利用薄層色譜法鑒別水防風(fēng)真?zhèn)蔚姆椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域,特別是一種利用薄層色譜法鑒別水防風(fēng)真?zhèn)蔚姆椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002]水防風(fēng)為傘形科植物寬萼巖風(fēng)Libonotis laticalyciha Shan et Sheh.的干燥根。夏、秋采挖,除去須根及泥沙,曬干。主要產(chǎn)地:河南省滎陽、密縣、登封、鞏縣等地,河北、江蘇等地亦產(chǎn)。是河南省的習(xí)用品種,在中國藥典2010及2015年版均未收載。水防風(fēng)藥材的主要功效是解表,散風(fēng)勝濕。用于風(fēng)寒感冒,頭痛,關(guān)節(jié)痛,皮膚瘙癢,蕁麻疹。
[0003]目前收載的水防風(fēng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀:
(1)河南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)1991年版收載鑒別項目為顯微鑒別;
(2)河南省中藥飲片炮制規(guī)范2005年版收載項目僅有性狀項;
據(jù)統(tǒng)計,目前對水防風(fēng)藥材的鑒別尚沒有準(zhǔn)確的方法,且水防風(fēng)與防風(fēng)的性狀及部分化學(xué)成分類似,不易區(qū)分,甚至出現(xiàn)了防風(fēng)與水防風(fēng)混用的情況。防風(fēng)藥材的主要功效是解表祛風(fēng),勝濕,止痙;用于感冒頭痛,風(fēng)濕痹痛,風(fēng)疹瘙癢,破傷風(fēng)。二者的功能與適應(yīng)癥均有區(qū)別,一旦混用,不但無法保證藥物療效,還可能會加重病癥,存在安全隱患,不利于藥品的規(guī)范管理。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對上述情況,為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,本發(fā)明之目的就是提供一種利用薄層色譜法鑒別水防風(fēng)的方法,可有效解決水防風(fēng)藥材真?zhèn)蔚蔫b別問題。
[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)方案是,具體步驟如下:
水防風(fēng)對照藥材溶液的制備:取水防風(fēng)對照藥材(由國家食品藥品監(jiān)督管理局提供的對照品物質(zhì))0.8?1.0g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20?25分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml,作為水防風(fēng)對照藥材溶液;
供試品溶液的制備:待測藥材粉碎成粉末,取待測藥材粉末0.8?1.0g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20?25分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml ;所述的待測藥材為水防風(fēng)藥材和防風(fēng)藥材中的任意一種;
分別吸取上述的水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液各5μ1,點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇為展開劑,放入展開缸中展開后,將硅膠G薄層板取出,晾干,向硅膠G薄層板上均勻的噴灑一層磷鉬酸試液,在110°C下,加熱硅膠G薄層板,直至日光下斑點顯色清晰,觀察水防風(fēng)對照藥材溶液的色譜中出現(xiàn)藍(lán)色斑點的位置,當(dāng)在供試品溶液的色譜中相對應(yīng)的位置處也出現(xiàn)藍(lán)色斑點時,即可確定該待測藥材為水防風(fēng)藥材;反之,則為防風(fēng)藥材;所述的三氯甲烷-甲醇為三氯甲烷和甲醇以體積比8:1混合制成。
[0006]本發(fā)明專屬性強(qiáng),且檢測時間短、速度快,直觀,步驟簡便,儀器簡單,檢測成本低,通過比較防風(fēng)樣品、水防風(fēng)樣品與水防風(fēng)對照藥材的色譜圖,可以方便的看出防風(fēng)與水防風(fēng)的差異,從而提高準(zhǔn)確度,避免誤判。
【具體實施方式】
[0007]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】作詳細(xì)說明。
[0008]實施例1
水防風(fēng)對照藥材溶液的制備:取水防風(fēng)對照藥材0.8g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml,作為水防風(fēng)對照藥材溶液;
供試品溶液的制備:待測藥材粉碎成粉末,取待測藥材粉末0.8g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml;所述的待測藥材為河南產(chǎn)的水防風(fēng)藥材;
分別吸取上述的水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液各5μ1,點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇為展開劑,放入展開缸中展開后,將硅膠G薄層板取出,晾干,向硅膠G薄層板上均勻的噴灑一層磷鉬酸試液,在110°C下,加熱硅膠G薄層板,直至日光下斑點顯色清晰,觀察水防風(fēng)對照藥材溶液的色譜中出現(xiàn)藍(lán)色斑點的位置,在供試品溶液的色譜中相對應(yīng)的位置處也出現(xiàn)了藍(lán)色斑點,即該待測藥材為水防風(fēng)藥材。
[0009]實施例2
水防風(fēng)對照藥材溶液的制備:取水防風(fēng)對照藥材0.9g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml,作為水防風(fēng)對照藥材溶液;
