一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石油地質(zhì)領(lǐng)域，特別涉及一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡制樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]掃描電子顯微鏡是石油地質(zhì)行業(yè)的重要分析研究工具，其結(jié)合氬離子拋光技術(shù)，能夠揭示出頁巖內(nèi)部的真實微觀結(jié)構(gòu)，特別大量納米級至微米級的孔隙。這些孔隙對于研究頁巖氣的賦存狀態(tài)以及后期的開發(fā)過程至關(guān)重要。對頁巖樣品進行氬離子拋光前，需要將頁巖樣品切割成合適的大小(一般為1mmX 1mmX 3mm),然后將其置于擋板上采用氬離子束進行拋光，如圖1所示。
[0003]因此，用于氬離子拋光/掃描電鏡分析的頁巖樣品必須滿足一定的尺寸，一般為巖心樣品，且在切割過程中不易破碎。但是由于所取頁巖巖心樣品層理或裂縫較為發(fā)育，導(dǎo)致對其進行切割時由于切割刀片的震動以及冷卻水的沖刷而極易破碎，難以獲得適合拋光尺寸的塊狀樣品；或者實際鉆井過程中并未進行取芯操作，導(dǎo)致僅有體積細小的巖肩樣品可供分析，但很難對其固定切割，進而無法對上述類型的頁巖樣品進行氬離子拋光/掃描電鏡分析，從而獲取這些樣品對應(yīng)的地層微觀信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是利用包埋的方式，將頁巖樣品包裹起來，然后對其進行固化、切割、拋光。一方面，包埋劑將易碎的頁巖巖心樣品包裹起來，避免了切割過程中造成的裂縫開啟所致的破裂現(xiàn)象，同時由于包埋塊較為規(guī)則的外形，能最大限度地減少切割次數(shù)，顯著提高了氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣的成功率。另一面，包埋固化后的體積較小的頁巖巖肩樣品等效于體積增大，且避免了體積小且不規(guī)則而難以固定切割的缺點。本發(fā)明有效地擴大了氬離子拋光/掃描電鏡的樣品分析范圍。
[0006]本發(fā)明所述的易碎頁巖巖心及頁巖巖肩樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法包括以下工藝步驟:
(I)包埋:將包埋劑按照一定的比例混合均勻，去除氣泡備用。將頁巖樣品置于包埋板中，緩慢加入包埋劑，并除盡氣泡。
[0007](2)固化:將包埋有樣品的包埋板靜置于烘箱中，在一定溫度下加熱使包埋劑固化。
[0008](3)將固化后的頁巖包埋樣品從包埋板中取出，用精密切片機切割成規(guī)則的長方體形狀，并保證頁巖樣品的需拋光截面露出。
[0009](4)拋光:將切割好的頁巖包埋樣品粘于擋板上，置于氬離子拋光儀中進行拋光，即可獲得適用于掃描電鏡觀察分析的氬離子拋光頁巖樣品。
[0010]所述的頁巖樣品為易碎的頁巖巖心樣品或頁巖巖肩樣品。
[0011]所述的包埋劑為Eponate 12或其他環(huán)氧樹脂類包埋劑。
[0012]所述包埋劑Eponate 12成分為:樹脂單體、十二稀基琥I自酸酐(DDSA)、N-輕甲基丙烯酰胺(NMA)、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)。各部分比例為:樹脂單體/(DDSA+NMA) /DMP-30=l/0.69/0.01，其中 DDSA/NMA 比值小于 0.3。
[0013]所述的包埋板的模具形狀為矩形、正方形、三角形或以上形狀的組合。
[0014]所述的固化溫度為40-80°C，固化時間為12-24小時。
[0015]所述的拋光時間為3_6小時。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點主要在于:本發(fā)明首次將包埋法應(yīng)用于頁巖樣品處理，降低了對頁巖樣品外形及脆性的要求。針對易碎頁巖巖心樣品，外圍的包埋劑能夠有效防止樣品破碎，且減少了切割次數(shù)，僅一次切割便可獲得拋光面，提高了制樣成功率。而針對細小的頁巖巖肩樣品，包埋劑固化后，等效于巖肩樣品體積增大且更加規(guī)則，便于切割操作。本發(fā)明能夠有效地擴大氬離子拋光/掃描電鏡的樣品分析范圍。
【附圖說明】
[0017]圖1為頁巖樣品氬離子拋光示意圖；
圖2為易碎頁巖巖心樣品的氬離子拋光/掃描電鏡制樣步驟示意圖。
【具體實施方式】
[0018]實施例1易碎頁巖巖心樣品的氬離子拋光/掃描電鏡制樣
如圖2所示，易碎頁巖巖心樣品的氬離子拋光/掃描電鏡制樣步驟如下:
(I)包埋:將包埋劑 Eponate 12 按照樹脂單體 /DDSA/NMA/DMP-30=l/0.2/0.49/0.01 的比例混合均勻，去除氣泡備用。將頁巖樣品置于包埋板中，緩慢加入配置好的包埋劑，并除盡氣泡。
