一種注射用去水衛(wèi)矛醇中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種注射用去水衛(wèi)矛醇檢測(cè)方法，具體地說(shuō)，是注射用去水衛(wèi)矛醇中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]去水衛(wèi)矛醇別名二乙酰環(huán)氧乳醇、衛(wèi)康醇，是以植物美登木中提取的衛(wèi)矛醇為原料合成的，常用于治療慢粒白血病、肺癌、腦癌等。去水衛(wèi)矛醇和注射用去水衛(wèi)矛醇的標(biāo)準(zhǔn)均無(wú)收載有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)準(zhǔn)確率高，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單的注射用去水衛(wèi)矛醇中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0005]—種注射用去水衛(wèi)矛醇雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，該方法為取注射用去水衛(wèi)矛醇樣品，加乙腈制成每Iml中含去水衛(wèi)矛醇Img的溶液，作為供試品溶液;精密量取2ml，加乙腈稀釋制成每Iml中含去水衛(wèi)矛醇1yg的溶液，作為對(duì)照溶液;精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各μ?，分別注入氣相色譜儀記錄，按主成分自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)；
[0006]所述的色譜條件如下:
[0007]色譜柱:Agilent HP-5;程序升溫:起始溫度為100°C，維持3min，以10°C.min—1升至2000C，維持5min;檢測(cè)器(FID)溫度為250°C ；載氣為氮?dú)?，流速為Iml.min—1;進(jìn)樣濃度為Img.ml—1;進(jìn)樣體積為Ιμ?。
[0008]進(jìn)一步的，上述的注射用去水衛(wèi)矛醇雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，所述的色譜柱為30mX0.32mmX0.25mmo
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案檢測(cè)準(zhǔn)確率高，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，有利于控制注射用去水衛(wèi)矛醇的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0011 ]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固定的均為質(zhì)量濃度。
[0012]實(shí)施例1
[0013]I儀器與試劑
[0014]氣相色譜儀Agilent7890;熔點(diǎn)儀Mettler MP70;電子天平Mettler XS205;注射用去水衛(wèi)矛醇(廣西梧州制藥股份有限公司，批號(hào)150501規(guī)格:40mg)。去水衛(wèi)矛醇(廣西梧州制藥股份有限公司，批號(hào):101001，按質(zhì)量平衡法標(biāo)定”。純度為98.4% )。
[0015]色譜條件:色譜柱:Agilent HP-5(30mX0.32mmX0.25mm);程序升溫:起始溫度為100°C，維持3min，以10°C.min—1升至200°C，維持5min;檢測(cè)器(FID)溫度為250°C ;載氣為氮?dú)?，流速為Iml.min—S進(jìn)樣濃度為Img.ml—1;進(jìn)樣體積為Ιμ?
[0016]取本品適量，加乙腈制成每Iml中約含去水衛(wèi)矛醇Img的溶液。作為供試品溶液;精密量取適量，加乙腈稀釋制成每Iml中約含去水衛(wèi)矛醇1yg的溶液，作為對(duì)照溶液。按上述色譜條件，精密量取對(duì)照溶液?μ?注入氣相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜的峰高為滿量程的10 %?20% ;再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各μ?，分別注入氣相色譜儀。按主成分自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)，檢測(cè)結(jié)果最大單個(gè)雜質(zhì)含量為0.4%,總雜質(zhì)含量為0.9 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種注射用去水衛(wèi)矛醇雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法為取注射用去水衛(wèi)矛醇樣品，加乙腈制成每Iml中含去水衛(wèi)矛醇Img的溶液，作為供試品溶液;精密量取2ml，加乙腈稀釋制成每Iml中含去水衛(wèi)矛醇1yg的溶液，作為對(duì)照溶液;精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各μ?，分別注入氣相色譜儀記錄，按主成分自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)； 所述的色譜條件如下: 色譜柱:AgiIent HP-5 ；程序升溫:起始溫度為100 V，維持3min，以10°C.min—1升至200°C，維持5min;檢測(cè)器(FID)溫度為250 V ；載氣為氮?dú)?，流速為Iml.min—1;進(jìn)樣濃度為Img.ml—1;進(jìn)樣體積為Ιμ?。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用去水衛(wèi)矛醇雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的色譜柱為30m X 0.32mm X 0.25mm。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種注射用去水衛(wèi)矛醇雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，旨在提供一種檢測(cè)準(zhǔn)確率高，檢測(cè)方法簡(jiǎn)單的注射用去水衛(wèi)矛醇中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，該方法種注射用去水衛(wèi)矛醇雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法為取注射用去水衛(wèi)矛醇樣品，加乙腈制成每lml中含去水衛(wèi)矛醇1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取2ml，加乙腈稀釋制成每lml中含去水衛(wèi)矛醇10μg的溶液，作為對(duì)照溶液；精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各μl，分別注入氣相色譜儀記錄，按主成分自身對(duì)照法計(jì)算雜質(zhì)；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號(hào)】CN105675766
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610247884
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 張?jiān)破? 賴秀梅, 郭振旺, 陳啟釗
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
【公開日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年4月20日