氧化還原滴定法分析熱鍍鋅合金化鋼板中鐵含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鐵含量的分析領(lǐng)域，具體涉及一種氧化還原滴定法分析熱鍍鋅合金化 鋼板中鐵含量的方法，適用于熱鍍鋅合金化鋼板生產(chǎn)過程試樣和成品試樣鍍層中鐵含量的 測定。
【背景技術(shù)】
[0002] 熱鍍鋅合金化鋼板由于具有良好的耐蝕性、涂漆性和焊接性而被廣泛地應(yīng)用于汽 車和家電行業(yè)，熱鍍鋅合金化鋼板是由熱鍍純鋅鋼板在一定溫度下經(jīng)Fe-Zn擴(kuò)散后得到 的，因而會由于合金化工藝不同而形成不同的Fe-Zn金屬間化合物，隨著S相中鐵含量的 增加，鍍層的粉化量逐漸增加，因此，在生產(chǎn)過程中需取樣分析，以控制產(chǎn)品質(zhì)量。目前，各 生產(chǎn)廠采用的分析方法不盡相同，有電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法、輝光放電光譜法和 特殊的X射線熒光光譜法。
[0003] 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法（ICP分析法）的分析準(zhǔn)確度高，常作為基準(zhǔn)的分 析方法，但運行成本高，不適合24h連續(xù)生產(chǎn)。輝光放電光譜法取樣量相對較少，分析結(jié)果 受樣品均勻性影響大，且常常出現(xiàn)與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法結(jié)果差異大的情況。 特殊的X射線熒光光譜法分析速度快，測量精度高，適合24h運行，然而在生產(chǎn)工藝變動時 可能其分析結(jié)果與電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法不太吻合。而且，上述三種分析方法都 使用價格較為昂貴的大型分析儀器，先期設(shè)備投入高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種分析成本低、分析準(zhǔn)確的氧化還原滴定法分析熱鍍鋅 合金化鋼板中鐵含量的方法。
[0005] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：
[0006] -種氧化還原滴定法分析熱鍍鋅合金化鋼板中鐵含量的方法，包括如下步驟：
[0007] 步驟一、取樣
[0008] 抽取需要分析的熱鍍鋅合金化鋼板，得到小塊樣品，稱量小塊樣品，得小塊樣品質(zhì) 量m;
[0009] 步驟二、鍍層溶解
[0010] ①、配制溶解鍍層溶液
[0011] 將蒸餾水和濃鹽酸按體積比1:1制得稀鹽酸，向該稀鹽酸中加入六次甲基四胺制 得溶解液；
[0012] ②、溶解鍍層
[0013] 用透明膠帶封住小塊樣品的其中一面，用上述溶解液溶解鍍層，直至無氣泡產(chǎn)生 為止；
[0014] 步驟三、人工滴定或電位滴定儀滴定
[0015] ①、將鍍層溶解后的溶液轉(zhuǎn)入三角瓶中；
[0016] ②、將蒸餾水和濃鹽酸按體積比1:10制得稀鹽酸，向三角瓶中加入該稀鹽酸；
[0017] ③、向三角瓶中加入媽酸鈉溶液和三氯化鈦溶液至溶液呈藍(lán)色；
[0018] ④、將上述藍(lán)色溶液在空氣中氧化至藍(lán)色消失，立即加入硫磷混酸、二苯胺磺酸鈉 指示劑，再加入l/6K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至混合溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)綠色最后變?yōu)樽霞t色為 止，記錄l/6K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;
[0019] 用電位滴定儀滴定時，根據(jù)滴定過程中的電位突躍判斷反應(yīng)結(jié)束，記錄l/6K2Cr207 標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V;
[0020] 步驟四、計算熱鍍鋅合金化鋼板的鐵含量w
[0022] 式中：c-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;
[0023] V-小塊樣品消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
