Icp法測定鋁合金中微量元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種ICP法測定鋁合金中微量元素含量的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鋁合金材料在工業(yè)中應(yīng)用相當(dāng)廣泛，其中微量元素的含量對其性能有著顯著的影 響。例如，錳、鎂可以改善鋁合金的抗蝕性和焊接性能；鐵、硅元素加入量不當(dāng)會引起裂紋， 產(chǎn)生脆性；鉻元素則可以改善合金韌性和降低應(yīng)力腐蝕開裂敏感性等等。而目前各元素檢 測多采用濕法化學(xué)分析法，方法操作繁瑣、檢測周期長，多數(shù)針對于單元素檢測。電感耦合 等離子體發(fā)射（ICP )光譜法具有分析精密度高、分析速度快、基體效應(yīng)小、檢測限低等特點(diǎn)， 而且一次進(jìn)樣可以同時測定多種元素含量。因此采用ICP法測定鋁合金中微量元素有其明 顯的優(yōu)勢。
[0003] 目前使用ICP法測定鋁合金中微量元素含量已有相關(guān)文獻(xiàn)報道。專利 CN102331418A公開了一種鋁合金中元素含量的測量方法，該方法采用氫氧化鈉溶解鋁合 金，再加入稀硝酸溶液，加熱煮沸后進(jìn)行冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50ml容量瓶中，根據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn) 曲線測定樣品溶液含量；但是該方法在ICP檢測時，會有大量鈉元素引入，鹽分增高，會造 成檢測過程中基體高，背景高，檢出限降低，同時霧化效率降低，樣品單位時間內(nèi)提升量減 少等缺點(diǎn)?！峨姼旭詈系入x子體-原子發(fā)射光譜法同時測定鋁合金中鈷和鎳》（吳濤，王萍， 光譜實(shí)驗(yàn)室，27,2010 :2405~2408)是采用濃鹽酸加雙氧水溶解樣品，冷卻至室溫后，溶液 轉(zhuǎn)移定容至50ml容量瓶內(nèi)，根據(jù)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線測定樣品溶液含量；該方法缺點(diǎn)在于這種 溶樣方法對于硅含量較高的樣品難以溶解完全，一次可測定元素種類少，測定效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、準(zhǔn)確的ICP法測定鋁合金中微量元素 含量的方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：采用下述混合溶液溶解樣品： 濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2。
[0006] 本發(fā)明所述樣品在混合溶液中，在溫度< 60°C加熱至反應(yīng)完全。
[0007] 本發(fā)明所述濃鹽酸為優(yōu)級純、P =1. 19g/ml，濃硝酸為優(yōu)級純、P =1. 42g/ml。
[0008] 本發(fā)明所述樣品量為0· 2000g，混合溶液用量為10~20ml。
[0009] 本發(fā)明所述樣品在混合溶液中反應(yīng)完全、冷卻至室溫后，滴加氫氟酸。所述氫氟酸 滴加量為〇. 5~I. 5ml。
[0010] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)硅元素較高的鋁合金樣 品的完全溶解；一次性溶解可同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高；進(jìn)行基體匹配， 減小了基體效應(yīng)；對鋁合金國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果滿足要求，分析結(jié)果準(zhǔn)確可 靠；溶樣方法簡單快速，試劑用量少，節(jié)約測試成本；校正曲線線性范圍寬，可以滿足低含 量到高含量樣品的測試要求。
[0011] 本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，溶 樣方法簡單快速，試劑用量少，可以滿足低含量到高含量樣品的測試要求。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，是將鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品分別溶解成溶 液，在電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀上根據(jù)基體組成選擇每種元素的最佳分析譜線，同 時進(jìn)行背景校正從而扣除光譜干擾；吸取鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品溶解成的溶液繪制校正曲線，然 后吸取鋁合金樣品溶解成的溶液，即可直接讀取鋁合金各個元素的百分含量?？赏瑫r測 定的元素含量（Wt)范圍為：硅0· 03~8. 00%、錳0· 0010~L 00%、鐵0· 010~0· 50%、鎳 0· 0010 ~0· 10%、銅 0· 0010 ~3. 00%、鎂 0· 0010 ~1. 00%、鉛 0· 0050 ~0· 15%、鈦 0· 0010 ~ 0· 20%、鉻 0· 0010 ~0· 10%、鍶 0· 0010 ~0· 10%、釩 0· 0010 ~0· 20%、鎵 0· 0020 ~0· 25%、鋅 0. 0050 ~0. 90%。
