一種用于毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種新的在線毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)技術(shù)方案，為毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)提供了基礎(chǔ)，屬于光電檢測(cè)技術(shù)和色譜旋光檢測(cè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]手性(Chiral)化合物分子量相同，但是由于其結(jié)構(gòu)對(duì)稱性不同而有截然不同的性質(zhì)，因此分離和表征其手性特性非常重要。由于分離技術(shù)中常用的紫外-可見、熒光檢測(cè)器無法區(qū)分手性物質(zhì)的左右特性，需輔以旋光檢測(cè)技術(shù)才能判斷化合物的左旋或右旋性質(zhì)。因此旋光檢測(cè)(Polarizat1n Detect1n)技術(shù)成為表征手性化合物的對(duì)稱性的關(guān)鍵技術(shù)，與分離檢測(cè)技術(shù)結(jié)合可以實(shí)現(xiàn)手性化合物手性表征，在生物制藥、成分分析等領(lǐng)域起著重要作用。
[0003]毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis)是一類以毛細(xì)管為分離通道、以高壓直流電場(chǎng)和電滲流為驅(qū)動(dòng)力形成的新型液相分離技術(shù)，由于其分離效率很高，有時(shí)也稱高效毛細(xì)管電泳。毛細(xì)管電泳是實(shí)現(xiàn)手性分離的重要技術(shù)之一，而且它使分析得以從微升水平進(jìn)入納升水平，并使單細(xì)胞分析，乃至單分子分析成為可能。毛細(xì)管電泳可以有多種分離模式(多種分離介質(zhì)和原理)，故具有多種功能，在藥物制劑分析、雜質(zhì)檢查、中藥分析、手性藥物分析和生物樣本分析等都有十分廣泛的應(yīng)用。
[0004]分析化學(xué)中，高效液相色譜旋光檢測(cè)技術(shù)的檢測(cè)量為微升水平，而毛細(xì)管電泳出液量為納升級(jí)別。因此，兩者的檢測(cè)量上相差太多，難于匹配。而且由于旋光檢測(cè)技術(shù)中的檢測(cè)光程限制和機(jī)械加工的限制，很難將旋光檢測(cè)的樣品室體積進(jìn)一步減小。目前尚未見將毛細(xì)管電泳與旋光檢測(cè)器連接進(jìn)行檢測(cè)的相關(guān)方法的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明公開了一種用于毛細(xì)管電泳的導(dǎo)出液的旋光檢測(cè)裝置，其目的是為毛細(xì)管電泳手性分離提供一種旋光檢測(cè)技術(shù)和方案，能對(duì)從毛細(xì)管電泳輸出的被測(cè)液體進(jìn)一步測(cè)量其旋光特性，分析其手性特征。
[0006]針對(duì)毛細(xì)管電泳儀出液量太小而旋光檢測(cè)所需的進(jìn)液量太大的問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了特殊的連接器件，并采用了輔助驅(qū)動(dòng)設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了小體積的毛細(xì)管電泳輸出液和大體積的旋光檢測(cè)待測(cè)液的兼容連接。具體鏈接方法如圖1所示。
[0007]本發(fā)明包含以下特征:
[0008]—種用于毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)裝置，本發(fā)明特征在于，主要包含以下幾個(gè)部分:毛細(xì)管電泳、恒流栗、精密旋光檢測(cè)儀、毛細(xì)管與導(dǎo)流管連接的金屬三通;其中毛細(xì)管電泳通過毛細(xì)管電泳輸出端與金屬三通連接，并通過毛細(xì)管電泳地線與金屬三通殼體連接;金屬三通的一通通過導(dǎo)流管A與恒流栗連接，另一通通過導(dǎo)流管B與精密旋光檢測(cè)儀連接;恒流栗通過導(dǎo)流管與儲(chǔ)液瓶連接，精密旋光檢測(cè)儀通過導(dǎo)流管與廢液瓶連接。
[0009]所述金屬三通采用金屬材質(zhì)，保證導(dǎo)電性能良好，且與導(dǎo)線直接連接;與金屬三通連接的導(dǎo)流管A和導(dǎo)流管B材質(zhì)為PEEK材料;導(dǎo)流管的內(nèi)徑大于毛細(xì)管電泳輸出端的外徑，以便二者的流體連接。
