蔬果中農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)快速前處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法，具體是一種蔬菜或水果中農(nóng)藥殘留定量 檢測(cè)快速前處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥多殘留時(shí)，前處理方法大多采用的是NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)上的 方法，這種方法，測(cè)量準(zhǔn)確，但前處理程序復(fù)雜，使用試劑耗材量大，成本較高，不利于快速 測(cè)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)試處理速度快、成本較低的蔬果中農(nóng)藥殘留定量檢 測(cè)快速前處理方法。
[0004] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 蔬果中農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)快速前處理方法，包括如下步驟：
[0006] 步驟一、試樣制備
[0007] 選取蔬菜、水果樣品，切碎并充分混勻后放入食品料理機(jī)中粉碎，值得待測(cè)樣，放 入-20°C至-16 °C條件下保存，備用；
[0008] 步驟二、提取
[0009] 稱樣12.0g待測(cè)樣于50.01111離心管，加12.01111色譜純乙腈，以1000(^/111丨11勻漿 2min，加無(wú)水氯化鈉5-8g振搖l-2min，以10000r/min離心2min，使乙腈相和水相分層；
[0010] 步驟三、凈化
[0011] 取lml上清液于小試管中于60 °C水浴氮吹至近干，用lml丙酮定容，如渾池用0.22μ m濾膜過(guò)濾一下，轉(zhuǎn)至樣品瓶;可以用于FH)有機(jī)磷參數(shù)的測(cè)定。
[0012] 取余下的上清液用裝有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷），60mg石墨碳核，200mg無(wú) 水硫酸鎂帶〇.22μπι濾膜的針筒過(guò)濾，取lml濾液于小試管中于60°C水浴氮吹至近干，用lml 正己烷定容轉(zhuǎn)移到樣品瓶中；可以用于ECD檢測(cè)器測(cè)定有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類項(xiàng)目。
[0013] 經(jīng)過(guò)本發(fā)明的前處理方法，然后利用氣相色譜儀檢測(cè)農(nóng)藥的常規(guī)手段，就能夠準(zhǔn) 確測(cè)定包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂(lè)果、甲拌磷、樂(lè)果、地蟲(chóng)硫磷、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫 磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、三唑磷、百菌清、乙烯菌核 利、異菌脲、三唑酮、腐霉利、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、噠螨靈、氟氯氰菊酯、氯氰菊 酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟蟲(chóng)腈、啶蟲(chóng)脒、苯醚甲環(huán)唑共33種農(nóng)藥 的殘留量。本發(fā)明的前處理方法，程序簡(jiǎn)單，測(cè)量準(zhǔn)確，可以廣泛用在蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留 定量檢測(cè)中。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 蔬果中農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)快速前處理方法，包括如下步驟：
[0015]步驟一、試樣制備
[0016]選取蔬菜、水果樣品，切碎并充分混勻后放入食品料理機(jī)中粉碎，值得待測(cè)樣，放 入-20°C至-16 °C條件下保存，備用；
[0017]步驟二、提取
[0018] 稱樣12.0g待測(cè)樣于50.01111離心管，加12.01111色譜純乙腈，以1000(^/111丨11勻漿 2min，加無(wú)水氯化鈉5至8g振搖1至2min，以10000r/min離心2min，使乙腈相和水相分層； [0019] 步驟三、凈化
[0020] 取lml上清液于小試管中于60 °C水浴氮吹至近干，用lml丙酮定容，如渾池用0.22μ m濾膜過(guò)濾一下，轉(zhuǎn)至樣品瓶;可以用于FH)有機(jī)磷參數(shù)的測(cè)定。
[0021] 取余下的上清液用裝有60mg PSA(乙二胺-N-丙基硅烷），60mg石墨碳核，200mg無(wú) 水硫酸鎂帶〇.22μπι濾膜的針筒過(guò)濾，取lml濾液于小試管中于60°C水浴氮吹至近干，用lml 正己烷定容轉(zhuǎn)移到樣品瓶中；可以用于ECD檢測(cè)器測(cè)定有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類項(xiàng)目。
