一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定方法，具體涉及一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]六氟環(huán)氧丙烷(HFPO)，又稱全氟環(huán)氧丙烷，由于其含有三氟甲基結(jié)構(gòu)而具有高度的化學(xué)活性，是一種重要的含氟中間體，可用于合成全氟離子交換樹脂、氟塑料、氟橡膠、含氟表面活性劑、含氟潤滑油、高級(jí)清洗劑等重要含氟化合物，在航空航天、電子、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在現(xiàn)有技術(shù)中，基本上以六氟丙烯(HFP)為原料制備六氟環(huán)氧丙烷，由于這兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)很接近(六氟丙烯-29.4°C，六氟環(huán)氧丙烷-27.0°C)，因而給后期分離帶來很大的技術(shù)難題。因此，快速準(zhǔn)確地測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)含量，對(duì)六氟環(huán)氧丙烷的合成條件的評(píng)定和控制具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量測定方法成本較高，分析結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確度較低的問題，進(jìn)而提出一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法。
[0004]本發(fā)明為解決上述問題采取的技術(shù)方案是:本發(fā)明的具體步驟如下:
[0005]步驟一、標(biāo)準(zhǔn)品純度的測定:六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜測定；
[0006]步驟二、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將一定量的六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷氣體通過金屬真空線轉(zhuǎn)移到紅外氣體池中，用紅外光譜讀取其在選定波數(shù)處的吸光度，所得吸光度值與六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷的含量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0007]步驟三、樣品分析檢測:通過金屬真空線準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移一定量的六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體，測定其紅外譜圖并讀取在步驟二所選波數(shù)處的吸光度；
[0008]步驟四、結(jié)果計(jì)算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷的含量，進(jìn)而計(jì)算得出六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)含量。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:1、本發(fā)明具有操作方便快捷，實(shí)驗(yàn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)；2、本發(fā)明檢測所用樣品體積較少;3、本發(fā)明操作簡便、容易掌握;4、本發(fā)明檢測過程只需紅外光譜儀等簡單儀器，成本低，時(shí)間短，易于推廣。
【附圖說明】
[0010]圖1是六氟丙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的氣體紅外譜圖，圖2是六氟環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品的氣體紅外譜圖，圖3是吸光度值與六氟丙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品的壓力之間的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線示意圖，圖4是吸光度值與六氟環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品的壓力之間的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系曲線示意圖，圖5是六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體的氣體紅外譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]【具體實(shí)施方式】一:結(jié)合圖1至圖5說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0012]步驟一、標(biāo)準(zhǔn)品純度的測定:六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜測定；
[0013]步驟二、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將一定量的六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷氣體通過金屬真空線轉(zhuǎn)移到紅外氣體池中，用紅外光譜讀取其在選定波數(shù)處的吸光度，所得吸光度值與六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷的含量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0014]步驟三、樣品分析檢測:通過金屬真空線準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移一定量的六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體，測定其紅外譜圖并讀取在步驟二所選波數(shù)處的吸光度；
[0015]步驟四、結(jié)果計(jì)算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷的含量，進(jìn)而計(jì)算得出六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)含量。
[0016]【具體實(shí)施方式】二:結(jié)合圖1至圖5說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法的步驟二中所用的六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的標(biāo)準(zhǔn)品的純度均大于99%。其它組成及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0017]【具體實(shí)施方式】三:結(jié)合圖1至圖5說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法的步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環(huán)氧丙烷和六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數(shù)處的吸光度數(shù)值不大于2且呈尖峰。其它組成及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0018]【具體實(shí)施方式】四:結(jié)合圖1至圖5說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法的步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環(huán)氧丙烷和六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數(shù)處的吸光度數(shù)值不小于0.05。其它組成及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0019]【具體實(shí)施方式】五:結(jié)合圖1至圖5說明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法的步驟三中六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體中六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)比例應(yīng)在1.4:98.6到96.9:3.1的區(qū)間。其它組成及連接關(guān)系與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0020]實(shí)施例一:
