高分子材料固化度無(wú)損檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于借助于測(cè)定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來(lái)測(cè)試或分析材料領(lǐng)域，特別是一 種高分子材料固化度無(wú)損檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高分子材料在力學(xué)性能和加工可塑性、絕緣性、耐腐蝕性等方面都優(yōu)于其他材料。 特別是高分子環(huán)氧樹(shù)脂灌注膠在變壓器、互感器、磁滯電機(jī)、感應(yīng)電機(jī)等電力電子設(shè)備上皆 具有廣闊的應(yīng)用。因此研發(fā)不同配方的改性樹(shù)脂對(duì)上述行業(yè)都有重大意義。
[0003] 在樹(shù)脂灌注膠的研發(fā)過(guò)程中，需要設(shè)計(jì)環(huán)氧樹(shù)脂的交聯(lián)固化方案。交聯(lián)固化方案 中包含樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)換溫度、冷結(jié)晶溫度、加熱時(shí)間、加熱溫度、保溫時(shí)間等熱力條件。為 了能夠驗(yàn)證固化方案的合理性，需要對(duì)灌注膠的固化過(guò)程和固化后的固化度進(jìn)行測(cè)量。傳 統(tǒng)的測(cè)量方式為非在線的，通過(guò)測(cè)量體系中剩余反應(yīng)熱的方法測(cè)得固化度（即DSC，差示掃 描量熱)，是一種耗時(shí)較長(zhǎng)，材料損失嚴(yán)重、成本高的測(cè)量方法。因此需要一種可在短時(shí)間 內(nèi)，不損失材料的在線監(jiān)測(cè)方法和裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，所提出的一種高分子材料固化 度無(wú)損檢測(cè)方法。
[0005] 本發(fā)明是按照以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0006] -種高分子材料固化度無(wú)損檢測(cè)方法，包括以下步驟： a. 將高分子膠液放置于高分子材料容器中，開(kāi)啟加熱裝置，S1 ; b. 在高分子材料容器兩側(cè)涂抹耦合劑，并將超聲波發(fā)生器、超聲波接收器緊貼于兩側(cè)， S2； c. 開(kāi)啟超聲波發(fā)生器，產(chǎn)生10w~800w的能量和工作頻率為30Hz~50KHz的超聲橫波、 縱波，S3; d. 每間隔lOmin采樣超聲波接收器的數(shù)據(jù)，并經(jīng)過(guò)快速傅里葉變換器將其轉(zhuǎn)變?yōu)轭l域 信號(hào)，S4; e. 通過(guò)軟件計(jì)算采集的數(shù)據(jù)，計(jì)算固化度，S5。
[0007] 本發(fā)明獲得了如下的有益效果。
[0008] 本發(fā)明有效地解決了現(xiàn)有的非在線測(cè)定固化度的方法存在的缺陷，本發(fā)明可實(shí)時(shí) 的在線檢測(cè)高分子材料固化度，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，快速，而且不損壞材料，降低了成本，具有廣 闊的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明檢測(cè)方法流程圖； 圖3是本發(fā)明雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和聚酰胺固化劑混合物的固化程度與縱波聲波、衰減變 化之間的關(guān)系圖； 圖4是本發(fā)明雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂在不同溫度下的衰減曲線圖； 圖5是本發(fā)明雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的固化度曲線圖。
[0010] 其中：1超聲波快速傅里葉變化分析器 2超聲波發(fā)生器 3超聲波接收器 4高分子材料容器 5加熱裝置 6溫度控制裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0012] 如圖1所示，本發(fā)明檢測(cè)方法所使用的檢測(cè)裝置，包括高分子材料容器4,在所述 高分子材料容器4的兩側(cè)分別緊貼有超聲波發(fā)生器2和超聲波接收器3 ;所述高分子材料 容器4、超聲波發(fā)生器2和超聲波接收器3均置于加熱裝置5內(nèi)；加熱裝置5通過(guò)控制信號(hào) 線與溫度控制裝置6連接；所述超聲波發(fā)生器2和超聲波接收器3通過(guò)連接線與超聲波快 速傅里葉變化分析器1連接。
[0013] 所述超聲波發(fā)生器2和超聲波接收器3分別設(shè)置一組以上。
[0014] 所述超聲波發(fā)生器2、超聲波接收器3的工作頻率為30Hz~50KHz。
[0015] 所述超聲波發(fā)生器2、超聲波接收器3的功率為10w~800w。
[0016] 所述高分子材料容器4溫度為常溫~200°C。
[0017] 所述高分子材料容器4厚度為5mm~200mm。