[0013] 本ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法的具體步驟如下： (1)試樣溶液制備：稱取〇. 2000g待測樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入混合溶液10~ 20ml ;混合溶液中，濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2,濃鹽酸為優(yōu)級純、P =1. 19g/ml， 濃硝酸為優(yōu)級純、P =1. 42g/ml ;蓋上表面皿在低溫處加熱，控制溫度< 60°C，至反應(yīng)完全， 取下燒杯等溶液冷卻后邊滴加氫氟酸〇. 5~I. 5ml邊搖動燒杯，至樣品完全溶解后轉(zhuǎn)移入 100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至刻線，搖勻。
[0014] (2)工作曲線溶液制備：選用各元素含量具有一定梯度的五個或五個以上鋁合金 標(biāo)準(zhǔn)樣品，稱取0.2000g標(biāo)準(zhǔn)鋁合金樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入上述混合溶液10~ 20ml ;蓋上表面皿在低溫處加熱至反應(yīng)完全，取下燒杯等溶液冷卻后邊緩慢滴加氫氟酸 0. 5~I. 5ml邊搖動燒杯，至標(biāo)準(zhǔn)樣品完全溶解后轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至 刻線，搖勻。選用的鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品最好為國家鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，包括GSB04-2191-2008 ZBY5011、ZBY5041、ZBY5051、ZBY5061 以及 GSB04-2695-2011 ZBY5101 五個標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)。
[0015] (3)光譜測定： A、儀器的優(yōu)化：ICP光譜儀采用安捷倫725型ICP光譜儀。開啟ICP光譜儀。通氣穩(wěn)定 2小時，優(yōu)化的到檢測的最佳工作參數(shù)為：頻率40. 68MHz，功率I. 2KW，氬氣純度為99. 99%， 等離子氣流量15L/min，輔助氣流量I. 5L/min，霧化器流量0. 8L/min，觀察高度12mm，積分 時間20s，選用耐氫氟酸的進(jìn)樣系統(tǒng)。
[0016] 結(jié)合待測試樣所含元素種類，對鋁合金各元素的分析譜線進(jìn)行選擇，推薦各元 素的分析譜線波長分別為硅185. 005nm、錳257. 610nm、鐵239. 563nm、鎳231. 604 nm、銅 327.395 11111、鎂280.270 11111、鉛220.35311111、鈦334.94111111、鉻206.158 11111、鍶407.771 11111、釩 311. 837 nm、嫁 287. 423nm、鋅 334. 502nm〇
[0017] B、校正曲線繪制：按照計算機(jī)軟件，依次測定工作曲線溶液中各元素光譜強(qiáng)度，以 元素含量為橫坐標(biāo)，光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制各待測元素的校正曲線。
[0018] C、待測樣品中元素含量的測定：測定試樣溶液中各元素的光譜強(qiáng)度，由校正曲線 計算得出試樣溶液中各元素含量。
[0019] 下面通過實(shí)施例對本方法進(jìn)一步說明，以下實(shí)施例中分析用試劑均為優(yōu)級純試劑 和高純水（電阻率為18. 218. 2ΜΩ ·αι〇。
[0020] 實(shí)施例1 :以GSB04-2191-2008 ΖΒΥ5031鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品為試樣，測定其多元素含 量。
[0021] (1)試樣溶解制備：稱取0· 2000g的GSB04-2191-2008 ΖΒΥ5031鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品 于聚四氟乙烯燒杯中，加入混合溶液15ml，蓋上表面皿，控制溫度< 60°C緩慢加熱至反應(yīng) 完全，取下燒杯等溶液冷卻后邊緩慢滴加氫氟酸Iml邊搖動燒杯，至樣品完全溶解后轉(zhuǎn)移 入100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至刻線，搖勻。
[0022] (2)試樣結(jié)果測定：測定GSB04-2191-2008 ZBY5031鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中各元 素的光譜強(qiáng)度，由校正曲線計算得出待測溶液中各元素含量。分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照如表 1所示。
