一種測(cè)定鋅鎳合金鍍層中鎳含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬表面處理鍍層成份分析領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)一種快速測(cè)定鋅鎳合金鍍層中鎳含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋅鎳合金復(fù)合鍍層具有耐蝕高、高硬度、低氫脆、焊接性好和易于機(jī)械加工等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于在惡劣的工業(yè)大氣和嚴(yán)酷的海洋環(huán)境中使用的高彈性、高強(qiáng)度零件。其耐蝕性與鍍鎘層相當(dāng)，鍍鎘存在鎘脆、氫脆及重金屬污染等問(wèn)題，因此鋅鎳合金作為理想的代鎘鍍層，在海軍“三防”零件中有著極其廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]但鋅鎳合金鍍層的耐蝕性受鍍層中含鎳量的影響很大:當(dāng)鋅鎳合金鍍層中鎳含量在7?9%時(shí)，其耐蝕性是鍍鋅的3倍以上；當(dāng)含鎳量13%左右時(shí)，鋅鎳合金耐蝕性是鍍鋅的5倍以上；當(dāng)含鎳量達(dá)到18%以上時(shí)，其耐蝕性反而下降。而鍍層中的含鎳量受鍍液中鎳離子濃度、電流密度、鍍液的溫度及酸堿度等諸多因素影響。因此準(zhǔn)確掌握鋅鎳合金鍍層中的含鎳量顯得尤為重要，查閱資料，國(guó)內(nèi)尚未出版有關(guān)鋅鎳合金鍍層中鎳含量測(cè)定方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于找到一種快速準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便，方法穩(wěn)定且化驗(yàn)成本較低的適合于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的鋅鎳合金鍍層中鎳含量的分析方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
首先選擇合適尺寸、合適材質(zhì)的試片電鍍鋅鎳合金，要求便于觀察鍍層的退鍍情況;其次選擇合適的退鍍液使鋅鎳合金鍍層順利脫去，應(yīng)做到鍍層均勻退除，避免試片基材受到過(guò)腐蝕，影響測(cè)量結(jié)果;最后需選擇適合于車(chē)間現(xiàn)場(chǎng)惡劣環(huán)境，無(wú)需高成本專用測(cè)量?jī)x的比色計(jì)測(cè)定。
[0006]本發(fā)明適用于快速測(cè)定鋅鎳合金鍍層中鎳含量的方法，包括以下步驟:
步驟I:確定試片的尺寸與材質(zhì)
實(shí)驗(yàn)室常用燒杯為250或300mL，試片需要全部浸沒(méi)在退鍍液中，退鍍液的多少會(huì)影響后續(xù)測(cè)量體系的酸度，原則上應(yīng)盡量少加退鍍液，因此試片選用薄板，能平鋪在燒杯底部為佳;鋅鎳合金鍍層為灰白色，退鍍后基體材質(zhì)與鍍層色差要大，易于觀察。注意不能選擇不銹鋼板，因?yàn)樵诓讳P鋼板上難以電鍍上鋅鎳合金，需預(yù)先鍍鎳打底實(shí)現(xiàn)，這樣退鍍下來(lái)的會(huì)受預(yù)鍍鎳層影響，不能真實(shí)反映鍍層中的鎳含量。
[0007]試片尺寸:(15?30) X (20-40) X (I?2)mm;試片材質(zhì):Tl或T2純銅板。
[0008]步驟2:退鍍液的選擇
鋅鎳合金鍍層主成份是鋅，鋅在大多數(shù)酸中都能迅速溶解，但退鍍液要求能夠完全溶解鍍層中的鎳，而不能溶解銅。
[0009]退鍍液:10~30%的稀硫酸(體積比)。
[0010]步驟3:退鍍液中鎳含量的測(cè)定
反應(yīng)機(jī)理是:在有氧化劑存在的堿性介質(zhì)中，利用鎳與丁二酮肟生成可溶性的酒紅色絡(luò)合物，借此比色，準(zhǔn)確測(cè)得退鍍液中的含鎳量(mg)。
[0011 ] 測(cè)量?jī)x器:工業(yè)常用比色計(jì)722型，2cm比色皿；
比色參數(shù):530nm波長(zhǎng)，發(fā)色到最佳吸光值時(shí)的溶液含鎳量為0.4-1.8mg/L;
發(fā)色配方:20%的酒石酸鉀鈉5?15mL，10%的氫氧化鈉溶液3~8mL，10%的過(guò)硫酸銨溶液5?10mL，1%的丁二酮H虧溶液5mL發(fā)色。
[0012]步驟4:鍍層質(zhì)量的測(cè)定
將試片隨工件一起電鍍鋅鎳合金后，需準(zhǔn)確稱重退鍍前后試片的重量差(注:稱重前需消除試片中水份的影響)，兩次重量差即為鋅鎳鍍層的質(zhì)量(mg)。
