一種醫(yī)藥級乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的測定方法，尤其是一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 己醇俗稱酒精，它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無色透明液體，它的水溶 液具有特殊的、令人愉快的香味，并略帶刺激性。己醇的用途很廣，可用己醇來制造醋酸、飲 料、香精、染料、燃料等。醫(yī)療上也常用體積分?jǐn)?shù)為70%-75%的己醇作消毒劑等。
[0003] 現(xiàn)階段，對于己醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法通常按照藥典的方法進(jìn)行，即使用氣 相色譜法測定，但送種方法分析測定時(shí)間較長，檢測一個樣品的出峰時(shí)間在43分鐘W上， 且每次檢測樣品，都要重新配制對照品檢測成本高，工作效率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的快速測定方 法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0006] -種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法，具備步驟如下：
[0007] (1)精密量取無水甲醇100 μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精 密量取5ml，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a);
[000引 似精密量取己醒50μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 100μ 1，置10ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液化）；
[0009] (3)精密量取己縮醒150μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精密 量取100μ 1，至10ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（C);
[0010] (4)精密量取苯100μ 1，置100ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 100μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（d);
[0011] 妨另取一份對照品（a)與兩份對照品（b)配成對照品（e);
[0012] (6)精密量取4-甲基-2-戊醇150 μ 1，置500ml量瓶中，加純品己醇稀釋至刻度， 搖勻，作為對照品溶液（f);注：所用純品己醇溶劑為不含被測揮發(fā)性雜質(zhì)的無水己醇；
[001引 （7)取供試品作為供試品溶液（a);
[0014] 做精密量取對照溶液（a)、化）、（C)、（d)、（e)、訊和供試品溶液（a)各1 μ 1，分 別注入氣相色譜儀，W 6%氯丙基苯基-94%二甲基聚娃氧焼為固定液，毛細(xì)管柱起始溫度 35°C，維持5分鐘后W 15°C /min的速度升溫至18(TC，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度20(TC，檢 測溫度28(TC進(jìn)樣測定，記錄色譜圖并記錄峰面積，供試品（a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰，甲醇峰面積 不得大于對照溶液（a)主峰面積的0. 5倍化02% )，己醒和己縮醒的總含量％ = 0. 001*Ae/ Ar+0. 003% *Ce/化，苯含量％= 0. 0002%地e/Br，其中，Ae為供試品溶液（a)中己醒的峰面 積，Ar為對照溶液化）中己醒的峰面積，Q為供試品溶液（a)中己縮醒的峰面積，化為對 照溶液（C)中己縮醒的峰面積，Be為供試品中的苯峰面積，化為對照溶液中苯的峰面積；供 試品溶液（a)中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照品溶液（X)中4-甲基-2戊醇的峰 面積；(9)取不同批次的供試品溶液（a) 1 μ 1，分別注入氣象色譜儀，使用上述對照溶液數(shù) 據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：
[0016] 上述醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法，對照實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可重復(fù)使用，只需對每一 批供試品直接測定，測定時(shí)間短，精度準(zhǔn)確，便于應(yīng)用。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[001引 實(shí)施例1
[0019] 一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法，具備步驟如下：
[0020] (1)精密量取無水甲醇100 μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精 密量取5ml，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a);
[0021] (2)精密量取無水甲醇50μ1，己醒50μ1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻 度，搖勻，精密量取1〇〇μ 1，置10ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液 化）；
[002引 做精密量取己縮醒150μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精密 量取100 μ 1，至10ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（C);
[002引 （4)精密量取苯100μ 1，置100ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 100μ 1，置50ml量瓶中，用純品己醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（d);
[0024] 妨另取一份對照品（a)與兩份對照品（b)配成對照品（e);
[002引 （6)精密量取4-甲基-2-戊醇150 μ 1，置500ml量瓶中，加純品己醇稀釋至刻度， 搖勻，作為對照品溶液（f);注：所用純品己醇溶劑為不含被測揮發(fā)性雜質(zhì)的無水己醇；
[002引 （7)取供試品作為供試品溶液（a);