[0021]測定合成六氟環(huán)氧丙烷過程中直接得到的反應(yīng)后的混合氣體中六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的含量
[0022]步驟一、標(biāo)準(zhǔn)品純度的測定:使用氣相色譜測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的純度；
[0023]步驟二、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:分別將不同量(或壓力)的六氟丙烯(或六氟環(huán)氧丙烷)標(biāo)準(zhǔn)品通過金屬真空線轉(zhuǎn)移到紅外氣體樣品池中，獲得六氟丙烯(或六氟環(huán)氧丙烷)標(biāo)準(zhǔn)品的紅外譜圖;根據(jù)1795厘米―1處的吸光度值以及六氟丙烯的壓力建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示;根據(jù)1550厘米―1處的吸光度值以及六氟環(huán)氧丙烷的壓力建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4所示。
[0024]步驟三、樣品測定:通過金屬真空線準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移一定量(或壓力)的六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體(即合成六氟環(huán)氧丙烷過程中直接得到的反應(yīng)后的混合氣體)，測定其紅外譜圖并讀取在1795厘米―1處和1550厘米―1處的吸光度值，樣品的紅外譜圖如圖5所示。
[0025]步驟四、結(jié)果計(jì)算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的含量，進(jìn)而計(jì)算得出六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)含量。
[0026]步驟五、測定結(jié)果如下:圖5為測定樣品的紅外譜圖，從圖中可以看出，所測樣品在1795厘米―1處(六氟丙烯)的吸光度值為1.295，在1550厘米―1處(六氟環(huán)氧丙烷)的吸光度值為0.861，利用圖2和圖3中所顯示的六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的壓力-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出六氟丙烯的含量為17.48毫米汞柱，六氟環(huán)氧丙烷的含量為14.07毫米汞柱，進(jìn)一步計(jì)算得出該混合氣體中六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)比例為55.4:44.6ο
[0027]實(shí)施例二:
[0028]測定六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷混合氣體的含量
[0029]具體步驟與實(shí)施例1相同。測定結(jié)果如下:所測樣品在1795厘米―1處(六氟丙烯)的吸光度值為0.050，在1550厘米―1處(六氟環(huán)氧丙烷)的吸光度值為1.861，利用圖2和圖3中所顯示的六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的壓力-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出六氟丙烯的含量為0.42毫米汞柱，六氟環(huán)氧丙烷的含量為30.41毫米汞柱，進(jìn)一步計(jì)算得出該混合氣體中六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)比例為1.4:98.6ο
[0030]實(shí)施例三:
[0031 ]測定六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷混合氣體的含量
[0032]具體步驟與實(shí)施例1相同。測定結(jié)果如下:所測樣品在1795厘米―1處(六氟丙烯)的吸光度值為1.895，在1550厘米―1處(六氟環(huán)氧丙烷)的吸光度值為0.050，利用圖2和圖3中所顯示的六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的壓力-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出六氟丙烯的含量為25.70毫米汞柱，六氟環(huán)氧丙烷的含量為0.82毫米汞柱，進(jìn)一步計(jì)算得出該混合氣體中六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)比例為96.9:3.1。
[0033]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，其特征在于:所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的: 步驟一、標(biāo)準(zhǔn)品純度的測定:六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜測定； 步驟二、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將一定量的六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷氣體通過金屬真空線轉(zhuǎn)移到紅外氣體池中，用紅外光譜讀取其在選定波數(shù)處的吸光度，所得吸光度值與六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷的含量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線； 步驟三、樣品分析檢測:通過金屬真空線準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移一定量的六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體，測定其紅外譜圖并讀取在步驟二所選波數(shù)處的吸光度； 步驟四、結(jié)果計(jì)算:將步驟三所測吸光度值與步驟二所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)照，可得到樣品中六氟丙烯或六氟環(huán)氧丙烷的含量，進(jìn)而計(jì)算得出六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，其特征在于:步驟二中所用的六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的標(biāo)準(zhǔn)品的純度均大于99%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，其特征在于:步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環(huán)氧丙烷和六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數(shù)處的吸光度數(shù)值不大于2且呈尖峰。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，其特征在于:步驟二和步驟三中六氟丙烯、六氟環(huán)氧丙烷和六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體的含量在所選波數(shù)處的吸光度數(shù)值不小于0.05。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，其特征在于:步驟三中六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷的混合氣體中六氟丙烯與六氟環(huán)氧丙烷的相對(duì)比例應(yīng)在1.4:98.6到96.9:3.1的區(qū)間。
【專利摘要】一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法，它涉及一種測定方法，具體涉及一種測定六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量的方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷相對(duì)含量測定方法成本較高，分析結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確度較低的問題。本發(fā)明的步驟為：步驟一、標(biāo)準(zhǔn)品純度的測定；步驟二、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；步驟三、樣品分析檢測；步驟四、結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N30/02, G01N21/3504
【公開號(hào)】CN105548401
【申請?zhí)枴緾N201511034875
【發(fā)明人】閆銳, 冀汝南
【申請人】天津市長蘆化工新材料有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月31日