[0022]通過(guò)以上方法實(shí)驗(yàn)對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類等農(nóng)藥在青菜和黃瓜中進(jìn)行 加標(biāo)0 · 04mg/kg，0 · 08mg/kg，0 · 16mg/kg的回收率分別為：77 · 65-102 · 47 %，77 · 4-107 · 76%， 82 · 44-107 · 59% 和72 · 46-105 · 91 %，78 · 47-108 · 53 %，80 · 47-102 · 05% ;實(shí)驗(yàn)室變異系數(shù)分 別在：0.5-14.65%，1.43-19.26%，1.58-14.17%和 1.81-12.91%，1.70-17.86%，0.71_ 11.71%〇
[0023] 根據(jù)GB/T 27404-2008,檢測(cè)方法確認(rèn)技術(shù)要求被測(cè)組分含量及回收率范圍如下：
[0024] 大于10〇11^/1^，回收率95-105%，
[0025] 1-100呢/1^，回收率90_110%，
[0026] 0.1-1呢/1^，回收率80_110%，
[0027] 小于0.111^/1^，回收率60-120%。
[0028]以上方法的加標(biāo)回收率都在GB/T 27404-2008檢測(cè)方法確認(rèn)的技術(shù)要求范圍內(nèi)， 33種農(nóng)藥均符合農(nóng)藥殘留量加標(biāo)回收的回收率要求。
[0029] 分別利用本發(fā)明測(cè)定黃瓜和青菜中33種農(nóng)藥的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，得到如下表所示的 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
[0030] 表1黃瓜加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù):濃度0.04mg/kg
[0031]
[0032] 表2黃瓜加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù):濃度0.08mg/kg
[0033]
[0034] 表3黃瓜加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù):濃度0.16mg/kg
[0035]
[0036]表4青菜加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù):濃度0.04mg/kg
[0037]
[0038] 表5青菜加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù):濃度0.08mg/kg
[0039]
[0040] 表6青菜加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù):濃度0.16mg/kg
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種蔬果中農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)快速前處理方法，其特征在于包括如下步驟： 步驟一、試樣制備 選取蔬菜、水果樣品，切碎并充分混勻后放入食品料理機(jī)中粉碎，值得待測(cè)樣，放入-20 °(：至-16°(：條件下保存，備用； 步驟二、提取 稱樣12.0g待測(cè)樣于50.〇1111離心管，加12.〇1111色譜純乙腈，以1000〇1'/111；[11勾衆(zhòng)2111；[11，加 無(wú)水氯化鈉5至8g振搖1至2min，以10000r/min離心2min，使乙腈相和水相分層； 步驟三、凈化 取lml上清液于小試管中，于60°C水浴氮吹至近干，用lml丙酮定容，如渾池用0.22μηι濾 膜過(guò)濾一下，轉(zhuǎn)至樣品瓶； 取余下的上清液用裝有60mg PSA，60mg石墨碳核，200mg無(wú)水硫酸鎂帶0.22μηι濾膜的針 筒過(guò)濾，取lml濾液于小試管中，于60°C水浴氮吹至近干，用lml正己烷定容轉(zhuǎn)移到樣品瓶 中。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種蔬果中農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)快速前處理方法，包括如下步驟：步驟一、試樣制備；步驟二、提取；步驟三、凈化：取1ml上清液于小試管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml丙酮定容，如渾濁用0.22μm濾膜過(guò)濾一下，轉(zhuǎn)至樣品瓶；取余下的上清液用裝有60mg？PSA，60mg石墨碳核，200mg無(wú)水硫酸鎂帶0.22μm濾膜的針筒過(guò)濾，取1ml濾液于小試管中，于60℃水浴氮吹至近干，用1ml正己烷定容轉(zhuǎn)移到樣品瓶中。本發(fā)明的前處理方法，程序簡(jiǎn)單，測(cè)量準(zhǔn)確，可以廣泛用在蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)中。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105675742
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511034649
【發(fā)明人】丁立彤, 裔群英, 徐春奎, 丁立人, 徐凱, 李艷, 呂曉峰
【申請(qǐng)人】鹽城市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2015年12月27日