[0010]本發(fā)明毛細(xì)管電泳、補(bǔ)充液栗和脫氣機(jī)和精密旋光檢測(cè)儀通過金屬三通連接為一完整檢測(cè)通路;補(bǔ)充液被栗到三通，與毛細(xì)管電泳的流出液體混合，導(dǎo)入到旋光檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)；毛細(xì)管電泳的高壓地線通過連線與金屬三通連接，保證毛細(xì)管電泳的驅(qū)動(dòng)高壓形成回路。
[0011]本發(fā)明采用恒流栗提供穩(wěn)定的流速，并將儲(chǔ)液瓶中的去離子水或pH值緩沖溶液加壓，驅(qū)動(dòng)到旋光檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè);調(diào)節(jié)恒流栗的流速可以控制檢測(cè)的精度。
[0012]本發(fā)明采用毛細(xì)管電泳儀來實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管手性分離;該毛細(xì)管電泳輸出端連接到導(dǎo)電三通，保證所流出液能被運(yùn)到旋光檢測(cè)儀中；地線連接到三通殼體上，保證高壓回路的形成;該旋光檢測(cè)器與毛細(xì)管電泳儀中的紫外等檢測(cè)器形成串行的檢測(cè)模式，基本上不用改變?cè)?xì)管電泳的儀器結(jié)構(gòu)。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:據(jù)文獻(xiàn)檢索，目前尚未見毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)結(jié)果和文獻(xiàn)報(bào)道，本發(fā)明首次提出了一個(gè)可行的毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)結(jié)構(gòu)，為納升級(jí)別的化學(xué)分析提供了一種新的檢測(cè)手段。其填補(bǔ)了在毛細(xì)管電泳旋光檢測(cè)器方面的空白，能解決不對(duì)稱合成反應(yīng)中反應(yīng)混合物的對(duì)映異構(gòu)體難于檢測(cè)的問題，也可解決毛細(xì)管電泳手性分析中對(duì)映異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)品缺乏、以及對(duì)映異構(gòu)體樣品不純和變性等問題，促進(jìn)不對(duì)稱合成、手性藥物、以及毛細(xì)管電泳手性分析技術(shù)的發(fā)展。
【附圖說明】
[0014]圖1本發(fā)明結(jié)構(gòu)和方案示意圖；
[0015]圖2為扁桃酸的手性毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)結(jié)果；
[0016]圖3為苯甘氨酸的手性毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0017]—種用于毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)裝置，本發(fā)明特征在于，主要包含以下幾個(gè)部分:毛細(xì)管電泳1、恒流栗2、精密旋光檢測(cè)儀3、毛細(xì)管與導(dǎo)流管連接的金屬三通4;其中毛細(xì)管電泳I通過毛細(xì)管電泳輸出端5與金屬三通4連接，并通過毛細(xì)管電泳地線6與金屬三通4殼體連接;金屬三通4的一通通過導(dǎo)流管A9與恒流栗2連接，另一通通過導(dǎo)流管BlO與精密旋光檢測(cè)儀3連接;恒流栗2通過導(dǎo)流管8與儲(chǔ)液瓶7連接，精密旋光檢測(cè)儀3通過導(dǎo)流管11與廢液瓶12連接。
[0018]所述金屬三通4采用金屬材質(zhì)，保證導(dǎo)電性能良好，且與導(dǎo)線6直接連接;與金屬三通4連接的導(dǎo)流管A9和導(dǎo)流管BI O材質(zhì)為PEEK材料;導(dǎo)流管10的內(nèi)徑大于毛細(xì)管電泳輸出端5的外徑，以便二者的流體連接。
[0019]本發(fā)明毛細(xì)管電泳1、補(bǔ)充液栗和脫氣機(jī)2和精密旋光檢測(cè)儀3通過金屬三通4連接為一完整檢測(cè)通路;補(bǔ)充液被栗到三通，與毛細(xì)管電泳的流出液體混合，導(dǎo)入到旋光檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)；毛細(xì)管電泳的高壓地線通過連線6與金屬三通4連接，保證毛細(xì)管電泳的驅(qū)動(dòng)高壓形成回路。
[0020]本發(fā)明采用恒流栗2提供穩(wěn)定的流速，并將儲(chǔ)液瓶中的去離子水或PH值緩沖溶液加壓，驅(qū)動(dòng)到旋光檢測(cè)器3中進(jìn)行檢測(cè);調(diào)節(jié)恒流栗2的流速可以控制檢測(cè)的精度。
