氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅砂中二氧化硅的含量高低對(duì)鑄造型砂性能影響較大，由其可引起覆膜砂膨脹性 增大，從而造成砂芯性狀改變，引起鑄造缺陷，因此對(duì)硅砂來(lái)料二氧化硅檢測(cè)非常重要，但 以往，化驗(yàn)室都是通過(guò)硅酸鹽測(cè)量?jī)x檢測(cè)，誤差在1%以上，且檢驗(yàn)周期長(zhǎng)，要6-8個(gè)小時(shí)才能 檢出一個(gè)樣，不適用于來(lái)料控制，因此本案發(fā)明人考慮采用氟硅酸鉀容量法檢測(cè)，氟硅酸鉀 容量法的檢驗(yàn)周期短，熟手1.5-2小時(shí)即可完成一個(gè)樣品測(cè)定，大大節(jié)省時(shí)間，適用于來(lái)料 控制，但目前氟硅酸鉀容量法主要應(yīng)用于含量75%以下的二氧化硅測(cè)定，硅砂中的硅一般都 在85%以上，甚至高達(dá)99%，所以傳統(tǒng)方法要進(jìn)行一定的改進(jìn)才能應(yīng)用于硅砂的測(cè)定，否則由 于沉淀多，聚合作用，會(huì)使結(jié)果偏高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方 法，它能準(zhǔn)確檢驗(yàn)硅砂中二氧化硅的含量高低，特別適用于鑄造企業(yè)的來(lái)料檢驗(yàn)，以克服現(xiàn) 有技術(shù)的不足。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化 硅方法，包括以下步驟： 51) 稱取試樣于鎳鉗鍋中，加入氫氧化鉀，置低溫電爐上熔溶，搖動(dòng)鉗鍋，在600-650°C 繼續(xù)熔溶15-20min，旋轉(zhuǎn)鉗鍋，使熔溶物均勻的附著在鉗鍋內(nèi)璧，冷卻； 52) 用熱蒸餾水浸取熔溶物，用熱蒸餾水洗凈鉗鍋，將溶液倒入的塑料燒杯中，蓋上表 面皿，一次加入15ml硝酸，冷卻至室溫后加入氯化鉀至飽和； 53) 加入15%的氟化鉀10ml，邊加邊攪拌后放置7min，用漏斗和定性快速濾紙過(guò)濾，并用 5%的氯化鉀的水溶液沖洗塑料杯和濾紙5次，將濾紙和沉淀放入原塑料杯中，沿杯璧加入 0.5%的氯化鉀乙醇溶液10ml，及酚酞指示劑，用0.15N假定數(shù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈 的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾紙，并洗凈杯璧，至試液成微紅色不消失； 54) 加入200-250ml的中和過(guò)的沸水，立即以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
[0005] 上述氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，在S2)中，在用熱蒸餾水洗凈鉗鍋 的過(guò)程中可加入鹽酸使鉗鍋清洗干凈。
[0006] 上述氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，在S3)中，酚酞指示劑的質(zhì)量濃度 是1%〇
[0007] 上述氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，在S4)中，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo) 定的過(guò)程保持溶液溫度60°C。
[0008] 本發(fā)明的有益效果如下： 本發(fā)明依據(jù)的試驗(yàn)原理是:硅酸在有過(guò)量的氟離子和鉀離子的存在下的強(qiáng)酸性的溶液 中，能與氟離子作用形成氟硅酸離子(siF6)，并進(jìn)而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀(k2SIF6) 沉淀，該沉淀在熱水中水解并相應(yīng)的生成當(dāng)量的氫氟酸的原理，因而可用氫氧化鈉進(jìn)行滴 定。
[0009]本發(fā)明通過(guò)增加沉淀洗滌次數(shù)、減少氯化鉀加入量等措施，使硅含量的檢測(cè)準(zhǔn)確 度、精確度都有較大提高，特別適用于硅砂來(lái)料的檢驗(yàn)。
【具體實(shí)施方式】
[001 0]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0011] 氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，采用如下試劑： 氯化鉀水溶液5%。
[0012] 15%氟化鉀溶液。
[0013] 5%氯化鉀一乙醇溶液(在50ml酒精里加入5g氯化鉀放在熱水上浴溶解后，再加入 50ml蒸餾水）。
[0014] 0.15N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(稱15gNa0H放入2500ml的蒸餾水中）用苯二甲酸氫鉀 來(lái)標(biāo)定，例如：用150ml燒杯，在100ml的蒸餾水里加入0.5g苯二甲酸氫鉀，用配制的氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定，同樣做三份求其平行度穩(wěn)定度，注:苯二甲酸氫鉀在100°C左右的烘箱 里烘3-4小時(shí)。
