一種熱熔膠中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種專用于熱熔膠中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚是一種抗氧化劑，有廣泛的工業(yè)用途，主要用于食品的 油脂領(lǐng)域，來增加油脂的貨架期。其中德國洋櫻集團生產(chǎn)的2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚大部 分用在食用油品油墨和橡膠塑料行業(yè)上。
[0003] 熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應(yīng)用，可能與消費者產(chǎn)生 直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對較小，但是目前煙草行業(yè)內(nèi)對熱 熔膠中2，6_二叔丁基-4-甲基苯酚有最大使用量的限制，因此，有必要對其進行研究，制定 相應(yīng)的檢測方法進行控制。
[0004] 目前對熱熔膠中2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法未見文獻報道。因此，開發(fā) 樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確的熱熔膠中2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法 非常迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對目前熱熔膠中2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法未見 文獻報道的現(xiàn)狀，提供一種熱熔膠中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法，該方法具有樣 品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優(yōu)點。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0007] -種熱熔膠中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法，包括以下步驟：
[0008] 稱取0.05~0. lg剪碎至米粒大小的熱恪膠于離心管中，加入10~15mL正己燒后， 超聲萃取10~20min，然后離心，取1~2mL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分 峰面積定量。
[0009] 所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為HP-INNOWax色譜柱或等效柱，長度X內(nèi)徑X 膜厚為30mX 0.25mmX 0.25μπι;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為185~200°C;恒流模式，柱流 量1.5~2.0mL/min，分流比5:1~10:1;升溫程序為在60~70°C下保持10~12min，然后以8 ~10°C/min的速率升溫至230~260°C，保持15~20min。
[0010] 所述的質(zhì)譜條件如下：電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為200~240°C，電 離能量為65~75eV，四極桿溫度為160~170°C。選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù)見表1。
[0011] 表1離子選擇參數(shù)
[0012]
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為：
[0014] (1);本發(fā)明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚的含量， 前處理步驟為①將樣品用正己烷超聲萃取，②離心，③取上層清液經(jīng)儀器分析，具有樣品前 處理簡單的特點；
[0015] (2)本發(fā)明的檢測方法操作簡便，定量準確，采用本發(fā)明檢測方法5次平行測定結(jié) 果的相對標準偏差為2.16~4.21 %之間。
【附圖說明】
[0016] 圖1是是實施例1測定2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚氣相色譜圖。
[0017] 其中，保留時間為10.95min的色譜峰代表2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。
[0019] 本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā) 明的范圍。實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻所描述的技術(shù)或條件 或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過購買獲得的 常規(guī)產(chǎn)品。
[0020] 本發(fā)明中所指的剪碎至米粒大小中的米粒為傳統(tǒng)的大米粒大小，無特殊限制。
[0021] 實施例1
[0022] 稱取0.05g剪碎至米粒大小的熱熔膠于離心管，加入10mL正己烷超聲萃取lOmin， 離心后，取lmL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標法定量）。 [0023]氣相色譜條件如下：
[0024] 色譜柱為HP-INNOWax色譜柱或等效柱，長度X內(nèi)徑X膜厚為30m X 0.25_ X 0.25μ m;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為185°C;恒流模式，柱流量1.5mL/min，分流比5:1;程序升 溫為60°C，保持lOmin，以8°C/min的速率升溫至230°C，保持15min，得到的色譜圖如圖1所 不。
[0025] 質(zhì)譜條件如下：
[0026]電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為200°C，電離能量為65eV，四極桿溫度 為160°C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚定量離子205，定性 尚子57 〇
[0027]按照上述方法，5次平行測定結(jié)果的平均值為38.54yg/g，相對標準偏差為1.26%， 說明本方法檢測熱熔膠中的2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚結(jié)果可靠，精密度好。
[0028] 實施例2