[0021]本發(fā)明采用毛細(xì)管電泳儀I來實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管手性分離;該毛細(xì)管電泳輸出端5連接到導(dǎo)電三通4，保證所流出液能被運(yùn)到旋光檢測(cè)儀3中；地線6連接到三通殼體上，保證高壓回路的形成;該旋光檢測(cè)器與毛細(xì)管電泳儀中的紫外等檢測(cè)器形成串行的檢測(cè)模式，基本上不用改變?cè)?xì)管電泳的儀器結(jié)構(gòu)。
[0022]實(shí)施例1
[0023]采用自制的旋光檢測(cè)儀，旋光儀最小檢測(cè)角度為0.002度，積分時(shí)間設(shè)置為10秒。在旋光儀檢測(cè)室中固定好在線檢測(cè)池，將毛細(xì)管電泳的毛細(xì)管分離柱5的出口端經(jīng)三通插入PEEK管10的入口內(nèi)lcm。采用壓差進(jìn)樣扁桃酸樣品溶液，利用手性毛細(xì)管電泳進(jìn)行拆分，圖2為扁桃酸的手性毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)結(jié)構(gòu)圖譜。
[0024]實(shí)施例2
[0025]采用自制的旋光檢測(cè)儀，旋光儀最小檢測(cè)角度為0.002度，積分時(shí)間設(shè)置為10秒。在旋光儀檢測(cè)室中固定好在線檢測(cè)池，將毛細(xì)管電泳的毛細(xì)管分離柱5的出口端經(jīng)三通插入PEEK管10的入口內(nèi)lcm。采用壓差進(jìn)樣苯甘氨酸樣品溶液，利用手性毛細(xì)管電泳進(jìn)行拆分，圖3為苯甘氨酸的手性毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)結(jié)構(gòu)圖譜。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)裝置，其特征在于，包含以下幾個(gè)部分:毛細(xì)管電泳(I)、恒流栗(2)、精密旋光檢測(cè)儀(3)、毛細(xì)管與導(dǎo)流管連接的金屬三通(4);其中毛細(xì)管電泳(I)通過毛細(xì)管電泳輸出端(5)與金屬三通(4)連接，并通過毛細(xì)管電泳地線(6)與金屬三通(4)殼體連接;金屬三通(4)的一通通過導(dǎo)流管A(9)與恒流栗(2)連接，另一通通過導(dǎo)流管B(1)與精密旋光檢測(cè)儀(3)連接;恒流栗(2)通過導(dǎo)流管(8)與儲(chǔ)液瓶(7)連接，精密旋光檢測(cè)儀(3)通過導(dǎo)流管(11)與廢液瓶(12)連接。2.如權(quán)利要求1所述的用于毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)裝置，其特征在于，所述金屬三通(4)采用金屬材質(zhì)，保證導(dǎo)電性能良好，且與導(dǎo)線(6)直接連接;與金屬三通(4)連接的導(dǎo)流管A (9)和導(dǎo)流管B (10)材質(zhì)為PEEK材料;導(dǎo)流管(1)的內(nèi)徑大于毛細(xì)管電泳輸出端(5)的外徑，以便二者的流體連接。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于毛細(xì)管電泳的旋光檢測(cè)的裝置，屬于光電檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。其基本方案如摘要附圖。發(fā)明的目的是為毛細(xì)管電泳提供一種手性旋光檢測(cè)方法，能對(duì)毛細(xì)管電泳輸出的被測(cè)液體提供旋光檢測(cè)，分析其手性特征。根據(jù)毛細(xì)管電泳儀和旋光檢測(cè)儀的特征，本發(fā)明設(shè)計(jì)了特殊的連接器件，采用了輔助設(shè)備和液流，實(shí)現(xiàn)了小體積的毛細(xì)管電泳輸出液和大體積的旋光檢測(cè)待測(cè)液的兼容連接。另外，發(fā)明同時(shí)也對(duì)后續(xù)的旋光檢測(cè)器做了相應(yīng)的改進(jìn)，提高其檢測(cè)精度。本裝置所采用方案是世界上第一個(gè)在線毛細(xì)管電泳旋光檢測(cè)方案。
【IPC分類】G01N27/447, G01N21/21
【公開號(hào)】CN105675503
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610103959
【發(fā)明人】袁黎明, 李宏寧, 朱鵬靜, 章俊輝, 陶勇
【申請(qǐng)人】云南師范大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年2月25日