[0018] 如圖2所示，一種高分子材料固化度無(wú)損檢測(cè)方法，包括以下步驟： a. 將高分子膠液放置于高分子材料容器4中，開(kāi)啟加熱裝置5,S1 ; b. 在高分子材料容器4兩側(cè)涂抹耦合劑，并將超聲波發(fā)生器2、超聲波接收器3緊貼于 兩側(cè)，S2 ; c. 開(kāi)啟超聲波發(fā)生器2,產(chǎn)生10w~800w的能量和工作頻率為30Hz~50KHz的超聲橫波、 縱波，S3 ; d. 每間隔lOmin采樣超聲波接收器3的數(shù)據(jù)，并經(jīng)過(guò)快速傅里葉變換器1將其轉(zhuǎn)變?yōu)?頻域信號(hào)，S4 ; e. 通過(guò)軟件計(jì)算采集的數(shù)據(jù)，計(jì)算固化度，S5。計(jì)算公式如下：
其中，a為固化度，H(t)為等溫過(guò)程殘余熱，H(p)為變溫過(guò)程殘余熱。
[0019] 通過(guò)超聲波信號(hào)計(jì)算得到聲速、能量衰減，可進(jìn)一步獲得：
其中，a'為超聲波計(jì)算固化度，L'，L。'為縱向模量值，L' _為縱向模量最大值。
[0020] 本發(fā)明的原理為：應(yīng)力波的聲速和能量在傳遞中的衰減可以通過(guò)示波器檢出，結(jié) 合材料的縱波聲速、橫波聲速、彈性模量、剪切模量、泊松比，可知聲速正相關(guān)于彈性模量， 反相關(guān)于密度、泊松比。
[0021] 在高頻振動(dòng)驅(qū)動(dòng)下，橫、縱波在材料中的傳播與材料的狀態(tài)相關(guān)。在高分子材料， 特別是環(huán)氧樹(shù)脂灌注膠在發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的過(guò)程中，分子結(jié)構(gòu)鏈在平衡位置發(fā)生位移，超聲 波衰減、聲速等變化與這種位移相關(guān)。通過(guò)測(cè)量超聲波信號(hào)在時(shí)域內(nèi)的變化量便可獲得高 分子材料在固化過(guò)程中的聲速變化，從而進(jìn)一步推斷固化程度的變化。
[0022] 實(shí)施例1 a. 取雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂及聚酰胺固化劑，按照1:1的比例倒入高分子材料固化容器中，設(shè) 置加熱溫度為90°C，加熱時(shí)間為3h; b. 涂抹醫(yī)用B超耦合劑于高分子材料容器的兩側(cè)，將超聲波發(fā)生器和接收器緊貼固定 于容器的兩側(cè)； c. 設(shè)置超聲波發(fā)生器的初始聲速為2500m/s，能量為3dB; d. 每隔10分鐘采樣一次數(shù)據(jù)； 結(jié)果如圖3所示，該圖表明隨著固化程度的加深，環(huán)氧樹(shù)脂的縱波聲速和衰減變化與 之相關(guān)。
[0023] 實(shí)施例2 將雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂在不同溫度下（100°C、150°C、200°C)恒溫固化，通過(guò)超聲波透射獲 得衰減曲線(如圖4所示)，根據(jù)上述公式（1)和（2)計(jì)算獲得不同時(shí)間的固化度曲線(如圖 5所示)，由曲線可獲得各個(gè)溫度點(diǎn)處的固化度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高分子材料固化度無(wú)損檢測(cè)方法，其特征在于：包括以下步驟： a. 將高分子膠液放置于高分子材料容器（4)中，開(kāi)啟加熱裝置（5)，S1 ; b. 在高分子材料容器（4)兩側(cè)涂抹耦合劑，并將超聲波發(fā)生器（2)、超聲波接收器（3) 緊貼于兩側(cè)，S2 ; c. 開(kāi)啟超聲波發(fā)生器（2)，產(chǎn)生10w~800w的能量和工作頻率為30Hz~50KHz的超聲橫 波、縱波，S3 ; d. 每間隔lOmin采樣超聲波接收器（3)的數(shù)據(jù)，并經(jīng)過(guò)快速傅里葉變換器（1)將其轉(zhuǎn) 變?yōu)轭l域信號(hào)，S4 ; e. 通過(guò)軟件計(jì)算采集的數(shù)據(jù)，計(jì)算固化度，S5。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高分子材料固化度無(wú)損檢測(cè)方法，包括以下步驟：將高分子膠液放置于高分子材料容器中，開(kāi)啟加熱裝置；在高分子材料容器兩側(cè)涂抹耦合劑，并將超聲波發(fā)生器、超聲波接收器緊貼于兩側(cè)；開(kāi)啟超聲波發(fā)生器，產(chǎn)生10w~800w的能量和工作頻率為30Hz~50KHz的超聲橫波、縱波；每間隔10min采樣超聲波接收器的數(shù)據(jù)，并經(jīng)過(guò)快速傅里葉變換器將其轉(zhuǎn)變?yōu)轭l域信號(hào)；通過(guò)軟件計(jì)算采集的數(shù)據(jù)，計(jì)算固化度。本發(fā)明有效地解決了現(xiàn)有的非在線測(cè)定固化度的方法存在的缺陷，可實(shí)時(shí)的在線檢測(cè)高分子材料固化度，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，快速，而且不損壞材料，降低了成本，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】G01N29/11
【公開(kāi)號(hào)】CN105372333
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510758464
【發(fā)明人】牛潔, 王鳴山, 王勝男
【申請(qǐng)人】中核(天津)科技發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年11月9日