一種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法
【專利摘要】一種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法，其包括如下步驟：把待檢測(cè)電渣渣粉輾磨成粒度≤100目的粉末，倒入鉑金坩堝中并壓實(shí)，再置于激光共聚焦高溫顯微鏡的加熱室內(nèi)；將電渣渣粉在氬氣保護(hù)下進(jìn)行升溫試驗(yàn)，參數(shù)設(shè)置為：以加熱速度50～500℃/min從室溫升至1100℃，再以加熱速度50～100℃/min從1100℃升至1450～1500℃保溫0～10min；對(duì)電渣渣粉在加熱過(guò)程和保溫過(guò)程的形貌變化進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，并同步收集整個(gè)升溫過(guò)程的動(dòng)態(tài)畫面；待電渣渣粉完全熔解后，開(kāi)始觀察渣液中氣泡情況，若有氣泡存在則說(shuō)明渣粉的氣溶性差，若無(wú)氣泡則表明渣粉的氣溶性好。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單快捷，成本低，為渣粉成分配比優(yōu)化提供理論依據(jù)，減少或避免電渣鋼錠中出現(xiàn)孔洞等缺陷。
【專利說(shuō)明】
一種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于電渣冶金領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在電渣重熔過(guò)程中，熔融渣池起著重要的作用。它作為重熔熱源，把電能轉(zhuǎn)化為電 阻熱，金屬電極依靠熔渣的電阻熱進(jìn)行熔化，并滿足熔煉溫度的需要。它還作為凈化劑，重 熔過(guò)程中熔化的金屬形成金屬熔滴穿過(guò)渣池時(shí)，渣與金屬液滴接觸面積很大，利用渣的化 學(xué)特性可以有效地去除鋼中有害元素硫、磷等，去除有害氣體氫、氧、氮等，吸收、溶解熔融 金屬與渣界面的非金屬夾雜物，使金屬得到提純、凈化。它也作為保護(hù)劑，在鑄錠和結(jié)晶器 間形成一層渣皮，這層渣皮起到了絕緣、隔熱、潤(rùn)滑作用，使金屬不與結(jié)晶器直接接觸，防止 了電分流，使熱流主要向底水箱方向傳導(dǎo)，結(jié)晶趨向縱軸方向，并有利于鑄錠和結(jié)晶器壁的 相對(duì)運(yùn)動(dòng)。另外，在金屬熔池上方的熔融渣池使金屬液避免直接與大氣接觸，起到防止金屬 氧化及貯熱保溫作用。在電渣重熔過(guò)程中，金屬始終在渣的包覆下熔化、凝固。因此，為保證 熔融渣池保持這些優(yōu)異性能，如何選擇渣系至關(guān)重要，它對(duì)電渣材料的冶金質(zhì)量、熔煉技術(shù) 經(jīng)濟(jì)指標(biāo)以及環(huán)境保護(hù)具有重大影響。
[0003] 為了滿足各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的要求，必須從熔點(diǎn)、電導(dǎo)、黏度、堿度、表面張力、比 熱、蒸汽壓、透氣度等各項(xiàng)物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行綜合考慮，選出合理的渣系。電渣重熔用渣的 主要成分有〇3?2丄3〇、]\%0^12〇3和3丨〇2，此外還有]\%?2、83?2、83〇、2抑2、11〇2等等，而且不同 合金或鋼的電渣重熔中采用的渣系組元也不同，主要有二元、三元、四元或五元等等。
[0004] 常用渣系的基本形態(tài)以CaF2為基礎(chǔ)（一般占總渣系成分的40%_80%)，配入適當(dāng) 的0&0、1^0、41 203、5102或1^02等氧化物組成。由于在高溫下，電渣重熔存在的化學(xué)反應(yīng)如 下：
[0005] CaF2^H2Oi= 2HF氣 ?+CaO液；
[0006] 2CaF；a^Si〇2 液=SiF4氣 T+2CaO液；
