基于x射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析儀器領(lǐng)域，具體涉及一種基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯腈(PAN)基碳纖維憑借其優(yōu)異的性能，在航天航空、導(dǎo)彈、船艦等國防領(lǐng)域具有不可替代的作用，也已廣泛應(yīng)用于體育、化工和交通等民用領(lǐng)域。碳纖維內(nèi)部的微孔洞缺陷導(dǎo)致纖維容易斷裂，限制了碳纖維材料的廣泛應(yīng)用。因此，對碳纖維內(nèi)部孔洞缺陷的原位定量表征對于檢測碳纖維的性能具有重要意義。
[0003]目前應(yīng)用配備一維探測器的小角散射儀測試?yán)w維樣品只能進(jìn)行赤道方向和子午方向測試，這樣的測試結(jié)果無法滿足測試微孔取向角的要求，由于每次測試都單獨制樣也導(dǎo)致測試結(jié)果誤差很大，使得無法得到可靠的分析結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決目前應(yīng)用配備一維探測器的小角散射儀測試?yán)w維樣品只能進(jìn)行赤道方向和子午方向測試，這樣的測試結(jié)果無法滿足測試微孔取向角的要求的問題，本發(fā)明公開了一種基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺可以通過原位旋轉(zhuǎn)實現(xiàn)在纖維材料旋轉(zhuǎn)不同角度后的小角散射信號收集，得到碳纖維在旋轉(zhuǎn)不同角度后內(nèi)部微孔洞的形態(tài)變化情況，在一維的探測器上實現(xiàn)二維探測器的功能。
[0005]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0006]所述基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，包括:樣品臺主體1、下固定塊2、上固定塊3、帶刻度的中空圓形齒輪4和夾持部；樣品臺主體I中心位置上設(shè)有通孔I，上固定塊3上設(shè)有通孔III，通孔I和通孔III的位置對應(yīng)于帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空且通孔I和通孔III的大小小于或等于帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空大??；下固定塊2上開有能夠恰好容納帶刻度的中空圓形齒輪4的通孔II，通孔II的大小大于通孔I和通孔III的大??；帶刻度的中空圓形齒輪4通過下固定塊2和上固定塊3固定于樣品臺主體I和上固定塊3之間，并且嵌于下固定塊2上的通孔II中；所述夾持部用于將樣品臺固定于X射線小角散射儀中。
[0007]為了使下固定塊2、上固定塊3和樣品臺主體I固定更加牢靠，可使用固定螺絲6將下固定塊2、上固定塊3和樣品臺主體I固定到一起。
[0008]使用時，可將纖維樣品固定在帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空位置上，在測試過程中只需通過手動旋轉(zhuǎn)帶刻度的中空圓形齒輪4至適當(dāng)角度即可實現(xiàn)對纖維樣品的原位旋轉(zhuǎn)測量而無需重新制樣。
[0009]所述基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，還可在所述樣品臺上增加一個與所述帶刻度的中空圓形齒輪4連接的超微型電機(jī)5，使其能夠通過電動旋轉(zhuǎn)。所述超微型電機(jī)5優(yōu)選超微型步進(jìn)電機(jī)，使其精準(zhǔn)度更高。
[0010]所述帶刻度的中空圓形齒輪4的刻度為0°?360°，精度為0.5°，使旋轉(zhuǎn)精度提尚O
[0011]本發(fā)明除具有可在一維的探測器上實現(xiàn)二維探測器功能的優(yōu)點外，還具有結(jié)構(gòu)簡單，精準(zhǔn)度高，實用性強(qiáng)的特點。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實施例1主視圖；
[0013]圖2為本發(fā)明實施例1俯視圖；
[0014]圖3為實施例2中碳纖維樣品原位旋轉(zhuǎn)不同角度得到的X射線小角散射圖譜；
[0015]圖4為實施例3中聚丙烯腈基碳纖維原絲樣品旋轉(zhuǎn)不同角度的X射線小角散射圖譜；
[0016]以上圖中所使用的附圖標(biāo)記如下:1樣品臺主體、2下固定塊、3上固定塊、4帶刻度的中空圓形齒輪、5超微型電機(jī)。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合說明書附圖對本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步解釋和說明。
[0018]實施例1