[0024] m-小塊樣品的質(zhì)量，g;
[0025] 55. 85--鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。
[0026] 更進(jìn)一步的方案是：所述三氯化鈦溶液由每Ig的三氯化鈦溶入14mL的水制成； 所述硫磷混酸中濃硫酸、濃磷酸、水的體積比為3:3:4。
[0027] 更進(jìn)一步的方案是：所述小塊樣品為直徑為50mm的圓片。
[0028] 本發(fā)明中，濃硫酸的濃度為98 %，濃磷酸的濃度為85 %。
[0029] 本發(fā)明用稀鹽酸加六次甲基四胺緩蝕劑處理樣品，在收集的試液中加入三氯化鈦 溶液，還原三價鐵離子，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，將消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)轉(zhuǎn)換 成鐵的含量。該方法非常簡單，能得到準(zhǔn)確的熱鍍鋅合金化鋼板中的鐵含量；原來的分析方 法采用專用的X射線熒光儀，大概需400余萬元人民幣，而本發(fā)明只需配備的分析器材少于 〇. 1萬元，因此分析成本低，便于推廣應(yīng)用。
【具體實施方式】
[0030] 下面對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0031] 一種氧化還原滴定法分析熱鍍鋅合金化鋼板中鐵含量的方法，包括如下步驟：
[0032] 步驟一、取樣
[0033] 用沖床將需要分析的熱鍍鋅合金化鋼板沖成直徑為50_的圓片（小塊樣品），稱 量圓片，得圓片質(zhì)量m;
[0034] 步驟二、鍍層溶解
[0035] ①、配制溶解鍍層溶液
[0036] 將IL蒸餾水和IL濃鹽酸（P=I. 19g/ml)混合制得稀鹽酸，向該稀鹽酸中加入 3. 5g六次甲基四胺（C6H12N4)制得溶解液；
[0037] ②、溶解鍍層
[0038] 用透明膠帶封住小塊樣品的其中一面，用上述20mL溶解液溶解鍍層，直至無氣泡 產(chǎn)生為止；
[0039] 步驟三、人工滴定
[0040] ①、將鍍層溶解后的溶液轉(zhuǎn)入250mL三角瓶中；
[0041] ②、將IOOmL蒸餾水和IOmL濃度為37%的濃鹽酸混合制得稀鹽酸，向三角瓶中加 入該稀鹽酸；
[0042] ③、向三角瓶中加入ImL質(zhì)量濃度為250g/L的鎢酸鈉溶液和三氯化鈦溶液（1+14) 至溶液呈藍(lán)色；
[0043]④、將上述藍(lán)色溶液在空氣中氧化至藍(lán)色消失，立即加入IOmL硫磷混酸（3+3+4)、 質(zhì)量濃度為2g/L二苯胺磺酸鈉指示劑4滴，再用摩爾質(zhì)量為0. 05000mol/L的l/6K2Cr207標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至混合溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)綠色最后變?yōu)樽霞t色為止，記錄l/6K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液 所消耗的體積V;
[0044] 步驟四、計算熱鍍鋅合金化鋼板的鐵含量w
[0046] 式中：c-重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;
[0047] V-小塊樣品消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0048] m-小塊樣品的質(zhì)量，g ;
[0049] 55. 85--鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。
[0050] 本實施例中，所述三氯化鈦溶液（1+14)表示由每Ig的三氯化鈦溶入14mL的水制 成；所述硫磷混酸（3+3+4)表示濃度為98%的濃硫酸、濃度為85%的濃磷酸、水的體積比為 3:3:4。因熱鍍鋅合金化鋼板具有上下兩層鍍鋅層，所以封住圓片的其中一面鍍鋅層是為 了防止其對熱鍍鋅合金化鋼板另一面鍍鋅層測量結(jié)果的影響。
[0051] 步驟三中，也可以采用電位滴定儀滴定，用電位滴定儀滴定時，根據(jù)滴定過程中的 電位突躍判斷反應(yīng)結(jié)束，記錄l/6K 2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V。
