還原為附著有NiFe2O4納米粒子的石墨稀，將得到的粉末研磨；
[0031](4)電極的制備:將步驟(3)得到的粉末按質量體積比1:10超聲分散在去離子水中，形成穩(wěn)定懸浮液，取20 μ L所述懸浮液滴到玻璃碳電極上，得到能快速定量檢測蘇丹紅的電極。
[0032]實施例2
[0033]—種快速定量檢測蘇丹紅的電極的制備方法，具體步驟如下:
[0034](I)氧化石墨烯的制備:5g石墨粉末在0°C條件下加入到175mL濃硝酸中，在冰水浴攪拌條件下加入10g高錳酸鉀，混合液在80°C下攪拌2h然后在50°C下用525mL水稀釋，得到稀釋液。向所述稀釋液中逐滴加入30%的雙氧水233mL，過濾，將得到的固體用10mL以上10%的硝酸溶液洗滌，再用去離子水洗滌直到溶液的pH達到6.5，將得到的固體75°C真空干燥15h后研磨成粉末，即得氧化石墨烯粉末。
[0035](2) NiFe2O4納米粒子的制備:14? 的 Ni (NO 3) 2.6H20,606g 的 Fe (NO3) 3.9H20 與步驟(I)所述氧化石墨稀粉末435g混合，用0.3mol/L的輕氨將混合溶液pH調節(jié)到9.0，在45°C攪拌20h完成反應，得到NiFe2O4納米粒子與氧化石墨稀的混合懸浮液。
[0036](3)氧化石墨烯還原:將步驟(2)得到的所述混合懸浮液在氬氣氛圍中600°C煅燒3h，氧化石墨稀還原為附著有NiFe2O4納米粒子的石墨稀，將得到的粉末研磨；
[0037](4)電極的制備:將步驟(3)得到的粉末按質量體積比1:10超聲分散在去離子水中，形成穩(wěn)定懸浮液，取20 μ L所述懸浮液滴到玻璃碳電極上，得到能快速定量檢測蘇丹紅的電極。
[0038]實施例3
[0039]—種快速定量檢測蘇丹紅的電極的制備方法，具體步驟如下:
[0040](I)氧化石墨烯的制備:3g石墨粉末在0°C條件下加入到90mL濃硝酸中，在冰水浴攪拌條件下加入45g高錳酸鉀，混合液在70°C下攪拌2.5h然后在50°C下用45mL水稀釋，得到稀釋液。向所述稀釋液中逐滴加入30%的雙氧水67.5mL，過濾，將得到的固體用10mL以上10%的硝酸溶液洗滌，再用去離子水洗滌直到溶液的pH達到6.5，將得到的固體71°C真空干燥16h后研磨成粉末，即得氧化石墨烯粉末。
[0041](2) NiFe2O4納米粒子的制備:87g 的 Ni (NO3)2.6H20、121g 的 Fe (NO3)3.9H20 與步驟(I)所述氧化石墨稀粉末174g混合，用0.3mol/L的輕氨將混合溶液pH調節(jié)到9.0，在40°C攪拌25h完成反應，得到NiFe2O4納米粒子與氧化石墨稀的混合懸浮液。
[0042](3)氧化石墨烯還原:將步驟(2)得到的所述混合懸浮液在氬氣氛圍中550°C煅燒5h，氧化石墨稀還原為附著有NiFe2O4納米粒子的石墨稀，將得到的粉末研磨；
[0043](4)電極的制備:將步驟(3)得到的粉末按質量體積比1:10超聲分散在去離子水中，形成穩(wěn)定懸浮液，取20 μ L所述懸浮液滴到玻璃碳電極上，得到能快速定量檢測蘇丹紅的電極。
【主權項】
1.一種快速定量檢測蘇丹紅的電極的制備方法，具體步驟如下： (I)氧化石墨烯的制備：石墨粉末在o°c條件下加入到濃硝酸中，在冰水浴攪拌條件下加入過量的高錳酸鉀，形成混合液，所述混合液在60?80°C下攪拌2?3h然后在50°C下用水稀釋，得到稀釋液；向所述稀釋液中逐滴加入30 %的雙氧水，過濾，將得到的固體用IOOmL以上10%的硝酸溶液洗滌，再用去離子水洗滌直到溶液的pH達到6. 5，將得到的固體62?75°C真空干燥15?18h后研磨成粉末，即得氧化石墨烯粉末； 所述石墨粉末與濃硝酸的質量體積比（g/mL)為1:20?1:35 ; 所述石墨粉末與高錳酸鉀的質量比為1:12?1:20 ; 所述稀釋用水的量與混合液體積比為1:1?3:1 ; 所述30%的雙氧水與稀釋液的體積比為I: I?3:1 ; ⑵NiFe2O4納米粒子的制備：Ni (NO 3) 2 · 6H20、Fe (NO3) 3 · 9H20與步驟⑴所述氧化石墨烯粉末混合，用O. 3mol/L的羥氨將混合溶液pH調節(jié)到9. 0，在35?45°C攪拌20?30h完成反應，得到NiFe2O4納米粒子與氧化石墨稀的混合懸浮液；Ni (NO3) 2 · 6H20 與 Fe (NO3) 3 · 9H20 的摩爾比為 I: I ?1:3 ; Ni (NO3)2 · 6H20與氧化石墨稀粉末的質量比為I: I?1:3 ; (3)氧化石墨烯還原：將步驟（2)得到的所述混合懸浮液在氬氣氛圍中500?600°C煅燒3?6h，氧化石墨稀還原為附著有NiFe2O4納米粒子的石墨稀，將得到的粉末研磨； (4)電極的制備：將步驟（3)得到的粉末按質量體積比1:10超聲分散在去離子水中，形成穩(wěn)定懸浮液，取20 μ L所述懸浮液滴到玻璃碳電極上，得到能快速定量檢測蘇丹紅的電極。2.根據(jù)權利要求I所述的快速定量檢測蘇丹紅的電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述石墨粉末與濃硝酸的質量體積比（g/mL)為1:30，所述石墨粉末與高錳酸鉀的質量比為1:15，所述稀釋用水的量與混合液體積比為1:2，所述30%的雙氧水與稀釋液的體積比為1:2。3.根據(jù)權利要求I所述的快速定量檢測蘇丹紅的電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述Ni (NO3)2 · 6H20 與 Fe (NO3)3 · 9H20 的摩爾比為 1:2, Ni (NO3)2 · 6H20 與氧化石墨烯粉末的質量比為1:2。4.一種用于快速定量檢測蘇丹紅的電極，其特征在于：所述電極是由權利要求I?3所述的任一快速定量檢測蘇丹紅的電極的制備方法制備而成的。5.一種能快速定量檢測蘇丹紅的電化學傳感器，其特征在于：所述電化學傳感器是由權利要求4所述電極為基礎構建而成的。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于快速定量檢測蘇丹紅的化學改性電極。本發(fā)明通過將混合有NiFe2O4納米粒子的氧化石墨烯還原為附著有NiFe2O4納米粒子的石墨烯，并用來修飾改性電極。本發(fā)明制備的電極在檢測蘇丹紅時，減少了前處理程序，具備操作簡便快速、靈敏度高、檢測范圍寬、檢測限低，在化學分析領域具有廣闊的應用前景。
【IPC分類】G01N27/30
【公開號】CN105136886
【申請?zhí)枴緾N201510663165
【發(fā)明人】孫京華, 潘正海
【申請人】無錫百靈傳感技術有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年10月14日