[0023] 實(shí)施例2 - 4 :除下述不同之處，其余同實(shí)施例1 :實(shí)施例2中，混合溶液10ml、氫 氟酸Iml ;實(shí)施例3中，混合溶液20ml、氫氟酸I. 5ml ;實(shí)施例4中，混合溶液15ml、氫氟酸 0. 5ml。各實(shí)施例的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照如表1所示。
[0024] 表1 :各實(shí)施例的測定結(jié)果（wt%)
精密度試驗(yàn)：以GSB04-2191-2008 ZBY5021鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品為試樣，測定其多元素含 量。
[0025] (1)試樣溶解制備：分別稱取五份0· 2000g GSB04-2191-2008 ZBY5021鋁合金標(biāo) 準(zhǔn)樣品于五個聚四氟乙烯燒杯中，加入混合溶液15ml，蓋上表面皿，控制溫度< 60°C緩慢 加熱至反應(yīng)完全，取下燒杯等溶液冷卻后邊滴加氫氟酸Iml邊搖動燒杯，至樣品完全溶解 后轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶，用水將溶液稀釋至刻線，搖勻。
[0026] (2)試樣結(jié)果測定：測定GSB04-2191-2008 ZBY5021鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中各元 素的光譜強(qiáng)度，由校正曲線計算得出待測溶液中各元素含量。依次測定五份ZBY5021鋁合 金標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，每份樣品重復(fù)測定2次，對于每個待測元素各得到10次測定值，統(tǒng)計各元 素含量測定的平均值與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表2所示。
[0027] 表2 :ZBY5021鋁合金試樣測定結(jié)果（wt%)
【主權(quán)項】
1. 一種ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其特征在于，采用下述混合溶液溶 解樣品：濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1: 2。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所 述樣品在混合溶液中，在溫度< 60°C加熱至反應(yīng)完全。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所 述濃鹽酸為優(yōu)級純、P =1. 19g/ml，濃硝酸為優(yōu)級純、P =1. 42g/ml。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所 述樣品量為〇. 2000g，混合溶液用量為10~20ml。5. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 4任意一項所述的ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其 特征在于：所述樣品在混合溶液中反應(yīng)完全、冷卻至室溫后，滴加氫氟酸。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所 述氫氟酸滴加量為〇. 5~I. 5ml。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ICP法測定鋁合金中微量元素含量的方法，其采用下述混合溶液溶解樣品：濃鹽酸、濃硝酸與水的體積比為1:1:2。本方法可實(shí)現(xiàn)硅元素較高的鋁合金樣品的完全溶解；一次性溶解可同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高；進(jìn)行基體匹配，減小了基體效應(yīng)；對鋁合金國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果滿足要求，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠；溶樣方法簡單快速，試劑用量少，節(jié)約測試成本；校正曲線線性范圍寬，可以滿足低含量到高含量樣品的測試要求。本方法可實(shí)現(xiàn)同時測定溶液中多種元素含量，分析效率高，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，溶樣方法簡單快速，試劑用量少，可以滿足低含量到高含量樣品的測試要求。
【IPC分類】G01N1/44, G01N21/73
【公開號】CN105136777
【申請?zhí)枴緾N201510525970
【發(fā)明人】任玲玲
【申請人】河北鋼鐵股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月25日