[0007] 3CaF2^Al2〇?=3CaO?護(hù) 2A1F3氣 T;
[0008] CaS+3CaF2+4Fe2〇3 = 4CaO+8FeO+SFeT;
[0009] 2CaF2+Ti〇2 = TiF4T+2CaO〇
[0010] 可見(jiàn)，化學(xué)產(chǎn)物中存在冊(cè)、3丨?4^1?3、3?6或11?4等氣體相，如果這些氣體相在渣池 中以氣泡形式存在，會(huì)被從渣池加熱的電極棒滴下的液滴帶到金屬熔池中，隨后在金屬熔 體凝固過(guò)程中這些氣體相就有可能以氣體孔洞形式保留下來(lái)。而合金或鋼的電渣錠內(nèi)部和 表面中存在氣孔的話，輕則造成電渣錠的成材率降低、成本增高，重則造成整個(gè)電渣錠的報(bào) 廢。
[0011]目前，技術(shù)人員對(duì)電渣渣粉的研究主要集中于成分配比、熔點(diǎn)、電導(dǎo)、黏度、堿度、 表面張力、蒸汽壓、透氣度等性能的研究，而對(duì)高溫液態(tài)氣溶性的研究和檢測(cè)未見(jiàn)相關(guān)報(bào) 道。
[0012] 電渣錠中存在孔洞是實(shí)際生產(chǎn)中比較常見(jiàn)的現(xiàn)象和問(wèn)題，如果經(jīng)分析需要調(diào)整渣 粉成分配比，由于缺少電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性參數(shù)，因此帶來(lái)的代價(jià)和風(fēng)險(xiǎn)是電渣錠成 材率偏低或直接報(bào)廢問(wèn)題?？傊?，在對(duì)電渣渣粉進(jìn)行成分配比、熔點(diǎn)、電導(dǎo)、黏度、堿度、表面 張力、蒸汽壓、透氣度等性能特點(diǎn)進(jìn)行研究的同時(shí)，還需要對(duì)它的高溫液態(tài)氣溶性進(jìn)行檢測(cè) 和研究，以完善對(duì)電渣渣粉性能的了解，為渣粉成分的確定提供依據(jù)，因此，亟需找到電渣 渣粉高溫液態(tài)氣溶性的快速檢測(cè)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法，可快速檢 測(cè)到合金或鋼電渣重熔用電渣渣粉的高溫液態(tài)氣溶性性能，操作簡(jiǎn)單快捷，成本低，為優(yōu)化 電渣渣粉成分配比提供理論依據(jù)，以減少或避免電渣鋼錠中出現(xiàn)孔洞等缺陷。
[0014] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0015] -種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法，其包括如下步驟：
[0016] 1)把待檢測(cè)電渣渣粉輾磨成粒度<100目的粉末，倒入鉑金坩堝中并壓實(shí);將盛有 電渣渣粉的鉑金坩堝置于激光共聚焦高溫顯微鏡的加熱室內(nèi)；
[0017] 2)將加熱室內(nèi)的電渣渣粉在通氬氣保護(hù)下進(jìn)行升溫試驗(yàn)，升溫試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置為： 以50~500°C/min的加熱速度從室溫升至1100°C，再以50~100°C/min的加熱速度從1100°C 升至 1450 ~1500°C，在 1450 ~1500°C 保溫 0 ~IOmin;
[0018] 3)通過(guò)計(jì)算機(jī)可對(duì)電渣渣粉在升溫過(guò)程和保溫過(guò)程的形貌變化進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，并 同步收集整個(gè)升溫過(guò)程的動(dòng)態(tài)畫面;待完全熔解后，開(kāi)始觀察渣液中氣泡情況，若渣液中有 氣泡存在，則表明電渣渣粉的氣溶性差;若渣液中無(wú)氣泡，則表明電渣渣粉的氣溶性好。
[0019] 進(jìn)一步，所述電渣渣粉為用于合金或鋼電渣重熔用電渣渣粉、電爐煉鋼連鑄保護(hù) 渣或電爐煉鋼模鑄保護(hù)渣。