[0029]稱取0.07g剪碎至米粒大小的熱熔膠于離心管，加入12mL正己烷超聲萃取13min， 離心后，取1.2mL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標法定 量)。
[0030] 氣相色譜條件如下：
[0031] 色譜柱為HP-INNOWax色譜柱或等效柱，長度X內(nèi)徑X膜厚為30m X 0.25mm X 0.25μ m;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為190°C;恒流模式，柱流量1.6mL/min，分流比6:1;程序升 溫為65°C，保持llmin，以9°C/min的速率升溫至240°C，保持16min。
[0032]質(zhì)譜條件如下：
[0033]電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為210°C，電離能量為70eV，四極桿溫度 為165°C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚定量離子205，定性 尚子145。
[0034]按照上述方法，5次平行測定結(jié)果的平均值為35.25yg/g，相對標準偏差為4.21 %。 [0035] 實施例3
[0036] 稱取0.07g剪碎后的熱熔膠于離心管，加入13mL正己烷超聲萃取14min，離心后，取 1.3mL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標法定量）。
[0037]氣相色譜條件如下：
[0038] 色譜柱為HP-INNOWax色譜柱或等效柱，長度X內(nèi)徑X膜厚為30m X 0.25mm X 0.25μ m;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為195°C;恒流模式，柱流量1.7mL/min，分流比7:1;程序升 溫為67°C，保持12min，以10°C/min的速率升溫至250°C，保持17min。
[0039] 質(zhì)譜條件如下：
[0040] 電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為220°C，電離能量為72eV，四極桿溫度 為167°C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚定量離子205，定性 尚子57 〇
[0041] 按照上述方法，5次平行測定結(jié)果的平均值為264.12yg/g，相對標準偏差為 2.16%〇
[0042] 實施例4
[0043]稱取0. lg剪碎至米粒大小的熱熔膠于離心管，加入15mL正己烷超聲萃取20min，離 心后，取2mL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量(外標法定量）。
[0044] 氣相色譜條件如下：
[0045] 色譜柱為HP-INNOWax色譜柱或等效柱，長度X內(nèi)徑X膜厚為30m X 0.25mm X 0.25μ m;載氣為氦氣(He);進樣口溫度為200°C;恒流模式，柱流量2. OmL/min，分流比10:1;程序升 溫為70°C，保持12min，以10°C/min的速率升溫至260°C，保持20min。
[0046] 質(zhì)譜條件如下：
[0047]電離方式為電子轟擊源(EI)，離子源溫度為240°C，電離能量為75eV，四極桿溫度 為170°C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚定量離子205，定性 尚子145。
[0048]按照上述方法，5次平行測定結(jié)果的平均值為135.14yg/g，相對標準偏差為 3.47%〇
[0049]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等效物界定。
【主權(quán)項】
1. 一種熱熔膠中2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法，其特征在于：稱取0.05~Ο . lg 剪碎至米粒大小的熱恪膠于離心管中，加入10~15mL正己燒后，超聲萃取10~20min，然后離 心，取1~2mL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，根據(jù)組分峰面積定量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚檢測方法，其特征在于， 氣相色譜條件如下： 色譜柱為HP-INNOWax色譜柱或等效柱，長度X內(nèi)徑X膜厚為30m X 0.25mm X 0.25μ m; 載氣為氦氣;進樣口溫度為185~200°C;恒流模式，柱流量1.5~2. OmL/min，分流比5:1~10:1; 升溫程序為在60~70°C下保持10~12min，然后以8~10°C/min的速率升溫至230~260°C，保持 15~20min〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱熔膠中2,6_二叔丁基-4-甲基苯酚檢測方法，其特征在于， 質(zhì)譜條件如下： 電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為200~240°C，電離能量為65~75eV，四極桿溫度為 160~170°C，選擇離子監(jiān)測模式，離子選擇參數(shù):2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚定量離子205，定 性離子為57或145。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熱熔膠中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的檢測方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定熱熔膠中的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，本方法是稱取0.05~0.1g剪碎后的熱熔膠于離心管，加入10~15mL正己烷超聲萃取10~20min，離心后，取1~2mL上層清液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，外標法定量。本發(fā)明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優(yōu)點，易于推廣應(yīng)用。
【IPC分類】G01N30/06, G01N30/02
【公開號】CN105510481
【申請?zhí)枴緾N201610051646
【發(fā)明人】張鳳梅, 劉志華, 司曉喜, 朱瑞芝, 何沛, 王昆淼, 申欽鵬, 劉春波, 楊光宇, 蘇鐘璧, 王晉, 尤俊衡
【申請人】云南中煙工業(yè)有限責任公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月26日