地溝油檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種地溝油檢測方法，屬于食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]地溝油主要來源于餐廚廢油經(jīng)過簡單加工之后流回市場。由于此類油中有毒有害物質(zhì)嚴重超標，食用最初會引起頭暈、腹瀉和消化不良等中毒癥狀，長期攝入者會誘發(fā)惡性腫瘤甚至致癌，危害性極大。
[0003]由于地溝油的復(fù)雜性，目前國內(nèi)尚無統(tǒng)一的檢測方法。潘劍宇等、劉志金等和胡小泓等通過測定地溝油和合格油的理化指標如酸值、過氧化值、碘價和電導(dǎo)率來鑒別是否為地溝油；王龍星等應(yīng)用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立了食用油中3種微量辣椒堿(二氫辣椒素、辣椒素及壬酸香草酰胺)的檢測方法；金靜等能通過多維氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)對十一烷酸和13-甲基十四烷酸進行定量分析；生物胺主要是由地溝油中的蛋白質(zhì)腐敗變質(zhì)而產(chǎn)生，靳智等發(fā)現(xiàn)地溝油中存在尸胺、腐胺、酪胺、組胺和精胺等5種生物胺，合格食用油樣品中生物胺均未檢出。由于樣品的復(fù)雜性以及多變性，這些檢測方法在實際應(yīng)用中可能會受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種地溝油檢測方法。
[0005]技術(shù)方案:為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種地溝油檢測方法，其特征在于:包括以下步驟:
1)樣品預(yù)處理
每組樣品準確量取5mL，加入20mL去離子水進行萃取，超聲半小時，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45 μ m濾膜后注射至離子色譜儀分析。
[0006]2)色譜條件
色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動相為22mmol/LK0H溶液；抑制電流為87mA ;電導(dǎo)檢測；流速1.00mL/min,梯度洗脫；進樣量25 μ L ;柱溫35°C;外標法以峰面積定量。
[0007]3 )方法準確性評價
在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F，Cl，N02，Br，S042，N03，P043的多元素標準溶液，按照上述的色譜條件進行分析，得到標準樣品的色譜圖。
[0008]以各濃度點對應(yīng)的峰面積Y為縱坐標，質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個濃度點平行進樣3次，取平均值；其檢出限以三倍信噪比來計算(S/N=3 )。
[0009]4)結(jié)果與分析，若樣品中氯離子濃度高于1 mg/L，則樣品為地溝油。
[0010]進一步地，所述的地溝油檢測方法，其特征在于:所述離子色譜儀為ICS-1100型離子色譜儀。
[0011]有益效果:本發(fā)明提供的地溝油檢測方法，本試驗通過超純水萃取預(yù)處理樣品，采用離子色譜技術(shù)，測定其中的陰離子種類和含量。發(fā)現(xiàn)地溝油和食用油中氯離子含量差異很大，可作為辨別地溝油和食用油的特征指標。該檢測方法操作簡便，靈敏度高，可有效監(jiān)控地溝油，防止其回流到市場，危害人們的健康。由此，可通過離子色譜法測定樣品中氯離子的含量來判定是否摻入了地溝油。該法快速簡便，靈敏度高。
【附圖說明】
[0012]圖1為氯離子含量與地溝油摻入量的關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0014]實施例1:
1材料與方法
1.1試驗試劑和儀器
試驗過程中所用到的單元素(F，Cl，Br，N03，N02，S042，P043 )標準溶液和多元素(F、C1、Br、N03、S042、P043 )標準溶液均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。合格食用油樣品(市售)，委托檢驗的地溝油樣品若干。
[0015]ICS-1100型離子色譜儀，戴安(中國)有限公司；明澈TM-D 24UV型純水機，默克密理博實驗室設(shè)備(上海)有限公司；SK3300H超聲波清洗器，上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司。
[0016]1.2 方法
1.2.1樣品預(yù)處理
每組樣品準確量取5mL，加入20mL去離子水進行萃取，超聲半小時，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45 μ m濾膜后注射至儀器分析。
[0017]1.2.2色譜條件
色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動相為22mmol/LK0H溶液；抑制電流為87mA ;電導(dǎo)檢測；流速1.00mL/min,梯度洗脫；進樣量25 μ L ;柱溫35°C;外標法以峰面積定量。
[0018]1.3方法準確性評價
在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F，Cl，N02，Br，S042，N03，P043的多元素標準溶液，按照上述色譜條件進行分析，得到標準樣品的色譜圖。
[0019]以各濃度點對應(yīng)的峰面積Y為縱坐標，質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個濃度點平行進樣3次，取平均值。其檢出限以三倍信噪比來計算(S/N=3)。為保證測定方法的可靠性，取標準混合溶液進行7次重復(fù)進樣分析，并做加標回收分析。
