一種鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然染料染色棉織物鑒別技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，人們對(duì)服飾回歸自然的要求越來越強(qiáng)烈，天然植物染料越來越受到廣泛關(guān)注，它不僅使染整加工更加的環(huán)保，而且還賦予了紡織品一些抗菌、消炎等保健功能。因此，目前市場(chǎng)上出現(xiàn)了以合成染料染色織物冒充天然植物染料染色織物的現(xiàn)象，這不僅嚴(yán)重?fù)p害了廣大消費(fèi)者的利益，而且還會(huì)使消費(fèi)者對(duì)天然染料特有的功效產(chǎn)生誤導(dǎo)，所以市場(chǎng)急需一種能快速、準(zhǔn)確地鑒別天然植物染料和合成染料染色織物的方法。
[0003]天然靛藍(lán)是一種非常重要的藍(lán)色植物染料，在紡織品中廣泛應(yīng)用。其是藍(lán)草植物由酒糟和熟石灰發(fā)酵制得，其色素成分除了靛藍(lán)外，還含有一定量的靛玉紅，以及少量的靛棕、靛黃等。不同種類的藍(lán)草植物以及不同時(shí)節(jié)采摘的藍(lán)草植物所提取的靛藍(lán)染料中靛玉紅質(zhì)量含量不等，其質(zhì)量含量約占總色素的5 %?20 %，而且靛玉紅的抗氧化性明顯強(qiáng)于靛藍(lán)。因此，檢測(cè)紡織物是否含有靛玉紅，是鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)的基礎(chǔ)。
[0004]目前報(bào)道了三種鑒別天然靛藍(lán)與合成靛藍(lán)的方法，包括薄層色譜法、化學(xué)試劑氧化法以及可見光吸收光譜法，但這三種方法的靈敏度都不是很高，當(dāng)天然靛藍(lán)中靛玉紅含量較低時(shí)，鑒別效果不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種可高效準(zhǔn)確地鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0007]—種鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法，包括:
[0008](I)以二甲亞砜為溶劑，配制濃度為100?800yg/mL的靛藍(lán)對(duì)照品溶液，采用高效液相色譜法測(cè)定靛藍(lán)對(duì)照品溶液的色譜；
[0009](2)以甲醇為溶劑，配制濃度為100?800yg/mL的靛玉紅對(duì)照品溶液，采用高效液相色譜法測(cè)定靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜；
[0010](3)取染色織物0.3?5.0g置于30?10mL氯仿溶液或甲醇溶液，于50?100°C回流20?120min，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，經(jīng)油栗抽干溶劑，加入2.0?10.0ml 二甲亞砜，用有機(jī)微孔濾膜過濾后得提取液；
[0011](4)采用高效液相色譜法測(cè)定提取液的色譜，將提取液的色譜分別與靛藍(lán)對(duì)照品溶液和靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜進(jìn)行比對(duì)，以判定提取液中是否含靛玉紅，若含靛玉紅，則織物為天然靛藍(lán)染色織物;否則為合成靛藍(lán)染色織物；
[0012]上述步驟(I)、(2)和(4)中在相同的液相色譜條件下采用高效液相色譜法測(cè)定，所采用的色譜條件為:色譜柱為KromasiI C18，流動(dòng)相為甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的體積比為(2?8):1，檢測(cè)波長(zhǎng)為400?650nm，柱溫20?40°C，流速0.5?1.5mL/min。
[0013]作為優(yōu)選，步驟(3)中所述的有機(jī)微孔濾膜的孔徑為0.45μπι。
[0014]作為優(yōu)選，步驟(3)中所述的甲醇和鹽酸的混合溶液中，其中，甲醇和鹽酸溶液的體積比為(3?10): I，鹽酸溶液的濃度為3mol/L。
[0015]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn):
[0016]目前市場(chǎng)上存在以合成靛藍(lán)染色織物冒充天然靛藍(lán)染色織物的欺詐現(xiàn)象，但目前鑒別合成靛藍(lán)和天然靛藍(lán)的方法均存在鑒別效率低、靈敏度不高的問題。本發(fā)明采用高效液相色譜法進(jìn)行合成靛藍(lán)和天然靛藍(lán)的鑒定，更高效準(zhǔn)確；當(dāng)天然靛藍(lán)中靛玉紅含量較低時(shí)，仍具有良好的鑒別效果。
【附圖說明】
[0017]圖1為實(shí)施例中靛藍(lán)對(duì)照品溶液I的色譜圖；
[0018]圖2為實(shí)施例中靛玉紅對(duì)照品溶液2的色譜圖；
