】做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實施例范圍之中。
[0035] 實施例1
[0036] (1 )、抽樣及縮分:按照鐵礦石抽樣標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品后，采取少許樣品依次清洗破碎 機（型號4?2〇20(^125)、密封式粉碎機（型號 ：11-98)、二分器、3臟圓孔篩、80目分析試樣 篩等工器具，清掃干凈后，將試樣全部破碎至小于3_。在干燥、清潔的操作臺上用二分器混 勻并縮分出約80g試樣，用于制備分析試樣。
[0037] (2)、分析試樣研磨：將80g待制備試樣裝入密封式粉碎機（型號：JJ-98)料缽研磨 180s，研磨后的全部試樣放入80目分析試樣中采用手工篩分法進行篩分，料缽中的試樣應(yīng) 全部刷凈;將篩上物再次放入料缽研磨90s，研磨后的全部試樣放入80目分析試樣中采用手 工篩分法進行篩分，料缽中的試樣應(yīng)全部刷凈;將篩上物再次放入料缽研磨60s，反復(fù)操作 3-7次，直至篩上物低于O.lg為止。將過篩的全部試樣充分混勻后裝入試樣袋作為分析試 樣。
[0038] (3)、灼燒處理及檢測：提前將箱形馬弗爐（型號：SX2-5_12)調(diào)節(jié)至室溫狀態(tài)，準(zhǔn)確 稱取lg±0.1mg分析試樣(經(jīng)過預(yù)干燥)于預(yù)先灼燒至恒重的灰皿中，在預(yù)先灼燒和稱出重 量的灰皿中，把樣鋪平，把灰皿連同試樣放在鎳鉻絲架上，放入室溫的箱形馬弗爐（型號： SX2-5-12)中，將爐門關(guān)至留有15mm縫隙，開始升溫至1000°C，關(guān)閉爐門，保溫lh，取出樣品， 稍冷后，放入干燥器中冷至室溫，稱重，將灼燒后試樣和坩堝再放在l〇〇〇°C馬弗爐中灼燒 lOmin，取出，稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，再稱重，如此反復(fù)操作直至恒重。根據(jù)灼燒前 試樣質(zhì)量、灼燒后試樣質(zhì)量計算試樣灼燒系數(shù)。稱取〇.3g灼燒后試樣，采用"玻璃熔片-波長 色散X射線熒光光譜法"對了?6、3、？、3丨0 2)1203、1^02、211、311^8等元素進行測定，測定值與 灼燒系數(shù)的乘積即為各成分的分析檢測值，主元素 TFe標(biāo)準(zhǔn)偏差:0.46%，滿足國標(biāo)要求，檢 測結(jié)果精密度較好。
[0039] 實施例2
[0040] (1 )、抽樣及縮分:按照鐵礦石抽樣標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品后，采取少許樣品依次清洗破碎 機(型號:ΧΡΖ Φ 200X125)、密封式粉碎機(型號:JJ-98)、二分器、3mm圓孔篩、100目分析試樣 篩等工器具，清掃干凈后，將試樣全部破碎至小于3_。在干燥、清潔的操作臺上用二分器混 勻并縮分出約80g試樣，用于制備分析試樣。
[0041 ] (2)、分析試樣研磨:將80g待制備試樣裝入密封式粉碎機(型號:JJ-98)料缽研磨 180s，研磨后的全部試樣放入100目分析試樣中采用手工篩分法進行篩分，料缽中的試樣應(yīng) 全部刷凈;將篩上物再次放入料缽研磨90s，研磨后的全部試樣放入100目分析試樣中采用 手工篩分法進行篩分，料缽中的試樣應(yīng)全部刷凈;將篩上物再次放入料缽研磨60s，反復(fù)操 作3-7次，發(fā)現(xiàn)研磨過100目篩的試樣不能全部過篩，仍然有大量的試樣留在篩上。
[0042]將過篩試樣按照實施例1的（3)灼燒處理及檢測后得到的主元素 TFe標(biāo)準(zhǔn)偏差值 2.0 %，不滿足國標(biāo)要求，檢測結(jié)果精密度較差。
[0043] 實施例3
[0044] (1 )、抽樣及縮分:按照鐵礦石抽樣標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品后，采取少許樣品依次清洗破碎 機(型號:ΧΡΖ Φ 200X125)、密封式粉碎機(型號:JJ-98)、二分器、3mm圓孔篩、120目分析試樣 篩等工器具，清掃干凈后，將試樣全部破碎至小于3_。在干燥、清潔的操作臺上用二分器混 勻并縮分出約80g試樣，用于制備分析試樣。
[0045] (2)、分析試樣研磨:將80g待制備試樣裝入密封式粉碎機(型號:JJ-98)料缽研磨 180s，研磨后的全部試樣放入120目分析試樣中采用手工篩分法進行篩分，料缽中的試樣應(yīng) 全部刷凈;將篩上物再次放入料缽研磨90s，研磨后的全部試樣放入120目分析試樣中采用 手工篩分法進行篩分，料缽中的試樣應(yīng)全部刷凈;將篩上物再次放入料缽研磨60s，反復(fù)操 作3-7次，發(fā)現(xiàn)研磨過120目篩的試樣不能全部過篩，且無法準(zhǔn)確檢測。
[0046]將試樣按照實施例1的（3)灼燒處理及檢測方法得到的主元素 TFe檢測結(jié)果不穩(wěn)定 (TFe: 83 %~88 % )，無法準(zhǔn)確檢測。