[0015] 假設(shè)0 · 1476Na0H(N)=0 · 5 + (滴定體積假設(shè) 16 · 59 X 0 · 20422) -0 · 1476 X 15 · 02 = 0.22166即所求得的氫氧化鈉的N。
[0016] 用試樣的滴定體積xn=si〇2含量。
[0017] 氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法是：稱取0. lg試樣于鎳鉗鍋中，加入2g 左右的氫氧化鉀，置低溫電爐上熔溶，經(jīng)常搖動(dòng)鉗鍋，在600-650°C繼續(xù)熔溶15-20min，旋轉(zhuǎn) 鉗鍋，使使熔溶物均勻的附著在鉗鍋內(nèi)璧，冷卻。用熱水濱取熔溶物于300ml的塑料燒杯中。 用熱蒸餾水洗盡再加少量鹽酸洗凈鉗鍋。蓋上表面皿，一次加入15ml硝酸。冷卻至室溫后加 入0.5g氯化鉀至飽和(傳統(tǒng)方法為加入氯化鉀至過(guò)飽和，且余量0.5-lg)。加入15%的氟化鉀 l〇ml，邊加邊攪拌后放置7min，用漏斗和定性快速濾紙過(guò)濾。用5%的氯化鉀的水溶液沖洗塑 料杯和濾紙5次，將濾紙和沉淀放入原塑料杯中，沿杯璧加入0.5%的氯化鉀乙醇溶液10ml， 及l(fā)ml的酚酞指示劑1%。用0.15N假定數(shù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的殘于酸，仔細(xì)攪拌 淥紙，并洗凈杯璧。至試液成微紅色不消失。加入200_250ml的中和過(guò)的沸水，立即以氫氧化 納標(biāo)準(zhǔn)洛液標(biāo)定。至標(biāo)定完后保持溫度60 C。
[0018] 本發(fā)明方法增加沉淀洗滌次數(shù)，采取5次洗滌。并減少氯化鉀加入量，由原來(lái)的飽 和后氯化鉀余量〇. 5-lg，改為直接加入0.5g，方便化驗(yàn)員控制。為驗(yàn)證本發(fā)明的試驗(yàn)方法， 特對(duì)硅砂以傳統(tǒng)方法和本發(fā)明方法進(jìn)行Si02測(cè)定比較，其中，標(biāo)樣含Si0298.50%，通過(guò)試 驗(yàn)數(shù)據(jù)可證明，采用本發(fā)明方法的數(shù)據(jù)精確度和準(zhǔn)確度都有較大提高，且可完全達(dá)到生產(chǎn) 檢驗(yàn)要求。下面為實(shí)測(cè)結(jié)果： 單位:％

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，其特征在于包括以下步驟： 51) 稱取試樣于鎳鉗鍋中，加入氫氧化鉀，置低溫電爐上熔溶，搖動(dòng)鉗鍋，在600-650°C 繼續(xù)熔溶15-20min，旋轉(zhuǎn)鉗鍋，使熔溶物均勻的附著在鉗鍋內(nèi)璧，冷卻； 52) 用熱蒸餾水浸取熔溶物，用熱蒸餾水洗凈鉗鍋，將溶液倒入的塑料燒杯中，蓋上表 面皿，一次加入15ml硝酸，冷卻至室溫后加入氯化鉀至飽和； 53) 加入15%的氟化鉀10ml，邊加邊攪拌后放置7min，用漏斗和定性快速濾紙過(guò)濾，并用 5%的氯化鉀的水溶液沖洗塑料杯和濾紙5次，將濾紙和沉淀放入原塑料杯中，沿杯璧加入 0.5%的氯化鉀乙醇溶液10ml，及酚酞指示劑，用0.15N假定數(shù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈 的殘余酸，仔細(xì)攪拌濾紙，并洗凈杯璧，至試液成微紅色不消失； 54) 加入200-250ml的中和過(guò)的沸水，立即以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，其特征在于:在S2) 中，在用熱蒸餾水洗凈鉗鍋的過(guò)程中可加入鹽酸使鉗鍋清洗干凈。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，其特征在于:在S3) 中，酚酞指示劑的質(zhì)量濃度是1%。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，其特征在于:在S4) 中，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的過(guò)程保持溶液溫度60°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種氟硅酸鉀容量法檢測(cè)硅砂的二氧化硅方法，包括步驟：S1）取試樣于鎳鉗鍋中，加入氫氧化鉀，在600-650℃熔溶15-20min，旋轉(zhuǎn)鉗鍋，使熔溶物均勻的附著在鉗鍋內(nèi)璧，冷卻；S2）用熱水浸取熔溶物于塑料燒杯中，加入15ml硝酸，冷卻至室溫后加入氯化鉀至飽和；S3）加入15%的氟化鉀,用漏斗和定性快速濾紙過(guò)濾，并用氯化鉀水溶液沖洗塑料杯和濾紙5次，將濾紙和沉淀放入原塑料杯中，加入氯化鉀乙醇溶液及酚酞指示劑，攪拌至試液成微紅色不消失；S4）加入200-250ml的中和過(guò)的沸水，立即以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。本發(fā)明使硅含量的檢測(cè)精確度都有較大提高，特別適用于硅砂來(lái)料的檢驗(yàn)。
【IPC分類】G01N21/78
【公開(kāi)號(hào)】CN105588833
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510944539
【發(fā)明人】吳志強(qiáng), 盧吉成, 劉美婷, 賀亮明
【申請(qǐng)人】吳志強(qiáng), 廣東富華鑄鍛有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日