[0020]2結(jié)果與分析
2.1樣品檢測結(jié)果
鑒于陰離子在油中的溶解度要小于在水中的，故采用去離子水萃取法來預(yù)處理樣品?；ㄉ?、葵花籽油和菜籽油樣品中離子的種類和含量均較少，而地溝油中檢出了 6種陰離子。花生油和葵花籽油檢出兩種陰離子，均為C1和S0 42，其含量分別為0.556mg/L、0.082mg/L和0.734mg/L、0.082 mg/L,而菜籽油只檢出一種陰離子，即C1，其含量為0.369mg/L。地溝油中檢出的陰離子有F、C1、N03、S042和P043，濃度分別為1.78 mg/L, 190 mg/L、0.120mg/L,2.09 mg/L和1.02 mg/L。和三種食用油相比，地溝油在陰離子種類和含量上要遠遠多于三種食用油，其中氯離子的含量高達190 mg/L，是食用油的270多倍。
[0021 ] 2.2摻混的地溝油樣品
在菜籽油中分別摻入1%，3%，5%，10%和20% (質(zhì)量分數(shù))的地溝油樣品。摻入1%的地溝油只檢出了氯離子，濃度為1.96 mg/L ；3%的地溝油檢出氯離子和硫酸根離子，濃度分別為5.69 mg/L和0.086 mg/L ;5%的地溝油檢出氯離子和硫酸根離子，濃度分別為
9.43 mg/L和0.141mg/L ；10%的地溝油檢出氯離子、硫酸根離子和磷酸根離子，濃度分別為18.9mg/L、0.217 mg/L和0.131 mg/L ；20%的地溝油檢出氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子和磷酸根離子，濃度分別為0.439 mg/L、38.1 mg/L、0.006 mg/L、0.432 mg/L和
0.209 mg/Lο
[0022]樣品中摻入地溝油質(zhì)量分數(shù)從1%、3%、5%、10%到20%，均檢測出氯離子，氯離子濃度分別為 1.96mg/L、5.69 mg/L、9.43 mg/L、18.9 mg/L 和 38.1 mg/L。在相同的樣品預(yù)處理和色譜條件下，氯離子含量與地溝油摻入量呈正相關(guān)，正常食用油中的氯離子濃度低于1 mg/L，而摻入質(zhì)量分數(shù)1%的地溝油樣品中氯離子濃度高于正常食用油中氯離子濃度，由此，可通過離子色譜法測定樣品中氯離子的含量來判定是否摻入了地溝油，精度精確到質(zhì)量分數(shù)1%。
[0023]3 結(jié)論
本試驗采用去離子水萃取預(yù)處理，依次通過C1S柱和0.45 μ m濾膜后，進行離子色譜分析。該方法操作簡便，靈敏度高。
[0024]三種食用油中氯離子含量均低于1 mg/L，而地溝油中氯離子的含量高達190 mg/L，是食用油的270多倍。故可通過測定樣品中的氯離子含量來鑒別是否為地溝油。
[0025]選菜籽油為地溝油摻混對象，在其中分別摻入1 %，3%，5%，10%和20% (質(zhì)量分數(shù))的地溝油樣品。摻混后均檢測出氯離子，氯離子含量隨著地溝油摻入量的增加而增加。利用離子色譜法判斷是否摻入地溝油，能夠檢出的最低摻入量為1%。
[0026]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出:對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種地溝油檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)樣品預(yù)處理 每組樣品準確量取5mL，加入20mL去離子水進行萃取，超聲半小時，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45 μ m濾膜后注射至離子色譜儀分析； 2)色譜條件 色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動相為22mmol/LK0H溶液；抑制電流為87mA ;電導(dǎo)檢測；流速1.00mL/min,梯度洗脫；進樣量25 μ L ;柱溫35°C;外標法以峰面積定量； 3)方法準確性評價 在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F，Cl，N02，Br，S042，N03，P043的多元素標準溶液，按照上述的色譜條件進行分析，得到標準樣品的色譜圖； 4)結(jié)果與分析，若樣品中氯離子濃度高于1mg/L，則樣品為地溝油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:所述步驟3)方法準確性評價具體是指: 以各濃度點對應(yīng)的峰面積Y為縱坐標，質(zhì)量濃度X (mg/L)為橫坐標，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個濃度點平行進樣3次，取平均值；其檢出限以三倍信噪比來計算(S/N=3 )。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地溝油檢測方法，其特征在于:所述離子色譜儀為ICS-1100型離子色譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種地溝油檢測方法，每組樣品準確量取5mL，加入20mL去離子水進行萃取，超聲半小時，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45μm濾膜后注射至儀器分析。采用去離子水萃取預(yù)處理樣品，通過離子色譜法進行分析，得到樣品的陰離子色譜圖。通過比對合格食用油和地溝油陰離子色譜圖中陰離子種類和含量來判斷是否為地溝油?？赏ㄟ^離子色譜法測定樣品中氯離子的含量來判定是否摻入了地溝油。該法快速簡便，靈敏度高。
【IPC分類】G01N30/96
【公開號】CN105424865
【申請?zhí)枴緾N201510905541
【發(fā)明人】趙昌平, 楊葉琴, 趙杰
【申請人】蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月10日