含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中bn含量測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種航天燃料燃燒產(chǎn)物分析方法，具體是一種含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn) 物中BN含量測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中國(guó)期刊"推進(jìn)技術(shù)" 1996年第17卷第1期"含金屬固體推進(jìn)劑燃燒殘?jiān)煞址?析"，該文獻(xiàn)給出了含硼推進(jìn)劑燃燒殘?jiān)煞址治隽鞒?，測(cè)定BN和B4C等難溶物時(shí)，采用碳酸 鈉進(jìn)行堿熔，不能區(qū)別BN和B4C。
[0003] 中國(guó)期刊"固體火箭技術(shù)"2003年第26卷第1期"減少含硼推進(jìn)劑殘?jiān)械?含量的研究"，該文獻(xiàn)采用氧彈法進(jìn)行硼粉點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)，采用元素分析儀檢測(cè)硼粉點(diǎn)火燃燒殘 渣中的氮元素，從而計(jì)算BN含量。該文獻(xiàn)中的研究對(duì)象是硼粉燃燒產(chǎn)物中的BN，并不是含 硼推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)物中的BN，而且，由于BN的高穩(wěn)定性，元素分析儀并不能準(zhǔn)確檢測(cè)燃燒殘 渣中的氮元素。
[0004] 中國(guó)期刊"固體火箭技術(shù)"2006年第29卷第3期"硼粉的包覆及含包覆硼推進(jìn)劑 燃燒殘?jiān)煞址治?，該文獻(xiàn)采用化學(xué)分析法對(duì)含包覆硼推進(jìn)劑的燃燒殘?jiān)煞诌M(jìn)行了分 析，但并未給出BN的具體分析方法。
[0005] 上述公開(kāi)文獻(xiàn)反映了含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定的技術(shù)現(xiàn)狀，其存 在的技術(shù)缺陷是：選擇性差；研究對(duì)象不盡相同，方法普適性差；測(cè)定過(guò)程復(fù)雜繁瑣；具體 實(shí)施方法不詳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是：按下述步驟進(jìn)行： 1) 消解處理樣品：準(zhǔn)確稱取樣品，采用硝酸和硫酸混合酸與樣品混合，煮沸回流50min 后冷卻至室溫，過(guò)濾，將濾渣烘干，準(zhǔn)確稱量濾渣； 2) 計(jì)算含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN百分含量：即計(jì)算烘干后濾渣質(zhì)量占稱取樣品 質(zhì)量的百分比。
[0008] 所述步驟1)中，樣品質(zhì)量在0. 3000-0. 5000g;樣品和濾渣稱量時(shí)均需精確至 0. 0001g〇
[0009] 所述步驟1)中，硝酸和硫酸混合的體積比為1 :3。
[0010] 所述步驟1)中的過(guò)濾為采用溶劑過(guò)濾膜過(guò)濾。
[0011] 所述步驟1)中，烘干濾渣時(shí)，將濾渣置于真空烘箱，在55°c烘5小時(shí)以上。
[0012] 所述步驟1)中的樣品由含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物研磨、過(guò)篩后得到。
[0013]本發(fā)明的有益效果是：在制備處理樣品過(guò)程中，采用硝酸和硫酸混合樣品時(shí)，可以 將BN與炭黑、B4C等難溶物質(zhì)分離，方法目標(biāo)明確，選擇性強(qiáng)，測(cè)定過(guò)程比較簡(jiǎn)單，可操作性 強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0015] 下述實(shí)例僅用以說(shuō)明而非限制本發(fā)明的技術(shù)方案，根據(jù)實(shí)際需要對(duì)不脫離本發(fā)明 精神和范圍的任何修改或局部替換，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
[0016] 本發(fā)明包含以下步驟： 1)稱取約3g含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物，在研缽中研磨約3min，過(guò)1250目篩，得到制備 好的樣品。
[0017] 2)消解處理樣品：稱取0. 3000-0. 5000g樣品，與10ml硝酸+硫酸混酸(硝酸和硫 酸體積比1:3)共混，煮沸回流50min后冷卻至室溫，采用溶劑過(guò)濾膜過(guò)濾殘?jiān)?，將殘?jiān)糜?真空烘箱，在55°C下烘5小時(shí)以上至恒重。準(zhǔn)確稱量殘?jiān)亓?精確至0.0 OOlg)。
[0018] 3)按下式計(jì)算含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN百分含量： 其中：
r:BN含量； :初始稱取樣品質(zhì)量，g; 而：烘干后濾渣質(zhì)量，g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，其特征在于：按下述步驟進(jìn)行： 1) 消解處理樣品：準(zhǔn)確稱取樣品，采用硝酸和硫酸混合酸與樣品混合，煮沸回流50min 后冷卻至室溫，過(guò)濾，將濾渣烘干，準(zhǔn)確稱量濾渣； 2) 計(jì)算含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN百分含量：即計(jì)算烘干后濾渣質(zhì)量占稱取樣品 質(zhì)量的百分比。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，其特征在于： 所述步驟1)中，樣品質(zhì)量在〇. 3000-0. 5000g;樣品和濾渣稱量時(shí)均需精確至0.OOOlg。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，其特征在于： 所述步驟1)中，硝酸和硫酸混合的體積比為1 :3。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，其特征在于： 所述步驟1)中的過(guò)濾為采用溶劑過(guò)濾膜過(guò)濾。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，其特征在于： 所述步驟1)中，烘干濾渣時(shí)，將濾渣置于真空烘箱，在55°C烘5小時(shí)以上。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，其特征在于： 所述步驟1)中的樣品由含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物研磨得到。
【專利摘要】一種含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN含量測(cè)定方法，按下述步驟進(jìn)行：1）消解處理樣品：準(zhǔn)確稱取樣品，采用硝酸和硫酸混合酸與樣品混合，煮沸回流50min后冷卻至室溫，過(guò)濾，將濾渣烘干，準(zhǔn)確稱量濾渣。2）計(jì)算含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物中BN百分含量：即計(jì)算烘干后濾渣質(zhì)量占稱取樣品質(zhì)量的百分比。其中，步驟1）中的樣品由含硼推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物研磨過(guò)篩后得到。本發(fā)明的有益效果是：在制備處理樣品過(guò)程中，采用硝酸和硫酸混合樣品時(shí)，可以將BN與炭黑、B4C等難溶物質(zhì)分離，方法目標(biāo)明確，選擇性強(qiáng)，測(cè)定過(guò)程比較簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)。
【IPC分類】G01N5/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105372147
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410413953
【發(fā)明人】胡偉, 趙志剛, 張園園, 肖金武, 張先瑞, 陳濤, 馬新剛, 黃志萍
【申請(qǐng)人】湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2014年8月21日