香型尾子酒中塑化劑鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測(cè)也通常是按照國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》來進(jìn)行的。但是由于濃香型尾子酒含有 大量的高級(jí)脂肪酸，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》中的前處 理方法，處理后樣品呈乳濁狀，溶液不透明（如圖1所示），無法進(jìn)樣，導(dǎo)致檢測(cè)無法進(jìn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種濃香型尾子酒中鄰苯 二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法，旨在可以精確的檢測(cè)到濃香型尾子酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì) 的濃度。
[0004] 本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：
[0005] 本發(fā)明濃香型尾子酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法，其特點(diǎn)在于：在待測(cè)濃 香型尾子酒樣品中加入一倍體積的優(yōu)級(jí)純無水乙醇進(jìn)行稀釋，混勻后靜置5min ;稱取質(zhì)量 為m的稀釋后濃香型尾子酒，向其中加入體積為V的正己烷，震蕩lmin，靜置lOmin，取上清 液；通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得所述上清液中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度分別SC 1X2、…、C1; 通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得正己烷中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度為C 1(]、C2。、…、Ciq;
[0006] 則待測(cè)濃香型尾子酒樣品中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度&為：
[0007] 本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
[0008] 本發(fā)明采用優(yōu)級(jí)純的無水乙醇把濃香型尾子酒樣品稀釋一倍，可以提高樣品酒度 和高級(jí)脂肪酸的溶解度，稀釋樣品中高級(jí)脂肪酸的含量。在加入正已烷后，溶液分層，樣品 中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)入上層正已烷中，且澄清透明，基本避免了高級(jí)脂肪酸的影響， 可以繼續(xù)通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)試各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。
【附圖說明】
[0009] 圖1為稀釋樣品（左試管）和未稀釋樣品（右試管）在加入正己烷后的分層情況。
【具體實(shí)施方式】：
[0010] 本實(shí)施例以3-4#池高尾酒為例，對(duì)其鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)行分析，步驟如下： 在IOmL待測(cè)濃香型尾子酒樣品中加入IOmL的優(yōu)級(jí)純無水乙醇進(jìn)行稀釋；稱取質(zhì)量為m = 5g的稀釋后濃香型尾子酒，向其中加入體積V = 2mL的正己燒，震蕩lmin，靜置lOmin，取 上清液；通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得上清液中含有三種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)：鄰苯二甲酸二異丁 酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯，其濃度分別為C 3=O. 28mg/L、C4= 0· 27mg/L、C13= 0· 54mg/L ;
[0011] 通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得正己烷中相應(yīng)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度為c3。= 0.0 Omg/ L、C40= 0· 00mg/L、C 13。= 0· 00mg/L ;
[0012] 則待測(cè)濃香型尾子酒樣品中鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲 酸二（2-乙基）己酯的濃度父;分別為：X 3= 0· 22mg/Kg、X 4= 0· 22mg/Kg、X 13= 0· 43mg/Kg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種濃香型尾子酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法，其特征在于：在待測(cè)濃香型 尾子酒樣品中加入一倍體積的優(yōu)級(jí)純無水乙醇進(jìn)行稀釋，混勻后靜置5min;稱取質(zhì)量為m 的稀釋后濃香型尾子酒，向其中加入體積為V的正己烷，震蕩lmin，靜置lOmin，取上清液； 通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得所述上清液中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度分別為(^、C2、…、C1;通 過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得正己烷中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度為C1(]、C2。、…、Ciq; 則待測(cè)濃香型尾子酒樣品中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度&為：
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種濃香型尾子酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的分析方法，其特征在于：在待測(cè)濃香型尾子酒樣品中加入一倍體積的優(yōu)級(jí)純無水乙醇進(jìn)行稀釋；然后在稀釋后濃香型尾子酒中加入正己烷，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)得待測(cè)濃香型尾子酒樣品中各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的濃度。本發(fā)明采用無水乙醇把樣品稀釋，可以提高樣品酒度和高級(jí)脂肪酸的溶解度；在加入正已烷后，溶液分層，樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)入上層正已烷中，且澄清透明，基本避免了高級(jí)脂肪酸的影響，可以繼續(xù)通過氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)試各鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/06
【公開號(hào)】CN105044233
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510388088
【發(fā)明人】孫大春, 牛芬榮, 石利影
【申請(qǐng)人】安徽古井貢酒股份有限公司, 安徽瑞思威爾科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月30日