[0019](2)固化:將包埋有頁巖巖心樣品的包埋板靜置于烘箱中，60°C下固化24小時。
[0020](3)切割:將固化后的頁巖巖心包埋樣品從包埋板中取出，用精密切片機切割成規(guī)則的長方體形狀，并保證頁巖樣品的需拋光截面露出。
[0021](4)拋光:將切割好的頁巖巖心包埋樣品粘于擋板上，置于氬離子拋光儀中進行拋光3小時，即可獲得適用于掃描電鏡觀察分析的氬離子拋光易碎頁巖巖心樣品。
[0022]實施例2頁巖巖肩樣品的氬離子拋光/掃描電鏡制樣頁巖巖肩樣品的氬離子拋光/掃描電鏡制樣步驟如下:
(I)包埋:將包埋劑 Eponate 12 按照樹脂單體/DDSA/NMA/DMP-30=l/0.1/0.59/0.01 的比例混合均勻，去除氣泡備用。將頁巖樣品置于包埋板中，緩慢加入配置好的包埋劑，并除盡氣泡。
[0023](2)固化:將包埋有頁巖巖肩樣品的包埋板靜置于烘箱中，60°C下固化16小時。
[0024](3)切割:將固化后的頁巖巖肩包埋樣品從包埋板中取出，置于精密切片機中，切割成規(guī)則的長方體形狀，并保證頁巖樣品的需拋光截面露出。
[0025](4)拋光:將切割好的頁巖巖肩包埋樣品粘于擋板上，置于氬離子拋光儀中進行拋光3小時，即可獲得適用于掃描電鏡觀察分析的氬離子拋光頁巖巖肩樣品。
【主權(quán)項】
1.一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，包括包埋、固化、切割和拋光過程。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于采用以下工藝步驟: (1)包埋:按照一定比例配置好包埋劑，然后將頁巖樣品置于包埋板中，緩慢加入包埋劑，并除盡氣泡； (2)固化:將包埋有樣品的包埋板置于烘箱中，加熱使包埋劑固化； (3)切割:將固化后的頁巖包埋樣品從包埋板中取出，用精密切片機切割成規(guī)則的長方體形狀，并保證頁巖樣品的需拋光截面露出； (4)拋光:將切割好的頁巖包埋樣品粘于擋板上，置于氬離子拋光儀中進行拋光，即可獲得適用于掃描電鏡觀察分析的氬離子拋光頁巖樣品。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于:所述的頁巖樣品為易碎的頁巖巖心樣品或頁巖巖肩樣品。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于:所采用的包埋劑為Eponate 12或其他環(huán)氧樹脂類包埋劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于:所述包埋劑Eponate 12成分為:樹脂單體、十二烯基琥珀酸酐(DDSA)、N_羥甲基丙烯酰胺(NMA)以及2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30); 各部分比例為:樹脂單體/ (DDSA+NMA) /DMP-30=l/0.69/0.01，其中DDSA/NMA的比值小于0.3。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于:所采用的固化溫度為40-80°C，固化時間為12-24小時。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于:所采用的包埋板的模具形狀為矩形、正方形、三角形或以上形狀的組合。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種頁巖樣品的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法，其特征在于:所米用的拋光時間為3-6小時。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種頁巖樣品（包括易碎的頁巖巖心樣品和巖屑樣品）的氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法。該方法包括包埋、固化、切割和拋光過程。本發(fā)明與傳統(tǒng)的頁巖樣品氬離子拋光/掃描電鏡分析制樣方法相比，擴大了樣品的分析范圍，包括切割制樣過程中極易破碎的頁巖巖心樣品，以及體積偏小的頁巖巖屑樣品，同時提高了制樣的成功率。
【IPC分類】G01N1/28, G01N1/32, G01N1/44
【公開號】CN105067406
【申請?zhí)枴緾N201510497194
【發(fā)明人】王亮, 程秀梅, 程偉, 曹海虹
【申請人】中國石油化工股份有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月14日