一種3,4,5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,4,5?三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，涉及化學分析技術(shù)領(lǐng)域，先設(shè)定柱箱升溫程序、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱流量和色譜氣體流量設(shè)定，然后進樣，最后利用安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，通過面積歸一法算出3,4,5?三氟溴苯的純度。本發(fā)明的柱箱溫度采用程序升溫，且采用二階升溫程序，分析速度快、結(jié)果準確，降低生產(chǎn)消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本；使用安捷倫HP?5毛細管色譜柱，物料的出峰時間和峰值穩(wěn)定，重復性好。
【專利說明】
一種3,4,5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
[0001]本發(fā)明涉及化學分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3,4,5_三氟溴苯的氣相色譜檢驗方 法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 3,4,5_三氟溴苯是一種常用的化工原料，用于液晶中間體制作電視機、手機等顯 示屏的負性液晶材料。液晶顯示技術(shù)是平板顯示領(lǐng)域主要的顯示方式之一，它在各種顯示 終端得到了廣泛的應(yīng)用。因此隨著液晶顯示技術(shù)的發(fā)展，對研究和開發(fā)新型的液晶材料的 要求越來越迫切。國外公開的3,4,5_三氟溴苯的制備方法:是將五氟乙酰苯胺、經(jīng)加氫還原 反應(yīng)、重氮化上溴反應(yīng)、濃縮和蒸餾得到。
[0003] 由于3，4，5-三氟溴苯的檢測沒有國家標準，所以在參照了GB/T 6678-2003化工產(chǎn) 品采樣總則;GB/T 6680-2003化工產(chǎn)品采樣通則;GB/T 9722-1988化學試劑氣相色譜法通 則之后，本公司制訂了適合3，4，5-三氟溴苯檢驗的企業(yè)標準。
[0004] 在經(jīng)過長時間的生產(chǎn)實踐和對色譜圖的分析，發(fā)現(xiàn)以DB-I色譜柱難以將物質(zhì)組分 進行清晰、準確的分析，造成分析結(jié)果不穩(wěn)定，不能夠準確指導正常的工藝生產(chǎn)。于是，在本 公司相關(guān)技術(shù)人員和分析人員的多方試驗下，發(fā)現(xiàn)用HP-5色譜柱可以在色譜圖上將物質(zhì)組 分進行明確分離，而且重復性好。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種析速度快、檢測靈敏度高且分析結(jié)果準 確的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法。
[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0007] 一種3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，包括如下步驟：
[0008] (1)設(shè)定儀器工作條件:柱箱升溫程序：100 °C保持Imin，10 °C/min升溫速率，升溫 至150°C保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C;檢 測器溫度：280°C ;色譜柱流速：1.0 ml/min ;色譜氣體流量設(shè)定：氫氣：30ml/min，空氣： 300ml/min;載氣流速:25ml/min;
[0009] (2)進樣:用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；
[0010] (3)結(jié)果表征：安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出 3，4,5-三氟溴苯的純度。
[0011] 所述色譜柱采用安捷倫HP-5毛細管色譜柱，規(guī)格為30m X 0.32mm X 0.25μπι，分流比 為50/1。
[0012]所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。
[0013]所述微量進樣器為IOyL微量進樣器。
[0014] 所述進樣量為0.2yL。
[0015] 本發(fā)明工作原理：
[0016] 在相同色譜條件下，先對3,4,5_三氟溴苯的標準品進行分析，從而確定該條件下 3，4，5-三氟溴苯的保留時間和特征峰，然后對待測樣品3，4，5-三氟溴苯，進行氣相色譜分 析，以得到待測樣品3,4,5_三氟溴苯的氣相色譜圖，借助分析軟件，采用面積歸一法確定所 述氣相色譜圖中3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分比。該百分比即 為待測樣品3，4，5-三氟溴苯的百分含量，即3，4，5-三氟溴苯的純度。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明柱的箱溫度采用程序升溫，且采用二階升溫程序，分 析速度快、結(jié)果準確，譜圖分析清楚，降低生產(chǎn)消耗，節(jié)約生產(chǎn)成本;改用安捷倫HP-5毛細管 色譜柱，規(guī)格為:30m X 0.32mm X 0.25μπι，物料的出峰時間和峰值穩(wěn)定，重復性好。
【附圖說明】：
[0018] 圖1-4為本發(fā)明的連續(xù)4次測試的氣相色譜圖。
【具體實施方式】：
[0019] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0020] 1、試劑和儀器
[0021] 試劑:工業(yè)生產(chǎn)的3,4,5_三氟溴苯。
[0022]儀器:安捷倫7820Α氣相色譜儀;裝有ChemStation工作站的電腦；
[0023] IOyL微量進樣器;安捷倫ΗΡ-5毛細管色譜柱，規(guī)格為:30m X 0.32mm X 0.25μπι;氫火 焰離子化檢測器。
[0024] 2、檢測步驟
[0025] (1)設(shè)定儀器工作條件:柱箱升溫程序：100°C保持lmin，10°C/min升溫速率，升溫 至150°C保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C;氫 火焰離子化檢測器溫度：280 °C ;色譜柱流速：1.0 ml/min;色譜氣體流量設(shè)定：氫氣：30ml/ min，空氣:300ml/min;載氣流速:25ml/min;