[0027] 做精密量取對照溶液（a)、化）、（C)、（d)、（e)、訊和供試品溶液（a)各1 μ 1，分 別注入氣相色譜儀，W 6%氯丙基苯基-94%二甲基聚娃氧焼為固定液，毛細(xì)管柱起始溫度 35°C，維持5分鐘后W 15°C /min的速度升溫至18(TC，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度20(TC，檢 測溫度28(TC進(jìn)樣測定，記錄色譜圖并記錄峰面積，供試品（a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰，甲醇峰面積 不得大于對照溶液（a)主峰面積的0. 5倍化02% )，己醒和己縮醒的總含量％ = 0. 001*Ae/ Ar+0. 003% *Ce/化，苯含量％= 0. 0002%地e/Br，其中，Ae為供試品溶液（a)中己醒的峰面 積，Ar為對照溶液化）中己醒的峰面積，Q為供試品溶液（a)中己縮醒的峰面積，化為對 照溶液（C)中己縮醒的峰面積，Be為供試品中的苯峰面積，化為對照溶液中苯的峰面積；供 試品溶液（a)中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照品溶液（X)中4-甲基-2戊醇的峰 面積；
[0028] (9)取不同批次的供試品溶液（a) 1 μ 1，分別注入氣象色譜化使用上述對照溶液 數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。
[0029] 上述實(shí)施例中己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法
[0030] 1與藥典比較
[0031] ①藥典配制對照品，使用待測樣品（供試品）配制，對于多批次檢測己醇·費(fèi)時(shí)、 費(fèi)力、工作量大；本發(fā)明使用不會有被測揮發(fā)性雜志的高純度己醇配制對照品，對照品數(shù)據(jù) 可重復(fù)利用，減小檢測工作量，省時(shí)、省力。
[0032] ②本發(fā)明方法保證色譜分離度的基礎(chǔ)上改進(jìn)氣象色譜條件，從43分鐘減少到14 分鐘，提高檢測效率。
[0033] 2可重復(fù)及精確性
[0034]
[0035]
[003引 3.準(zhǔn)確度
[0037] (1)本發(fā)明加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：
[0038]

[0041] 上述參照實(shí)施例對該一種醫(yī)藥級己醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是 說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明 總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種醫(yī)藥級乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法，其特征在于：具備步驟如下： ⑴精密量取無水甲醇1〇〇μ 1，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量 取5ml，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（a); (2) 精密量取乙醛50 μ 1，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 100μ 1，置10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（b); (3) 精密量取乙縮醛150μ 1，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 100μ 1，至10ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（c); (4) 精密量取苯100 μ 1，置100ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取 100μ 1，置50ml量瓶中，用純品乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（d); (5) 另取一份對照品（a)與兩份對照品（b)配成對照品（e); (6) 精密量取4-甲基-2-戊醇150 μ 1，置500ml量瓶中，加純品乙醇稀釋至刻度，搖勻， 作為對照品溶液（f);注：所用純品乙醇溶劑為不含被測揮發(fā)性雜質(zhì)的無水乙醇； (7) 取供試品作為供試品溶液（a); (8) 精密量取對照溶液（a)、（b)、（c)、（d)、（e)、（f)和供試品溶液（a)各1 μ 1，分別 注入氣相色譜儀，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液，毛細(xì)管柱起始溫度 35°C，維持5分鐘后以15°C /min的速度升溫至180°C，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度200°C，檢 測溫度280°C進(jìn)樣測定，記錄色譜圖并記錄峰面積，供試品（a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰，甲醇峰面積 不得大于對照溶液（a)主峰面積的0. 5倍（0. 02% )，乙醛和乙縮醛的總含量％ = 0. 001*Ae/ Ar+0. 003% *CE/Cr，苯含量％= 0. 0002% *BE/Br，其中，Ae為供試品溶液（a)中乙醛的峰面 積，Ar為對照溶液（b)中乙醛的峰面積，C E為供試品溶液（a)中乙縮醛的峰面積，Cr為對 照溶液（c)中乙縮醛的峰面積，BE為供試品中的苯峰面積，Br為對照溶液中苯的峰面積； 供試品溶液（a)中其它各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對照品溶液（X)中4-甲基-2戊醇的 峰面積；(9)取不同批次的供試品溶液（a) 1 μ 1，分別注入氣象色譜儀，使用上述對照溶液 數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種醫(yī)藥級乙醇揮發(fā)性雜質(zhì)的測定方法，精密量取對照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供試品溶液(a)、(b)各1μl，分別注入氣相色譜儀，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷為固定液，啟示溫度35℃，維持5分鐘后以15℃/min的速度升溫至180℃，維持10分鐘，進(jìn)樣測定，記錄色譜圖并記錄峰面積，乙醛和乙縮醛的總含量％＝0.001*AE/AT+0.003％*CE/Cr，苯含量％＝0.0002％/BT，其中，AE為供試品溶液(a)中乙醛的峰面積，AT為對照溶液(b)中乙醛的峰面積，CE為供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積，Cr為對照溶液(c)中乙縮醛的峰面積，BT為對照溶液中苯的峰面積，測定時(shí)間短，精度準(zhǔn)確，便于應(yīng)用。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/06
【公開號】CN105628802
【申請?zhí)枴緾N201410691370
【發(fā)明人】齊靜嫻
【申請人】天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月26日