[0019]圖3是實(shí)施例中天然靛藍(lán)染色織物的織物提取液的液相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。
[0021]—、靛藍(lán)對(duì)照品溶液的選擇
[0022]實(shí)施例中，配置三種靛藍(lán)對(duì)照品溶液，分別記為靛藍(lán)對(duì)照品溶液1、靛藍(lán)對(duì)照品溶液2和靛藍(lán)對(duì)照品溶液3。
[0023]靛藍(lán)對(duì)照品溶液I的配制為:將2.5?20.0mg合成靛藍(lán)對(duì)照品置于25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，搖勻，得濃度為100?800yg/mL的靛藍(lán)對(duì)照品溶液I。
[0024]靛藍(lán)對(duì)照品溶液2的配置為:將2.5?20.0mg合成靛藍(lán)對(duì)照品置于25ml容量瓶中，加甲醇和水的混合物至容量瓶刻度，搖勻，得濃度為100?800yg/mL的靛藍(lán)對(duì)照品溶液2。甲醇和水的混合物中甲醇和水的體積比為5:1。
[0025]靛藍(lán)對(duì)照品溶液3的配置為:將2.5?20.0mg合成靛藍(lán)對(duì)照品置于25ml容量瓶中，加二甲亞砜至容量瓶刻度，搖勻，得濃度為100?800yg/mL的靛藍(lán)對(duì)照品溶液3。
[0026]靛藍(lán)對(duì)照品的液相色譜條件如下:
[0027]色譜柱為KromasiI C18，流動(dòng)相為甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的體積比為(2?8):1，檢測(cè)波長(zhǎng)為400?650nm，柱溫20?40°C，流速0.5?1.5mL/min。
[0028]采用上述液相色譜條件分別檢測(cè)靛藍(lán)對(duì)照品溶液I?3的色譜，靛藍(lán)對(duì)照品溶液I?2的色譜中均出現(xiàn)了非常大的寬峰，靛藍(lán)保留時(shí)間重現(xiàn)性較差，見圖1。而靛藍(lán)對(duì)照品溶液3的色譜存在一保留時(shí)間為6.39min的尖峰，所以本發(fā)明采用靛藍(lán)對(duì)照品溶液3。
[0029 ] 二、靛玉紅對(duì)照品溶液的選擇
[0030]靛玉紅對(duì)照品溶液I的配置為:將2.5?20.0mg靛玉紅對(duì)照品置于25ml容量瓶中，加甲醇至容量瓶刻度，搖勻，得濃度為100?800yg/mL的靛玉紅對(duì)照品溶液I。
[0031 ] 靛玉紅對(duì)照品溶液2的配置為:將2.5?20.0mg靛玉紅對(duì)照品置于25ml容量瓶中，加甲醇和水的混合物至容量瓶刻度，搖勻，得濃度為100?800yg/mL的靛玉紅對(duì)照品溶液2。甲醇和水的混合物中甲醇和水的體積比為5:1。
[0032]靛玉紅對(duì)照品溶液2的配置為:將2.5?20.0mg靛玉紅對(duì)照品置于25ml容量瓶中，加二甲亞砜至容量瓶刻度，搖勻，得濃度為100?800yg/mL的靛玉紅對(duì)照品溶液3。
[0033]靛玉紅對(duì)照品的液相色譜條件如下:
[0034]色譜柱為KromasiI C18，流動(dòng)相為甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的體積比為(2?8):1，檢測(cè)波長(zhǎng)為400?650nm，柱溫20?40°C，流速0.5?1.5mL/min。
[0035]采用上述液相色譜條件分別檢測(cè)靛玉紅對(duì)照品溶液I?3的色譜，圖2為靛玉紅對(duì)照品溶液2的色譜圖，靛玉紅保留時(shí)間重現(xiàn)性較差。但靛玉紅對(duì)照品溶液I的色譜存在一保留時(shí)間為8.56min的尖峰，所以本發(fā)明采用靛玉紅對(duì)照品溶液I。
[0036]三、染色織物的鑒定
[0037]取天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物各0.3?5.0g分別置于30?10mL氯仿、甲醇或甲醇和鹽酸的混合溶液，于50?100°C回流20?120min，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，再經(jīng)油栗抽干溶劑，加入2.0?10.0ml二甲亞砜，用孔徑為0.45μπι有機(jī)微孔濾膜過濾后得天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的提取液。上述甲醇和鹽酸的混合溶液中甲醇和鹽酸溶液的體積比為(3?10): I，鹽酸溶液的濃度為3mol/L。
[0038]采用如下液相色譜條件測(cè)定提取液:
[0039]色譜柱為KromasiI C18，流動(dòng)相為甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的體積比為(2?8):1，檢測(cè)波長(zhǎng)為400?650nm，柱溫20?40°C，流速0.5?1.5mL/min。將提取液的色譜與靛藍(lán)對(duì)照品溶液、靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜進(jìn)行比對(duì)，若判定提取液中含靛玉紅，則染色織物為天然靛藍(lán)染色織物。
