一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及孔雀石綠的檢測，尤其是涉及一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]孔雀石綠是人工合成的有機化合物，屬于三苯基甲烷型的染料?？兹甘G是有毒的三苯甲烷類化學(xué)物，既是染料，也是殺真菌、殺細菌、殺寄生蟲的藥物，長期超量使用可致癌，無公害水產(chǎn)養(yǎng)殖領(lǐng)域國家明令禁止添加。所以，長期食用含孔雀石綠的食物對人體有巨大的危害。由此在衛(wèi)生部、農(nóng)業(yè)部等部門公告的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)》名單中包含孔雀石綠，并且被列入《食品動物禁用的獸藥及其化合物清單》。
[0003]目前，我國養(yǎng)殖水中孔雀石綠殘留量的檢測主要標準有DB21/T2288-2014《養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》和DB13/T1358-2011《養(yǎng)殖用水中孔雀石綠快速測定方法激光拉曼光譜法》，這些標準都只能對養(yǎng)殖水中的孔雀石綠進行檢測，且DB21/T2288-2014需要對樣品進行復(fù)雜的前處理，測定時間均較長，需要專業(yè)技術(shù)人員在實驗室完成。
[0004]目前市面上也有孔雀石綠檢測試劑盒，主要采用ELISA法、顯色法等，這些方法雖然操作相對簡便，但易出現(xiàn)假陽性，并且檢測的準確性與使用者經(jīng)驗有較大的關(guān)系。
[0005]中國專利CN103105367A公開一種快速檢測水產(chǎn)養(yǎng)殖水中孔雀石綠或結(jié)晶紫的方法，即助萃劑-萃取劑-水構(gòu)成的快速協(xié)同萃取體系，使結(jié)晶紫或孔雀石綠萃取到離心管上部有機相中，對比標準孔雀石綠或結(jié)晶紫含量，進行樣品中孔雀石綠或結(jié)晶紫的檢測，方法檢測限為0.05yg/mLo
[0006]中國專利CN103105386A公開一種水體及水產(chǎn)品中孔雀石綠的檢測方法，是一種在磁性材料表面制備孔雀石綠的分子印跡材料，并應(yīng)用于養(yǎng)殖水體及水產(chǎn)品中痕量孔雀石綠的分離富集，結(jié)合拉曼增強技術(shù)進行快速檢測，屬于材料化學(xué)和食品安全檢測領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法。
[0008]本發(fā)明的具體步驟如下:
[0009]將待測養(yǎng)殖水放入檢測池中，加入金屬溶膠和無機鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測室內(nèi)進彳丁檢測。
[0010]所述待測養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無機鹽絮凝劑的體積比可為100?500:10?100:5?200，所述待測養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無機鹽絮凝劑的體積比可優(yōu)選為200:10:10;所述檢測池可采用玻璃檢測池，所述金屬溶膠可選自55nm Au、55nm Ag、55nm有針孔SHINERS、120nmAu、120nm有針孔SHINERS等中的一種;所述無機鹽絮凝劑可選自氯化鋇、氯化鉀、碘化鈉、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉等中的一種，所述無機鹽絮凝劑的摩爾濃度可為0.0lM至飽和之間；所述拉曼光譜儀的功率可為280mw，激光波長可為785nm，掃描范圍可為200?2000nm。
[0011 ]所述待測養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物等雜質(zhì)較多時，可先將待測養(yǎng)殖水過0.45um濾膜，或者先將待測養(yǎng)殖水離心處理，再進行后續(xù)步驟。
[0012]與現(xiàn)有的養(yǎng)殖水中孔雀石綠的檢測方法相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點:
[0013](I)、操作簡便，無需專業(yè)人員即可實現(xiàn)檢測。
[0014](2)、即時檢測，檢測時間小于lmin，適用于大批量樣品的快速篩選。
[0015](3)、檢出限低，準確度高，無假陽性，且能滿足檢測靈敏度的要求。
[0016](4)、整個檢測過程中不需要使用任何有機試劑，不會危害檢測人員的身體健康，也不對污染環(huán)境。
【附圖說明】
[0017]圖1為孔雀石綠表面增強拉曼光譜。
[0018]圖2為待測養(yǎng)殖水中不同濃度孔雀石綠的表面增強拉曼光譜。
【具體實施方式】
[0019]以下實施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
[0020]實施例1
[0021]本發(fā)明實施例的具體步驟如下:
[0022]將待測養(yǎng)殖水放入玻璃檢測池中，加入金屬溶膠和無機鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測室內(nèi)進行檢測。