供試品溶液的制備:待測藥材粉碎成粉末,取待測藥材粉末1.0g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml;所述的待測藥材為河北產(chǎn)的水防風(fēng)藥材;
分別吸取上述的水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液各5μ1,點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇為展開劑,放入展開缸中展開后,將硅膠G薄層板取出,晾干,向硅膠G薄層板上均勻的噴灑一層磷鉬酸試液,在110°C下,加熱硅膠G薄層板,直至日光下斑點顯色清晰,觀察水防風(fēng)對照藥材溶液的色譜中出現(xiàn)藍(lán)色斑點的位置,在供試品溶液的色譜中相對應(yīng)的位置處也出現(xiàn)了藍(lán)色斑點,即待測藥材為水防風(fēng)藥材。
[0010]實施例3
水防風(fēng)對照藥材溶液的制備:取水防風(fēng)對照藥材(由國家食品藥品監(jiān)督管理局提供的對照品物質(zhì))1.0g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml,作為水防風(fēng)對照藥材溶液;
供試品溶液的制備:待測藥材粉碎成粉末,取待測藥材粉末0.9g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml;所述的待測藥材為防風(fēng)藥材;
分別吸取上述的水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液各5μ1,點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇為展開劑,放入展開缸中展開后,將硅膠G薄層板取出,晾干,向硅膠G薄層板上均勻的噴灑一層磷鉬酸試液,在110°C下,加熱硅膠G薄層板,直至日光下斑點顯色清晰,觀察水防風(fēng)對照藥材溶液的色譜中出現(xiàn)藍(lán)色斑點的位置,在供試品溶液的色譜中相對應(yīng)的位置處沒有出現(xiàn)藍(lán)色斑點,即待測藥材為防風(fēng)藥材。
[0011]本發(fā)明經(jīng)反復(fù)驗證,將不同產(chǎn)地的水防風(fēng)及防風(fēng)的薄層色譜分別進(jìn)行了對比試驗,均能準(zhǔn)確,快速的鑒別出待測藥材是水防風(fēng)藥材還是防風(fēng)藥材,方法簡單,易操作,準(zhǔn)確性和專屬性強(qiáng),有效解決了水防風(fēng)和防風(fēng)不易鑒別的缺陷,避免了藥物的混用,解決了安全隱患,利于藥品的規(guī)范管理,有巨大的經(jīng)濟(jì)和社會效果。
【主權(quán)項】
1.一種利用薄層色譜法鑒別水防風(fēng)真?zhèn)蔚姆椒?,其特征在于,具體步驟如下: 水防風(fēng)對照藥材溶液的制備:取水防風(fēng)對照藥材0.8?1.0g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20?25分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml,作為水防風(fēng)對照藥材溶液;供試品溶液的制備:待測藥材粉碎成粉末,取待測藥材粉末0.8?1.0g,加甲醇20ml,在功率250W,頻率50kHz下,超聲處理20?25分鐘,過濾,將濾液濃縮至5ml ;所述的待測藥材為水防風(fēng)藥材和防風(fēng)藥材中的任意一種; 分別吸取上述的水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液各5μ1,點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇為展開劑,放入展開缸中展開后,將硅膠G薄層板取出,晾干,向硅膠G薄層板上均勻的噴灑一層磷鉬酸試液,在110°C下,加熱硅膠G薄層板,直至日光下斑點顯色清晰,觀察水防風(fēng)對照藥材溶液的色譜中出現(xiàn)藍(lán)色斑點的位置,當(dāng)在供試品溶液的色譜中相對應(yīng)的位置處也出現(xiàn)藍(lán)色斑點時,即可確定該待測藥材為水防風(fēng)藥材;反之,則為防風(fēng)藥材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用薄層色譜法鑒別水防風(fēng)真?zhèn)蔚姆椒?,其特征在于,所述的三氯甲?甲醇為三氯甲烷和甲醇以體積比8:1混合制成。
【專利摘要】本發(fā)明涉及利用薄層色譜法鑒別水防風(fēng)真?zhèn)蔚姆椒ǎ行Ы鉀Q水防風(fēng)藥材真?zhèn)蔚蔫b別問題,制備水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液,吸取水防風(fēng)對照藥材溶液和供試品溶液,點于硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇為展開劑,展開,晾干,噴灑一層磷鉬酸試液,加熱至斑點顯色清晰,觀察水防風(fēng)對照藥材溶液的色譜中出現(xiàn)藍(lán)色斑點的位置,當(dāng)在供試品溶液的色譜中相對應(yīng)的位置處也出現(xiàn)藍(lán)色斑點時,該待測藥材為水防風(fēng)藥材;反之,則為防風(fēng)藥材;本發(fā)明專屬性強(qiáng),且檢測時間短、速度快,直觀,步驟簡便,儀器簡單,檢測成本低,通過比較防風(fēng)樣品、水防風(fēng)樣品與水防風(fēng)對照藥材的色譜圖,可以方便的看出防風(fēng)與水防風(fēng)的差異,從而提高準(zhǔn)確度,避免誤判。
【IPC分類】G01N30/90
【公開號】CN105548450
【申請?zhí)枴緾N201510901335
【發(fā)明人】戚世娟, 李會芳, 劉英英, 張培, 朱苗, 鄒海峰, 周延輝, 王慧玲, 李曉旭
【申請人】河南省奧林特藥業(yè)有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月9日