[0040]本實(shí)施例中，對(duì)天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的提取液分別進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定，天然靛藍(lán)染色織物的提取液可同時(shí)檢測(cè)到保留時(shí)間為6.47min的靛藍(lán)峰和保留時(shí)間為
8.58min的靛玉紅峰，見圖3;而合成靛藍(lán)染色織物的提取液中僅能檢測(cè)到保留時(shí)間為6.47min的靛藍(lán)峰。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法，其特征是，包括: (1)以二甲亞砜為溶劑，配制濃度為100?800yg/mL的靛藍(lán)對(duì)照品溶液，采用高效液相色譜法測(cè)定靛藍(lán)對(duì)照品溶液的色譜； (2)以甲醇為溶劑，配制濃度為100?800yg/mL的靛玉紅對(duì)照品溶液，采用高效液相色譜法測(cè)定靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜； (3)取染色織物0.3?5.0g置于30?10mL氯仿、甲醇或甲醇和鹽酸的混合溶液，于50?100 °C回流20?120min，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，經(jīng)油栗抽干溶劑，加入2.0?10.0ml 二甲亞砜，用有機(jī)微孔濾膜過濾后得提取液； (4)采用高效液相色譜法測(cè)定提取液的色譜，將提取液的色譜分別與靛藍(lán)對(duì)照品溶液和靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜進(jìn)行比對(duì)，以判定提取液中是否含靛玉紅，若含靛玉紅，則織物為天然靛藍(lán)染色織物;否則為合成靛藍(lán)染色織物； 上述步驟(I)、(2)和(4)均是在相同的液相色譜條件下采用高效液相色譜法測(cè)定，所采用的色譜條件為:色譜柱為Kromasi I C18，流動(dòng)相為甲醇和水的混合物，其中甲醇和水的體積比為(2?8):1，檢測(cè)波長(zhǎng)為400?650nm，柱溫為20?40°C，流速為0.5?1.5mL/min。2.如權(quán)利要求1所述的鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法，其特征是: 步驟(3)中所述的有機(jī)微孔濾膜的孔徑為0.45μπι。3.如權(quán)利要求1所述的鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法，其特征是: 步驟(3)中所述的甲醇和鹽酸的混合溶液中，甲醇和鹽酸溶液的體積比為(3?10):1，其中，鹽酸溶液的濃度為3mol/L。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鑒別天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物的方法，包括：（1）采用高效液相色譜法測(cè)定靛藍(lán)對(duì)照品溶液的色譜；（2）采用高效液相色譜法測(cè)定靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜；（3）取染色織物置于氯仿、甲醇或甲醇和鹽酸的混合溶液，經(jīng)回流，過濾后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮，經(jīng)油泵抽干溶劑，加入二甲亞砜，用有機(jī)微孔濾膜過濾后得提取液；（4）采用高效液相色譜法測(cè)定提取液的色譜，并分別與靛藍(lán)對(duì)照品溶液和靛玉紅對(duì)照品溶液的色譜比對(duì)，以判定提取液中是否含靛玉紅，若含靛玉紅，則織物為天然靛藍(lán)染色織物；否則為合成靛藍(lán)染色織物。本發(fā)明可更高效準(zhǔn)確的鑒定天然靛藍(lán)和合成靛藍(lán)染色織物，當(dāng)天然靛藍(lán)中靛玉紅含量較低時(shí)，仍具有良好的鑒別效果。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號(hào)】CN105628817
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511014195
【發(fā)明人】薛志勇, 姚金波, 姜會(huì)鈺, 權(quán)衡, 朱志超, 倪麗杰, 涂超, 黎謙
【申請(qǐng)人】武漢紡織大學(xué), 煙臺(tái)業(yè)林紡織印染有限責(zé)任公司
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日