[0052] 因為需要測量熱鍍鋅合金化鋼板不同部位的鐵含量，因此在進(jìn)行取樣時，應(yīng)取熱 鍍鋅合金化鋼板的不同部位作為小塊樣品，再分別對不同部位的小塊樣品進(jìn)行含鐵量分 析。
[0053] 為了證實本方法的測量準(zhǔn)確性，分別取熱鍍鋅合金化鋼板的上左部分、上中部分、 上右部分進(jìn)行ICP分析和氧化還原滴定法分析（簡稱滴定分析），結(jié)果見表1。
[0054]
[0055] 分析數(shù)據(jù)表明氧化還原滴定法與ICP分析法測定結(jié)果有著良好的一致性，因此本 氧化還原滴定法分析準(zhǔn)確，為熱鍍鋅合金化鋼板生產(chǎn)提供了有效、可行的質(zhì)量控制手段，對 于提高產(chǎn)品質(zhì)量，樹立武鋼品牌形象其間接效益也是相當(dāng)可觀的。
【主權(quán)項】
1. 一種氧化還原滴定法分析熱鍍鋅合金化鋼板中鐵含量的方法，其特征在于包括如下 步驟： 步驟一、取樣 抽取需要分析的熱鍍鋅合金化鋼板，得到小塊樣品，稱量小塊樣品，得小塊樣品質(zhì)量 m ； 步驟二、鍍層溶解 ① 、配制溶解鍍層溶液 將蒸餾水和濃鹽酸按體積比1:1制得稀鹽酸，向該稀鹽酸中加入六次甲基四胺制得溶 解液； ② 、溶解鍍層 用透明膠帶封住小塊樣品的其中一面，用上述溶解液溶解鍍層，直至無氣泡產(chǎn)生為 止； 步驟三、人工或電位滴定儀滴定 ① 、將鍍層溶解后的溶液轉(zhuǎn)入三角瓶中； ② 、將蒸餾水和濃鹽酸按體積比1:10制得稀鹽酸，向三角瓶中加入該稀鹽酸； ③ 、向三角瓶中加入媽酸鈉溶液和三氯化鈦溶液至溶液呈藍(lán)色； ④ 、將上述藍(lán)色溶液在空氣中氧化至藍(lán)色消失，立即加入硫磷混酸、二苯胺磺酸鈉指示 劑，再加入l/6K2Cr 207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至混合溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)綠色最后變?yōu)樽霞t色為止，記 錄l/6K2Cr 207標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積V ; 用電位滴定儀滴定時，根據(jù)滴定過程中的電位突躍判斷反應(yīng)結(jié)束，記錄l/6K2Cr207標(biāo) 準(zhǔn)溶液所消耗的體積V ; 步驟四、計算熱鍍鋅合金化鋼板的鐵含量w式中：c一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ; V-小塊樣品消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; m-小塊樣品的質(zhì)量，g ; 55. 85--鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述三氯化鈦溶液由每Ig的三氯化鈦溶入 HmL的水制成；所述硫磷混酸中濃硫酸、濃磷酸、水的體積比為3:3:4。3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述小塊樣品為直徑為50_的圓片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化還原滴定法分析熱鍍鋅合金化鋼板中鐵含量的方法，本發(fā)明用稀鹽酸加六次甲基四胺緩蝕劑處理樣品，在收集的試液中加入三氯化鈦溶液，還原三價鐵離子，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，將消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)轉(zhuǎn)換成鐵的含量。本方法非常簡單，能得到準(zhǔn)確的熱鍍鋅合金化鋼板中的鐵含量；適合24h連續(xù)生產(chǎn)質(zhì)量控制樣品分析；且分析成本低。
【IPC分類】G01N31/16
【公開號】CN105067754
【申請?zhí)枴緾N201510459207
【發(fā)明人】沈克, 郭芳, 李小杰, 關(guān)允, 古兵平, 熊立波
【申請人】武漢鋼鐵(集團(tuán))公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月30日