一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，屬于環(huán)境監(jiān)測
技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 分析測定土壤中的重金屬，樣品的預(yù)處理是關(guān)鍵，汞列為土壤環(huán)境質(zhì)量的必測項(xiàng) 目，預(yù)處理方法的好壞直接決定著整個分析方法的檢出濃度、準(zhǔn)確度和精密度。汞易揮發(fā)和 易吸附的特點(diǎn)使汞的分析測定受到很多限制。目前，美國環(huán)保總署(EPA)新頒布的超低痕量 汞的分析方法EPA 1631及歐盟關(guān)于痕量汞分析的EN13506及食品分析的EN13806已被許多 國家所采納并實(shí)施。這意味著，國際上對汞元素的檢測提出了更高的要求及更新的標(biāo)準(zhǔn)。隨 著要求的提高，隨之將產(chǎn)生其他的相關(guān)問題，如現(xiàn)有的分析方法、實(shí)驗(yàn)室儀器能否滿足新標(biāo) 準(zhǔn)的要求，樣品的預(yù)處理方法是不是要采取改進(jìn)等等。
[0003]目前土壤中汞的消解多采用硫酸-硝酸-高錳酸鉀混合液消解法、王水沸水浴消解 法。但是由于Hg元素不穩(wěn)定，容易損失，以及測定過程中存在基線漂移等問題，產(chǎn)生測量偏 差，導(dǎo)致檢測困難，而且國標(biāo)方法中保存劑的添加會增加空白的熒光強(qiáng)度，樣品前處理耗時 較長，對不同的儀器型號需要尋找不同的測定條件。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問題是通過對汞元素的樣品預(yù)處理 條件進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化，提供一種能夠消除其它元素的干擾，同時防止樣品前處理中汞的損 失，減少基線漂移，簡單快速、靈敏度高，節(jié)省試劑成本的的汞前處理方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種測定土壤中汞含量的前 處理方法，包括以下步驟：
[0006] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸 溶液，搖勻；
[0007] (2)在100°C的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次；
[0008] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0009] 所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，步驟（1)中所用的硝酸溶液為濃硝 酸與水的體積比為2:1，或濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0010] -種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進(jìn)行前處理， 前處理結(jié)束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0011] 所述的一種測定土壤中汞含量的方法，使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器 參數(shù)為：光電倍增管負(fù)高壓為270V，汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/ min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解 在0·5%Κ0Η 中。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下有益效果。
[0013] 本發(fā)明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，簡單快速、基 體干擾少、靈敏度高，節(jié)省試劑成本;針對汞元素的不穩(wěn)定性，能夠減少其它元素的干擾，防 止樣品前處理中汞的損失。使用本發(fā)明的汞前處理方法，可以提高檢測的準(zhǔn)確度和精密度， 還可以有效的減少汞在玻璃儀器中的殘留，避免了對實(shí)驗(yàn)室造成污染。
[0014] Hg在范圍內(nèi)校準(zhǔn)曲線線性良好，回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0016] 實(shí)施例1
[0017] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0018] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6ml硝酸溶 液，搖勻；
[0019] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱兩個半小時，每半個小時搖動一次；
[0020] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0021] 所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為2:1。
[0022] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進(jìn)行前處理， 前處理結(jié)束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0023]所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0026] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入10ml硝酸溶 液，搖勻；
[0027] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱三個小時，每半個小時搖動一次；
[0028] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0029]所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0030] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進(jìn)行前處理， 前處理結(jié)束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0031] 所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0032] 實(shí)施例3
[0033] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0034] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入8ml硝酸溶 液，搖勻；
[0035] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱兩個半小時，每半個小時搖動一次；
[0036] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0037]所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0038] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進(jìn)行前處理， 前處理結(jié)束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0039] 所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0040] 實(shí)施例4
[0041] 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：
[0042] (1)取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入9ml硝酸溶 液，搖勻；
[0043] (2)在100 °C的水浴鍋中加熱三個小時，每半個小時搖動一次；
[0044] (3)消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。
[0045]所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所用的硝酸 溶液為濃硝酸與水的體積比為1:1。
[0046] 一種測定土壤中汞含量的方法，通過上述的前處理方法對待測樣品進(jìn)行前處理， 前處理結(jié)束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。
[0047] 所使用雙道原子熒光法測定的原子熒光儀器參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓為270V， 汞燈電流為15mA;原子化器高度8mm;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量9000mL/min;測量方 式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，檢測時使用的還原劑為1 %KBH4溶解在0.5 %Κ0Η中。
[0048] 實(shí)驗(yàn)例
[0049]使用本發(fā)明實(shí)施例1和2的汞前處理方法與王水沸水浴消解法、硫酸-硝酸-高錳酸 鉀混合液消解法、王水沸電熱板消解法的汞前處理方法，進(jìn)行雙道原子熒光法對土壤成分 分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的汞進(jìn)行含量測定，結(jié)果如表1 [0050]表1不同前處理方法測得土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的汞含量
[0051]
[0052] 由表1可以看出，用其它前處理方法，所測得土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的汞含量偏低 或偏高，不精確。使用本發(fā)明的汞前處理方法提高了檢測的準(zhǔn)確度和精密度。
[0053] 本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無 論從哪一點(diǎn)來看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對本發(fā)明的說明而不能限制發(fā)明， 權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明 的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶液， 搖勻； (2) 在100 °C的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次； (3) 消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定土壤中汞含量的前處理方法，其特征在于，步驟（1) 中所用的硝酸溶液為濃硝酸與水的體積比為2:1，或濃硝酸與水的體積比為1:1。3. -種測定土壤中汞含量的方法，其特征在于，通過權(quán)利要求1所述的前處理方法對待 測樣品進(jìn)行前處理，前處理結(jié)束后，通過雙道原子熒光法測定土壤中汞的含量。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測定土壤中汞含量的方法，其特征在于使用雙道原子熒 光法測定的原子熒光儀器參數(shù)為:光電倍增管負(fù)高壓為270V，汞燈電流為15mA ;原子化器 高度8mm ;載氣流量400mL/min ;屏蔽氣流量9000mL/min ;測量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，檢測時 使用的還原劑為1%KBH4溶解在0.5%KOH中。
【專利摘要】本發(fā)明一種測定土壤中汞含量的前處理方法及使用其的檢測方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域；一種測定土壤中汞含量的前處理方法，包括以下步驟：（1）取過100目的土壤樣品或底泥樣品0.5000g于50ml比色管中，加入6-10ml硝酸溶液，搖勻；（2）在100℃的水浴鍋中加熱兩個半小時到三個小時，每半個小時搖動一次；（3）消解完成后用水定容，靜置，用濾膜過濾，待測；本發(fā)明汞前處理方法，簡單快速、基體干擾少、靈敏度高，節(jié)省試劑成本；針對汞元素的不穩(wěn)定性，能夠減少其它元素的干擾，防止樣品前處理中汞的損失。使用本發(fā)明的汞前處理方法，可以提高檢測的準(zhǔn)確度和精密度，還可以有效的減少汞在玻璃儀器中的殘留，避免了對實(shí)驗(yàn)室造成污染。
【IPC分類】G01N1/40, G01N21/64
【公開號】CN105606435
【申請?zhí)枴緾N201610186226
【發(fā)明人】李晉榮, 黨晉華, 劉利軍, 許濤, 宋姍娟, 向云, 張麗
【申請人】山西省環(huán)境科學(xué)研究院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年3月29日