[0023]所述待測養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無機鹽絮凝劑的體積比為200:10:10;所述金屬溶膠可選自 55nm Au、55nm Ag、55nm有針孔SHINERS、120nm Au、120nm有針孔SHINERS等中的一種;所述無機鹽絮凝劑選自氯化鋇、氯化鉀、碘化鈉、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉等中的一種，所述無機鹽絮凝劑的摩爾濃度可為0.0lM至飽和之間；所述拉曼光譜儀的功率可為280mw，激光波長可為785nm，掃描范圍可為200?2000nm。
[0024]孔雀石綠表面增強拉曼光譜參見圖1，拉曼光譜儀功率280mw，激光波長785nm，積分時間5s。待測養(yǎng)殖水中不同濃度孔雀石綠的表面增強拉曼光譜參見圖2，樣品來源:市售水產(chǎn)品的養(yǎng)殖水加標孔雀石綠樣品;拉曼光譜儀功率180mw，激光波長785nm，積分時間5s。
[0025]實施例2
[0026]與實施例1類似，其區(qū)別在于所述待測養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物等雜質(zhì)較多，先將待測養(yǎng)殖水過0.45um濾膜，或者先將待測養(yǎng)殖水離心處理，再進行后續(xù)步驟。
[0027]裸露的金、銀、銅納米粒子的粒徑為30?200nm，有針孔的SHINERS粒子和無針孔的SHINERS粒子的內(nèi)核粒徑為30?200nm，殼層厚度為I?10nm。
【主權(quán)項】
1.一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于其具體步驟如下: 將待測養(yǎng)殖水放入檢測池中，加入金屬溶膠和無機鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測室內(nèi)進彳丁檢測。2.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述待測養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無機鹽絮凝劑的體積比為100?500:10?100:5?200。3.如權(quán)利要求2所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述待測養(yǎng)殖水、金屬溶膠和無機鹽絮凝劑的體積比為200:10:10。4.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述檢測池采用玻璃檢測池。5.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述金屬溶膠選自55nm Au、55nm Ag、55nm有針孔SHINERS、120nm Au、120nm有針孔SHINERS中的一種。6.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述無機鹽絮凝劑選自氯化鋇、氯化鉀、碘化鈉、氯化鎂、氯化鈣、氯化鋁、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、磷酸鉀、磷酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種。7.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述無機鹽絮凝劑的摩爾濃度為0.0lM至飽和之間。8.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述拉曼光譜儀的功率為280mw，激光波長為785nm，掃描范圍為200?2000nm。9.如權(quán)利要求1所述一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，其特征在于所述待測養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物雜質(zhì)較多時，先將待測養(yǎng)殖水過0.45um濾膜，或者先將待測養(yǎng)殖水離心處理，再進行后續(xù)步驟。
【專利摘要】一種養(yǎng)殖水中孔雀石綠的快速檢測方法，涉及孔雀石綠的檢測。將待測養(yǎng)殖水放入檢測池中，加入金屬溶膠和無機鹽絮凝劑，再放在拉曼光譜儀檢測室內(nèi)進行檢測。所述待測養(yǎng)殖水渾濁，顆粒物等雜質(zhì)較多時，可先將待測養(yǎng)殖水過0.45um濾膜，或者先將待測養(yǎng)殖水離心處理，再進行后續(xù)步驟。操作簡便，無需專業(yè)人員即可實現(xiàn)檢測。即時檢測，檢測時間小于1min，適用于大批量樣品的快速篩選。檢出限低，準確度高，無假陽性，且能滿足檢測靈敏度的要求。整個檢測過程中不需要使用任何有機試劑，不會危害檢測人員的身體健康，也不對污染環(huán)境。
【IPC分類】G01N21/65
【公開號】CN105675578
【申請?zhí)枴緾N201610018253
【發(fā)明人】康懷志, 劉國坤, 曾勇明, 陳啟振
【申請人】廈門大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月12日