[0020] 本發(fā)明提供了一種快速獲得不同成分配比的電渣渣粉的高溫液態(tài)氣溶性性能的 檢測(cè)方法，主要是借助激光共聚焦高溫顯微鏡進(jìn)行高溫觀察，觀察電渣渣粉熔融過(guò)程中組 織變化，全過(guò)程錄像并進(jìn)行存儲(chǔ)。根據(jù)存儲(chǔ)的視頻數(shù)據(jù)和圖像，對(duì)電渣渣粉熔融過(guò)程中氣泡 大小、駐留時(shí)間長(zhǎng)短、消失情況等進(jìn)行分析，得出渣液的流動(dòng)性和氣溶性的優(yōu)劣，從而優(yōu)選 出氣溶性好的渣系，指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)，降低電渣錠的缺陷發(fā)生率，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
[0021] 本發(fā)明適用的待測(cè)材料為用于合金或鋼電渣重熔用電渣渣粉，該檢測(cè)方法也可用 于了解電爐煉鋼連鑄或模鑄保護(hù)渣的高溫性能。
[0022]本發(fā)明的有益效果：
[0023] 現(xiàn)有技術(shù)中由于缺乏電渣渣粉的高溫液態(tài)氣溶性檢測(cè)數(shù)據(jù)，技術(shù)人員很難減少或 避免重熔后電渣錠中存在孔洞的幾率，這種孔洞現(xiàn)象導(dǎo)致電渣錠的成材率大大下降或電渣 錠直接報(bào)廢。本發(fā)明將電渣渣粉從室溫加熱到1450~1500 °C，在加熱過(guò)程中采用先快速升 溫再慢速升溫，保證可準(zhǔn)確、方便地觀察電渣渣粉在熔融過(guò)程中的組織變化，待電渣渣粉完 全溶解后，即可依據(jù)渣液中是否有氣泡，準(zhǔn)確判斷電渣渣粉的氣溶性，從而可進(jìn)一步對(duì)電渣 渣粉的配方進(jìn)行調(diào)整，實(shí)現(xiàn)減少或避免電渣鋼錠中出現(xiàn)孔洞等缺陷的目的。
[0024] 本發(fā)明針對(duì)不同成分配比的電渣渣粉，可直觀地觀察其在熔解完畢后產(chǎn)生氣泡的 情況，操作簡(jiǎn)單快捷，成本低，為電渣過(guò)程中優(yōu)化渣粉成分配比提供直觀的理論依據(jù)，以減 少或避免電渣鋼錠中出現(xiàn)孔洞等缺陷。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1室溫下鉑金坩堝內(nèi)03?2:六1203義30:]\%0 = 50:25:20:5電渣 渣粉的形貌圖。
[0026] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1在1450°C下鉑金坩堝內(nèi)CaF2:A1203:Ca0:Mg0 = 50:25:20:5 電渣渣液中氣泡形貌圖。
[0027] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1采用CaF2: A1203: CaO :Mg0 = 50 :25: 20 :5渣系電渣重熔的某 牌號(hào)鋼錠剖面形貌圖。
[0028]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2室溫下鉑金坩堝內(nèi)CaF2: A1203: Ca0 = 70:15:15電渣渣粉的 形貌圖。
[0029] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例2在1478°C溫度下鉑金坩堝內(nèi)CaF2:A1203:Ca0 = 70:15:15電 渣渣液形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0031] 本發(fā)明檢測(cè)中使用的設(shè)備包括:激光共聚焦高溫顯微鏡、物理天平、瑪瑙坩堝、鉑 金坩堝。激光共聚焦高溫顯微鏡系統(tǒng)包括:激光共聚焦成像系統(tǒng)、氣路凈化系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、 抽真空系統(tǒng)、高溫加熱臺(tái)、溫度控制系統(tǒng)及計(jì)算機(jī)程序控制系統(tǒng)等。