[0013]稱重前，試片處理方案:放入110?120 °C的烘干箱內(nèi)恒溫30?60min，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱重。
[0014]步驟5:鍍層中含鎳量的計(jì)算
退鍍液的含鎳量(mg)除以鋅鎳鍍層的質(zhì)量(mg)乘以100%即為鍍層中鎳的重量百分比。
[0015]本發(fā)明的技術(shù)效果:采用本發(fā)明的方法能夠快速準(zhǔn)確地測(cè)出鋅鎳合金鍍層中鎳含量，且該方法操作簡(jiǎn)便，方法穩(wěn)定且化驗(yàn)成本較低，適合于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，值得推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，進(jìn)一步解釋和說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案特點(diǎn)。
[0017]實(shí)施例1:
(1)試片的尺寸與材質(zhì)
試片材質(zhì):T2純銅板，試片呈紅色，與鋅鎳合金鍍層色差較大，易于觀察鍍層是否退鍍完全;且純銅板特點(diǎn)含雜質(zhì)較少、在銅表面易鍍上鋅鎳合金鍍層。
[0018]試片尺寸:20X 40 X I (mm)?？善戒佊趯?shí)驗(yàn)室常用燒杯的底部。
(2)退鍍液的選擇
20%的稀硫酸能迅速溶解鋅、慢慢溶解鎳，對(duì)銅則溶解很慢。具體操作如下:將試片平鋪于燒杯底部，加入約15mL 20%的稀硫酸溶液浸沒(méi)試片，發(fā)生劇烈反應(yīng)，鋅在溶解;試片逐步變黑，開(kāi)始溶解鎳，搖勻退鍍液，翻轉(zhuǎn)試片，直至試片兩面均呈紅色，可用帶膠皮頭的玻璃棒擦拭試片，以幫助鍍層溶解于稀硫酸中，用去離子水沖洗試片，洗液收集于退鍍液中，退鍍液呈無(wú)色透明溶液。
[0019](3)退鍍液中鎳含量的測(cè)定
退鍍液定容于10mL容量瓶中，溶液清亮。分取0.5mL的上述溶液于100 mL容量瓶中(稀釋200倍)，加入20%的酒石酸鉀鈉10mL，10%的氫氧化鈉溶液5mL，10%的過(guò)硫酸銨溶液5mL，1%的丁二酮肟溶液5mL發(fā)色，加水至刻度，搖勻靜置Ih后備用；
制備標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確量取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.022mg/mL)0、2mL、4mL、6mL、8mL，分別注入5個(gè)10mL容量瓶中，溶液發(fā)色操作相同，加水至刻度，搖勻靜置Ih后備用；
比色測(cè)定:采用車(chē)間生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)常用的722型比色計(jì)，2cm比色皿，在波長(zhǎng)530nm下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測(cè)樣品的吸光值。以不加純鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)液(OmL)校準(zhǔn)比色計(jì)零點(diǎn)，以鎳含量(mg)為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)待測(cè)樣品的吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到其含鎳量，乘以200倍即為退鍍液的鎳含量(mg)。
[0020](4)鍍層質(zhì)量的測(cè)定
將兩塊銅試片隨工件一起電鍍鋅鎳合金后，放入110?120°C的烘干箱內(nèi)恒溫30?60min，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。將試樣平鋪于燒杯的底部，加入退鍍液進(jìn)行退除鍍層，待試片兩面均呈紅色后取出試片，用乙醇脫水，放入110?120°C烘干箱內(nèi)恒溫30?60min，取出放入干燥器中冷卻至室溫、稱重。兩次重量差即為鋅鎳鍍層的質(zhì)量(mg)。
[0021 ] (5)鍍層中含鎳量(％)等于退鍍液的鎳含量(mg )除以鋅鎳鍍層的質(zhì)量(mg )乘以
100% ο
[0022]實(shí)施例2:
(1)試片的尺寸與材質(zhì)
試片材質(zhì):T2純銅板，試片呈紅色，與鋅鎳合金鍍層色差較大，易于觀察鍍層是否退鍍完全;且純銅板特點(diǎn)含雜質(zhì)較少、在銅表面易鍍上鋅鎳合金鍍層。
[0023]試片尺寸:25X 35 X 2(mm)?？善戒佊趯?shí)驗(yàn)室常用燒杯的底部。
(2)退鍍液的選擇
15%的稀硫酸能迅速溶解鋅、慢慢溶解鎳，對(duì)銅則溶解很慢。具體