[0047] 對比例1
[0048]按照實施例1中（1 )、抽樣及縮分和(2)、分析試樣研磨方法得到的80目分析試樣， 進行以下方法處理：
[0049] (3)、不灼燒直接檢測:稱取0.3g研磨后的試樣，直接采用"玻璃熔片-波長色散X射 線焚光光譜法"對試樣中的3、？、3;[02、41203、1102、211、311、48等元素進行測定時，一方面會導(dǎo) 致樣品濃度改變，最終導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高，另一方面，未經(jīng)灼燒處理的樣品放入鉑黃坩堝熔 樣，會導(dǎo)致坩堝腐蝕。
[0050] 對比例2
[0051]按照實施例1中（1 )、抽樣及縮分和(2)、分析試樣研磨方法得到的80目分析試樣， 進行以下方法處理：
[0052] (3)、直接1000°C高溫灼燒處理:直接將箱形馬弗爐（型號：SX2-5-12)升溫至1000 °(：溫度狀態(tài)，準(zhǔn)確稱取lg±0.1mg分析試樣(經(jīng)過預(yù)干燥)于預(yù)先灼燒至恒重的灰皿中，，把 樣鋪平，把灰皿連同試樣放在鎳鉻絲架上，放入1000 °C溫度的箱形馬弗爐(型號:SX2-5-12) 中，關(guān)閉爐門，保溫lh，取出樣品，稍冷后，放入干燥器中冷至室溫，稱重，將灼燒后試樣和坩 堝再放在l〇〇〇°C馬弗爐中灼燒lOmin，取出，稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，發(fā)現(xiàn)試樣出現(xiàn) 結(jié)塊現(xiàn)象，對檢測造成嚴(yán)重影響。
【主權(quán)項】
1. 一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： a、 取待測分析試樣，粉碎，得到粒度<3mm的試樣，研磨，過80目~120目篩； b、 取a步驟過篩后的試樣，加熱至980~1020°C，隔絕空氣保溫0.8~1.2h后停止加熱， 取出，冷卻至室溫； c、 將b步驟冷卻后得到的樣品稱重，在980~1020 °C下灼燒8~12min，再稱重； d、 重復(fù)c步驟，直至試樣恒重后對試樣進行化學(xué)分析。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其特征在于:a步 驟中粉碎后取粒度< 3mm的試樣進行研磨，過80目篩。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其特征在于:a 步驟中研磨為第一次研磨175~185s;取篩上物進行第二次研磨，研磨時間為85~95s;之后 再將篩上物研磨3~7次，每次研磨55~65s，直至篩上物<0.1g為止。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其特征在于:a步 驟中研磨為第一次研磨180s;取篩上物進行第二次研磨，研磨時間為90s;之后再將篩上物 研磨3~7次，每次研磨60s，直至篩上物<0.1g為止。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其特征 在于:b步驟中將過篩后的試樣從21~25°C加熱至1000°C后，隔絕空氣保溫lh。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法，其特征在于:c步 驟中恒重是將干燥冷卻至室溫后的試樣，稱重，在1 〇〇〇 °C下灼燒1 Omin，再稱重，再在1000 °C 下灼燒lOmin，如此反復(fù)，直至試樣恒重。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型混合鐵粉化學(xué)分析試樣的制備方法。本發(fā)明方法，包括以下步驟：a、取待測分析試樣，粉碎，得到粒度＜3mm的試樣，研磨，過80目～120目篩；b、取a步驟過篩后的待測試樣，加熱至980～1020℃，隔絕空氣后保溫0.8～1.2h后停止加熱，取出，冷卻至室溫；c、將冷卻后的樣品稱重，直至試樣恒重后對試樣進行化學(xué)分析。本發(fā)明方法有效避免了研磨次數(shù)、研磨時間、灼燒方式對分析試樣粒度、質(zhì)量、檢測的影響，降低了制樣誤差，規(guī)范了新型混合鐵粉的制樣方法，大大降低了質(zhì)量異議發(fā)生率，該方法運行良好，為混合鐵粉的化學(xué)分析前處理提供一種專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制備方法。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN105571913
【申請?zhí)枴緾N201510916486
【發(fā)明人】劉光奎, 陳霖, 劉文彬, 陳德
【申請人】攀鋼集團西昌鋼釩有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月10日