其中計(jì)算機(jī)程序控制系 統(tǒng)的功能包括溫度設(shè)置、加熱或冷卻速度設(shè)置、保溫時(shí)間的設(shè)置、錄像參數(shù)設(shè)置等;激光共 聚焦成像系統(tǒng)以紫色半導(dǎo)體激光二極管為光源(波長(zhǎng)408nm)，并以共聚焦型光學(xué)系統(tǒng)成像， 能夠提供可達(dá)〇.14mm的分辨率；高溫加熱臺(tái)采用1.5kw鹵素光源紅外反射集光可形成 φ IOmmxh IOmm圓柱型超高溫加熱空間，加熱溫度室溫~1700°C，保溫時(shí)溫度精度可控 制在±0. l°C，由溫控系統(tǒng)控制并實(shí)時(shí)監(jiān)視;采用直徑為φ5~6,5mmxh5mni的鉑金坩堝 盛放電渣渣粉。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 本實(shí)施例采用的電渣重熔渣系是CaF2 = Al2O3: CaO:MgO = 50: 25:20: 5渣系，檢測(cè)過(guò) 程如下：
[0034] 1)把上述電渣渣粉取一部分放入瑪瑙坩堝內(nèi)進(jìn)行輾磨，輾成粒度細(xì)于100目的粉 末；
[0035] 2)用物理天平進(jìn)行稱量，每次20mg，稱量完畢后將渣粉倒入q>5mm><h5mm鉑金 坩堝中，并壓實(shí)；
[0036] 3)將盛有電渣渣粉的鉑金坩堝置于激光共聚焦高溫顯微鏡高溫加熱臺(tái)加熱室內(nèi) 焊有熱電偶的圓形鉑金支架的中心；
[0037] 4)調(diào)節(jié)激光共聚焦高溫顯微鏡50倍的鏡頭的焦距，讓計(jì)算機(jī)控制軟件里的監(jiān)控視 頻顯示鉑金坩堝內(nèi)電渣渣粉的形貌，此時(shí)電渣渣粉的形貌參見(jiàn)圖1;
[0038] 5)蓋上觀察石英玻璃和密封蓋，向加熱室通凈化過(guò)的氬氣，進(jìn)行通氣保護(hù)；
[0039] 6)在計(jì)算機(jī)控制軟件的操作界面上，設(shè)置渣粉的加熱曲線，具體參數(shù)設(shè)置是:在室 溫~1100°C溫度范圍內(nèi)設(shè)置加熱速度300°C/min，在1100~1450°C溫度范圍內(nèi)設(shè)置加熱速 度100°C/min，然后在1450Γ溫度下保溫10分鐘。設(shè)置各個(gè)加熱階段的錄像幀數(shù)5幀/s，并設(shè) 定加熱過(guò)程的PID控制；
[0040] 7)加熱過(guò)程中，根據(jù)計(jì)算機(jī)控制軟件里的監(jiān)控視頻不斷調(diào)節(jié)焦距、亮度和對(duì)比度， 使電渣渣粉在加熱過(guò)程和保溫過(guò)程的視頻清晰地顯示出來(lái)。尤其是在電渣渣粉熔解過(guò)程 中，需要調(diào)節(jié)焦距和亮度，將熔解過(guò)程中產(chǎn)生的氣泡形貌清晰地顯示出來(lái)，并觀察熔解完畢 后渣液中氣泡情況；
[0041] 8)保溫后即進(jìn)行冷卻，冷卻速度為300°C/min，并在計(jì)算機(jī)控制軟件里保存好錄 像。
[0042]圖2為1450Γ溫度下鉑金坩堝內(nèi)電渣渣液中氣泡形貌。由圖2可以判斷該渣系的渣 液在1450°C存在氣泡，很容易使得電渣重熔后電渣錠中形成氣孔。
[0043] 圖3是采用上述CaF2: Al2O3: CaO = MgO = 50: 25: 20: 5渣系電渣重熔的某牌號(hào)鋼錠剖 面形貌。由圖3可見(jiàn)，該鋼錠剖面中存在比較多的氣孔。
[0044] 實(shí)施例2
[0045] 本實(shí)施例采用的電渣重熔渣系是CaF2 = Al2O3: Ca0 = 70:15:15渣系。檢測(cè)過(guò)程是：
[0046] 1)把上述電渣渣粉取一部分放入瑪瑙坩堝內(nèi)進(jìn)行輾磨，輾成粒度細(xì)于100目的粉 末；
[0047] 2)用物理天平進(jìn)行稱量，每次l8mg，稱量完畢后將渣粉倒入(p5mmx:h5mm鉑金 坩堝中，并壓實(shí)；