[0026] (2)進樣:用微量進樣器進樣0.2yL，開始檢測并記錄色譜圖；
[0027] (3)結(jié)果表征：安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出 3，4,5-三氟溴苯的純度。
[0028] 其中，色譜柱采用安捷倫HP-5毛細管色譜柱，規(guī)格為30m X 0.32mm X 0.25μπι，分流 比為50/1。
[0029] 在相同色譜條件下，先對3,4,5_三氟溴苯的標準品進行分析，從而確定該條件下 3，4，5-三氟溴苯的保留時間和特征峰，然后對待測樣品3，4，5-三氟溴苯，進行氣相色譜分 析，以得到待測樣品3,4,5_三氟溴苯的氣相色譜圖，借助ChemStation分析軟件，采用面積 歸一法確定所述氣相色譜圖中3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分 比。該百分比即為待測樣品3，4，5-三氟溴苯的百分含量，即3，4，5-三氟溴苯的純度。
[0030] 實施例1
[0031] 工業(yè)生產(chǎn)3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜分析:取工業(yè)生產(chǎn)的3，4，5-三氟溴苯樣品。 參照操作條件設(shè)定氣相色譜的條件，柱箱升溫程序:100°c保持lmin，10°C/min升溫速率，升 溫至150°C保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C; 檢測器溫度:280°C ;柱流速：1.0 ml/min;色譜氣體流量設(shè)定:氫氣：30ml/min，空氣：300ml/ min;載氣流速:25ml/min;分流比：50/1;設(shè)定好氣相色譜的條件，待基線穩(wěn)定后，用IOyL微 量進樣器從進樣口進樣，進樣量為0.2yL，待完成程序升溫的所有步驟后，利用工作站生成 的色譜圖及工作站的積分功能，使用面積歸一法計算出3,4,5_三氟溴苯的純度;平行測定4 次，任意兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.1%，4次結(jié)果的相對標準偏差(RSD)不得大于 1.0%〇
[0032]用氣相色譜法平行測定4次工業(yè)生產(chǎn)的3，4，5-三氟溴苯，得到3，4，5-三氟溴苯的 氣相色譜圖，見附圖1-4,借助ChemStation分析軟件，采用面積歸一法確定待測樣品3,4,5_ 三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分比。平行測定4次，4次測定后的分析結(jié) 果依次見表1-4，第一次測定結(jié)果如表1:3，4，5-三氟溴苯的保留時間為4.328min，3，4，5-三 氟溴苯的峰面積百分含量達99.46917%，第二次測定結(jié)果如表2:3，4，5-三氟溴苯的保留時 間為4.326min，3，4，5-三氟溴苯峰面積百分含量達99.47782 %，第三次測定結(jié)果如表3:3， 4，5-三氟溴苯的保留時間為4.323min，3，4，5-三氟溴苯峰面積百分含量達99.48070 %，第 四次測定結(jié)果如表4:3，4，5-三氟溴苯的保留時間為4.318min，3，4，5-三氟溴苯峰面積百分 含量達99.48719%。
[0033]表1第一次測定3，4,5-三氟溴苯氣相色譜的分析結(jié)果
[0035]表2第二次測定3，4，5-三氟溴苯氣相色譜的分析結(jié)果

[0042]取工作站中采用面積歸一法確定待測樣品3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所 有峰的總面積的百分比做3，4，5-三氟溴苯的純度。對3，4，5-三氟溴苯四次測定值比較如表 5。測定值是:3,4,5_三氟溴苯的特征峰的面積占所有峰的總面積的百分比，用來表示待測 樣品3，4，5-三氟溴苯的純度。
[0043]表5 3,4,5_三氟溴苯四次測定值的比較
[0045] 本公司采用現(xiàn)在的色譜分析方法及色譜柱后物料的出峰時間和峰值穩(wěn)定，重復性 好，關(guān)鍵組分對3，4，5-三氟溴苯分離徹底，純度達到99.5%。
[0046] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等效物界定。
【主權(quán)項】
1. 一種3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 設(shè)定儀器工作條件:柱箱升溫程序：l〇〇°C保持lmin，10°C/min升溫速率，升溫至150 。(:保持lmin，再以20°C/min升溫速率，升溫至280°C保持5min;進樣口溫度:250°C ;檢測器溫 度:280 °C ;色譜柱流速：1.0ml/min;色譜氣體流量設(shè)定:氫氣：30ml/min，空氣：300ml/min; 載氣流速:25ml/min; (2) 進樣:用微量進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖； (3) 結(jié)果表征：安捷倫ChemStation色譜工作站的積分功能，使用面積歸一法算出3，4， 5_三氟溴苯的純度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述色譜 柱采用安捷倫HP-5毛細管色譜柱，規(guī)格為30m X 0.32mm X 0.25μπι，分流比為50/1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述檢測 器為氫火焰離子化檢測器。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述微量 進樣器為1 OyL微量進樣器。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4，5-三氟溴苯的氣相色譜檢驗方法，其特征在于:所述進樣 量為0.2yL。
【文檔編號】G01N30/02GK105842354SQ201610160156
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月18日
【發(fā)明人】湯慶文, 孫葳, 郭慶, 張 浩
【申請人】蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心