一種采用電位滴定法的液體分析方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用電位滴定法的液體分析方法和裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]液體分析廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。其中，滴定分析法，是化學(xué)分析法的一種，將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量，這種方法稱為滴定分析法。
[0003]普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn)，但是這種方法的精確度不高，如果待測溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種采用電位滴定法的液體分析方法和裝置，操作簡單，測量精度高，能夠?qū)Υ郎y液體進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析測量。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，在第一方面，本發(fā)明提供了一種采用電位滴定法的液體分析方法，包括:
[0006]向分析杯中加入待分析溶液；所述待分析溶液中插有一個(gè)參比電極和一個(gè)指示電極；其中，所述參比電極的電位恒定，所述指示電極的電位與所述待分析溶液中待測離子的活度呈函數(shù)關(guān)系；
[0007]對所述待分析溶液進(jìn)行定量，排出多余部分，剩余設(shè)定量的待分析溶液；
[0008]在所述待分析溶液中按照設(shè)定滴定速率加入滴定試劑，持續(xù)進(jìn)行攪拌，并實(shí)時(shí)檢測所述指示電極的電位；
[0009]當(dāng)所述指示電極的電位變化率超過設(shè)定閾值時(shí)，產(chǎn)生滴定終點(diǎn)觸發(fā)信號，并根據(jù)所述滴定終點(diǎn)觸發(fā)信號停止所述滴定試劑的繼續(xù)加入；
[0010]根據(jù)已加入的滴定試劑的劑量，確定所述待測離子在所述待分析溶液中的活度。
[0011]優(yōu)選的，在所述向分析杯中加入待分析溶液之前，所述方法還包括對所述分析杯進(jìn)行預(yù)清洗。
[0012]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述預(yù)清洗包括:
[0013]對所述分析杯進(jìn)行排液；
[0014]使用清洗液體注入所述分析杯中，并進(jìn)行攪拌；
[0015]將所述清洗液體排出所述分析杯；
[0016]再使用清洗液體注入所述分析杯中，并進(jìn)行攪拌；
[0017]再將所述清洗液體排出所述分析杯。
[0018]優(yōu)選的，所述液體分析方法還包括:
[0019]根據(jù)所述待測離子，確定所用的參比電極和指示電極，以及所述滴定試劑。
[0020]在第二方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種采用電位滴定法的液體分析裝置，用以實(shí)現(xiàn)上述第一方面所述的液體分析方法，所述裝置包括:
[0021]分析杯，在所述分析杯的杯口具有凸環(huán)結(jié)構(gòu)；所述分析杯內(nèi)容置有磁轉(zhuǎn)子；
[0022]多孔塞，為圓形結(jié)構(gòu)；中心具有電極插入孔，用于插入電極；所述電極插入孔周圍具有多個(gè)圓孔，用以插入不同的液體管路；所述多孔塞與所述凸環(huán)結(jié)構(gòu)的內(nèi)徑和外徑分別相匹配；
[0023]攪拌電機(jī)，通過外部電源供電；
[0024]磁鐵，固定在所述攪拌電機(jī)的轉(zhuǎn)軸上，由所述攪拌電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)，通過磁力帶動(dòng)所述分析杯內(nèi)的磁轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)，從而攪拌所述分析杯內(nèi)容置的液體；
[0025]固定支架，包括固定支架本體、上蓋和底座；
[0026]所述固定支架本體包括杯托和杯座；所述杯托的一端和所述杯座的一端通過背板相連接；所述杯托的中心具有圓孔，所述分析杯穿過所述圓孔放入所述固定支架本體中，通過所述凸環(huán)結(jié)構(gòu)卡設(shè)于所述杯托上，且所述分析杯的底部承載于所述杯座之上；
[0027]所述上蓋，頂部具有壓環(huán)結(jié)構(gòu)，通過所述壓環(huán)結(jié)構(gòu)扣合在所述多孔塞上，與所述固定支架本體的上表面螺設(shè)連接；所述電極插入孔和所述圓孔由所述壓環(huán)結(jié)構(gòu)中間露出；
[0028]所述底座將所述攪拌電機(jī)和所述磁鐵固定于所述固定支架本體的下方。
[0029]優(yōu)選的，所述電極包括:指示電極和參比電極。
[0030]優(yōu)選的，所述分析杯的底面直徑小于所述分析杯的頂面直徑。
[0031]優(yōu)選的，所述液體管路至少包括:滴定液體進(jìn)液管、待分析液體進(jìn)液管、清洗液體進(jìn)液管、定量管和排液管。
[0032]優(yōu)選的，所述多孔塞具有定位邊，與所述壓環(huán)結(jié)構(gòu)配合對所述多孔塞進(jìn)行固定，以避免所述多孔塞繞軸向方向旋轉(zhuǎn)。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例提供的采用電位滴定法的液體分析方法，操作簡單，測量精度高，能夠?qū)Υ郎y液體進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析測量。