[0048] 3)將盛有電渣渣粉的鉑金坩堝置于高溫加熱臺(tái)加熱室內(nèi)的焊有熱電偶的圓形鉑 金支架的中心；
[0049] 4)調(diào)節(jié)顯微鏡50倍的鏡頭的焦距，讓計(jì)算機(jī)控制軟件里的監(jiān)控視頻顯示鉑金坩堝 內(nèi)電渣渣粉的形貌，此時(shí)電渣渣粉的相貌參見(jiàn)圖4;
[0050] 5)蓋上觀察石英玻璃和密封蓋，向加熱室通凈化過(guò)的氬氣，進(jìn)行通氣保護(hù)；
[0051] 6)在計(jì)算機(jī)控制軟件的操作界面上，設(shè)置渣粉的加熱曲線。在室溫~IlOOtC溫度 范圍內(nèi)設(shè)置加熱速度300°C/min，在1100~1478°C溫度范圍內(nèi)設(shè)置加熱速度90°C/min，然后 在1478Γ溫度下保溫5分鐘。設(shè)置各個(gè)加熱階段的錄像幀數(shù)3幀/s，并設(shè)定加熱過(guò)程的PID控 制；
[0052] 7)加熱過(guò)程中，根據(jù)計(jì)算機(jī)控制軟件里的監(jiān)控視頻不斷調(diào)節(jié)焦距、亮度和對(duì)比度， 使電渣渣粉的加熱過(guò)程和保溫過(guò)程的視頻清晰地顯示出來(lái)。尤其是在電渣渣粉熔解過(guò)程 中，需要調(diào)節(jié)焦距和亮度，將熔解過(guò)程中產(chǎn)生的氣泡形貌清晰地顯示出來(lái)，并觀察熔解完畢 后渣液中氣泡情況；
[0053] 8)保溫后即進(jìn)行冷卻，冷卻速度為300°C/min，并在計(jì)算機(jī)控制軟件里保存好錄 像。
[0054]圖5為本實(shí)施例在1478°C溫度下鉑金坩堝內(nèi)上述電渣渣液形貌。由圖5可知，通過(guò) 調(diào)整觀察位置，未發(fā)現(xiàn)任何氣泡存在。
[0055] 采用上述CaF2:Al203:Ca0 = 70:15:15渣系電渣重熔實(shí)施例1所用牌號(hào)的鋼錠，結(jié)果 顯示該鋼錠剖面中未發(fā)現(xiàn)任何氣孔。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法，其包括如下步驟： 1) 把待檢測(cè)電渣渣粉輾磨成粒度<100目的粉末，倒入鉑金坩堝中并壓實(shí);將盛有電渣 渣粉的鉑金坩堝置于激光共聚焦高溫顯微鏡的加熱室內(nèi)； 2) 將加熱室內(nèi)的電渣渣粉在通氬氣保護(hù)下進(jìn)行升溫試驗(yàn)，升溫試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置為：以50 ~500 °C/min的加熱速度從室溫升至1100 °C，再以50~100 °C/min的加熱速度從1100 °C升至 1450 ~1500°C，然后在 1450 ~1500°C 下保溫 0 ~lOmin; 3) 對(duì)電渣渣粉在升溫過(guò)程和保溫過(guò)程的形貌變化進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察，并同步收集整個(gè)升溫 過(guò)程的動(dòng)態(tài)畫面;待電渣渣粉完全熔解后，開(kāi)始觀察渣液中氣泡情況，若渣液中有氣泡存 在，則表明電渣渣粉的氣溶性差;若渣液中無(wú)氣泡，則表明電渣渣粉的氣溶性好。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)電渣渣粉高溫液態(tài)氣溶性的方法，其特征在于，所述 電渣渣粉為用于合金或鋼電渣重熔用電渣渣粉、電爐煉鋼連鑄保護(hù)渣或電爐煉鋼模鑄保護(hù) 渣。
【文檔編號(hào)】G01N7/16GK105842114SQ201610341881
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月20日
【發(fā)明人】敖影, 周燦棟, 王婷婷, 沈海軍, 歐新哲, 鄭芳
【申請(qǐng)人】寶鋼特鋼有限公司