[0019]如圖1和圖2所示，基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，包括:樣品臺主體1、下固定塊2、上固定塊3、帶刻度的中空圓形齒輪4和夾持部；樣品臺主體I中心位置上設(shè)有通孔I，上固定塊3上設(shè)有通孔III，通孔I和通孔III的位置對應(yīng)于帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空且通孔I和通孔III的大小小于或等于帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空大小；下固定塊2上開有能夠恰好容納帶刻度的中空圓形齒輪4的通孔II，通孔II的大小大于通孔I和通孔III的大??；帶刻度的中空圓形齒輪4通過下固定塊2和上固定塊3固定于樣品臺主體I和上固定塊3之間，并且嵌于下固定塊2上的通孔II中，并使用固定螺絲6將下固定塊2、上固定塊3和樣品臺主體I固定到一起；所述夾持部用于將樣品臺固定于X射線小角散射儀中。超微型電機(jī)5與帶刻度的中空圓形齒輪4連接，通過超微型電機(jī)5帶動帶刻度的中空圓形齒輪4轉(zhuǎn)動。帶刻度的中空圓形齒輪4的上標(biāo)示刻度為0°?360°，精度為0.5°。
[0020]使用時，可將纖維樣品固定在帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空位置上，在測試過程中只需通過手動旋轉(zhuǎn)或者通過超微電機(jī)5旋轉(zhuǎn)帶動帶刻度的中空圓形齒輪4旋轉(zhuǎn)至多個不同角度即可實現(xiàn)對纖維樣品的原位旋轉(zhuǎn)測量而無需重新制樣。
[0021]實施例2
[0022]本實施例使用奧地利安東帕公司生產(chǎn)的X射線小角散射儀(型號為SAXS me2)進(jìn)行測試，該儀器采用銅靶線光源模式，配備一維陣列探測器，曝光時間為300s。
[0023]將碳纖維樣品固定在纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺上帶刻度的中空圓形齒輪4上的中空位置上。將纖維樣品位置調(diào)整為水平(旋轉(zhuǎn)O。)時，測試一次得到小角散射圖譜，通過手動控制(或使用超微型電機(jī))使纖維樣品旋轉(zhuǎn)30°，再測試一次，繼續(xù)通過手動控制(或使用超微型電機(jī))使纖維樣品旋轉(zhuǎn)60°，測試一次，繼續(xù)通過手動控制(或使用超微型電機(jī))使纖維樣品旋轉(zhuǎn)90°，測試一次，本實施例共測試四次，將碳纖維樣品原位旋轉(zhuǎn)不同角度得到的結(jié)果制成圖3。
[0024]實施例3
[0025]本實施例與實施例2的不同之處在于將測試樣品替換為聚丙烯腈基碳纖維原絲，所得結(jié)果制成圖4。
【主權(quán)項】
1.基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，其特征在于，所述樣品臺包括:樣品臺主體(I)、下固定塊(2)、上固定塊(3)、帶刻度的中空圓形齒輪(4)和夾持部；樣品臺主體(I)中心位置上設(shè)有通孔I，上固定塊(3)上設(shè)有通孔III，通孔I和通孔III的位置對應(yīng)于帶刻度的中空圓形齒輪(4)上的中空且通孔I和通孔III的大小小于或等于帶刻度的中空圓形齒輪(4)上的中空大??；下固定塊(2)上開有能夠恰好容納帶刻度的中空圓形齒輪(4)的通孔II，通孔II的大小大于通孔I和通孔III的大?。粠Э潭鹊闹锌請A形齒輪(4)通過下固定塊(2)和上固定塊(3)固定于樣品臺主體(I)和上固定塊(3)之間，并且嵌于下固定塊(2)上的通孔II中；所述夾持部用于將樣品臺固定于X射線小角散射儀中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，其特征在于，所述通過固定螺絲(6)將下固定塊(2)、上固定塊(3)和樣品臺主體(I)固定到一起。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，其特征在于，其還包括:一個與所述刻度的中空圓形齒輪(4)連接的超微型電機(jī)(5)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，其特征在于，所述帶刻度的中空圓形齒輪(4)的刻度為0°?360°，精度為0.5°。5.根據(jù)權(quán)利要求1?4任意之一所述的基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，其特征在于，所述通孔1、通孔II和通孔III均為圓形。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于X射線小角散射儀的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，本發(fā)明屬于分析儀器領(lǐng)域。本發(fā)明針對現(xiàn)有配備一維探測器的小角散射儀測試?yán)w維樣品只能進(jìn)行赤道方向和子午方向測試，測試結(jié)果無法滿足測試微孔取向角的要求，每次測試都單獨制樣也導(dǎo)致測試結(jié)果誤差很大、結(jié)果不可靠的問題公開了一種由樣品臺主體(1)、下固定塊(2)、上固定塊(3)、帶刻度的中空圓形齒輪(4)和夾持部組成的纖維用原位旋轉(zhuǎn)樣品臺，通過帶刻度的中空圓形齒輪(4)在樣品臺上的原位旋轉(zhuǎn)帶動纖維樣品的原位轉(zhuǎn)動，從而實現(xiàn)纖維樣品的原位旋轉(zhuǎn)，在一維的探測器上實現(xiàn)二維探測器的功能。
【IPC分類】G01N23/201
【公開號】CN105181724
【申請?zhí)枴緾N201510683877
【發(fā)明人】高忠民, 唐海通, 金石, 趙瑞雪, 呂光銳, 孟繁玲, 李向山
【申請人】吉林大學(xué)
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月21日