【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的采用電位滴定法的液體分析方法的流程圖；
[0035]圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的液體分析裝置的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0037]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的采用電位滴定法的液體分析方法的流程圖。下面結(jié)合圖1對本實(shí)施例提供的采用電位滴定法的液體分析方法進(jìn)行描述。
[0038]所述方法包括如下步驟:
[0039]步驟110，對分析杯進(jìn)行預(yù)清洗；
[0040]具體的，在進(jìn)行液體分析前，首先需要對分析杯進(jìn)行排空和清洗。清洗可以采用去離子水等清洗液體，清洗次數(shù)優(yōu)選為兩次。
[0041]預(yù)清洗的具體步驟可以包括:
[0042]步驟111，對分析杯進(jìn)行排液；
[0043]步驟112，使用清洗液體注入分析杯中，并進(jìn)行攪拌；
[0044]步驟113，將清洗液體排出分析杯；
[0045]步驟114，再使用清洗液體注入分析杯中，并進(jìn)行攪拌；
[0046]步驟115，再將清洗液體排出所述分析杯。
[0047]經(jīng)過上述預(yù)清洗過程，可以去除掉分析杯中可能殘存的剩余液體，避免對當(dāng)前的分析測試結(jié)果產(chǎn)生影響。
[0048]步驟120，向分析杯中加入待分析溶液；
[0049]具體的，首先，使用待分析溶液對分析杯進(jìn)行清洗，使分析杯中環(huán)境與待分析溶液的環(huán)境相似，進(jìn)一步排除測試干擾，隨后，再用加入待分析溶液，以待檢測。
[0050]待分析溶液中插有一個(gè)參比電極和一個(gè)指示電極。參比電極、指示電極和待分析溶液構(gòu)成原電池。在進(jìn)行電位測定時(shí)，是通過測量原電池電動(dòng)勢來進(jìn)行的。
[0051]指示電極是用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化。當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。以測定溶液pH為例，在測定溶液PH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液PH呈線性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。
[0052]參比電極的電位恒定，不隨溶液中待測離子活度變化而發(fā)生變化。
[0053]步驟130，對待分析溶液進(jìn)行定量，排出多余部分，剩余設(shè)定量的待分析溶液；
[0054]具體的，按照設(shè)定的容量對分析杯中的待分析溶液進(jìn)行定量，將超出設(shè)定量的部分排出分析杯，以保證每次測試的待分析溶液的量都相同，使測試結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
[0055]步驟140，在所述待分析溶液中按照設(shè)定滴定速率加入滴定試劑，持續(xù)進(jìn)行攪拌，并實(shí)時(shí)檢測所述指示電極的電位；
[0056]具體的，在滴定過程中，溶液中離子的有效濃度隨著滴定試劑的不斷加入而不斷發(fā)生改變，即待分析溶液中被測離子的活度持續(xù)變化，從而使得指示電極的電位持續(xù)變化；電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。
[0057]在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化幾個(gè)數(shù)量級，引起電位的突躍。因此，通過指示電極的電位變化即可確定滴定終點(diǎn)。
[0058]步驟150，當(dāng)所述指示電極的電位變化率超過設(shè)定閾值時(shí)，產(chǎn)生滴定終點(diǎn)觸發(fā)信號，并根據(jù)所述滴定終點(diǎn)觸發(fā)信號停止所述滴定試劑的繼續(xù)加入；
[0059]具體的，可以預(yù)先設(shè)定電位變化率的閾值。
[0060]電位變化率可以采用兩種不同的計(jì)算方法。在這里以具體例子說明。
[0061]比如滴定試劑加入間隔為每X秒一次，在某一時(shí)刻測得電位值為al，在X秒后測得電位值為a2，在2x秒后測得電位值為a3。
[0062]電位變化率可以米用絕對值表不，在前X秒內(nèi)電位變化率為(a2_al)/x ;在后x秒內(nèi)電位變化率為(a3_a2) /x ；
[0063]電位變化率也可以采用相對值表示，即計(jì)算后一個(gè)單位時(shí)間內(nèi)與前一個(gè)單位時(shí)間內(nèi)電位變化的比率，用公式表示為(a3-a2)/(a2_al)。
[0064]無論采用哪種方法，都可以反映出電位變化的變化率，根據(jù)所采用的方法合理設(shè)定相應(yīng)的閾值，即可準(zhǔn)確識別出滴定終點(diǎn)。
[0065]當(dāng)確定到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，分析裝置產(chǎn)生終點(diǎn)觸發(fā)信號，控制停止繼續(xù)加入滴定試劑。
[0066]步驟160，根據(jù)已加入的滴定試劑的劑量，確定所述待測離子在所述待分析溶液中的