一種電磁激勵的無線qcm-d氣相檢測系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電磁激勵的無線QCM?D氣相檢測系統(tǒng)及方法，系統(tǒng)包括驅動信號發(fā)生器、阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡、激勵線圈、氣相檢測腔、石英晶振片、接收線圈和信號處理單元。信號激勵與檢測過程采用瞬態(tài)響應法，驅動信號由信號發(fā)生器產(chǎn)生，通過阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡發(fā)送至平面螺旋結構的激勵線圈，激勵產(chǎn)生交變電磁場。線圈在無接觸的條件下，使氣相環(huán)境下的檢測腔中已涂膜處理的石英晶片起振，接收線圈獲取相應的振動信號，并轉換為線圈中的電信號，進而傳送給信號處理單元得到特征參數(shù)，包括頻率響應和耗散因子，從而實現(xiàn)氣相環(huán)境下QCM的無線激勵與檢測。本方案適用于氣相檢測領域。
【專利說明】
_種電磁激勵的無線QCM-D氣)相檢測系統(tǒng)及方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及氣相檢測領域，尤其是涉及一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng) 及方法。
【背景技術】
[0002] QCM(石英晶體微天平）的測量原理是基于壓電效應，當QCM的電極與待測物質(zhì)相接 觸時，待測物質(zhì)的性質(zhì)（如質(zhì)量、粘度、密度等)就會改變QCM的諧振頻率，QCM諧振頻率的變 化與待測物質(zhì)的質(zhì)量成線性關系，因而可通過諧振頻率的變化測得待測物質(zhì)的變化。
[0003] 石英晶體微天平可能是現(xiàn)在研究最多的石英諧振式微天平傳感器之一。這一種傳 感器利用的是石英晶體諧振器的質(zhì)量敏感特性。1995年，G.Z.Sauerbrey首次推導出了 Sauerbrey方程，用簡單的公式描述出了石英晶體諧振頻率f與表面質(zhì)量變化m的關系，奠定 了石英晶體微天平應用于傳感器技術的理論基礎，使之得到了廣泛的應用。
[0005] 其中fQ為石英晶振諧振頻率，A為石英晶振中機械波傳播的速率，pq為石英晶振的 密度，以<!為石英晶振的壓電剪切模量，為石英晶振有效壓電面積范圍上頻率的變化，Am 為石英晶振表面質(zhì)量的變化。
[0006] 石英晶體微天平技術將質(zhì)量變化轉化為頻率變化輸出，檢測裝備結構簡單，實驗 過程操作簡單，檢測精度高加之耗散系數(shù)D的檢測，可以得到待測物質(zhì)的質(zhì)量、形態(tài)、粘彈性 的變化。
[0007] 所謂振動激勵，就是采用適當?shù)碾娐放c機械結構，將電能轉換為機械能的過程。電 磁激勵是利用電流導體在磁場中受洛倫茲力作用而產(chǎn)生受迫振動，工作穩(wěn)定可靠，是傳統(tǒng) 的諧振是傳感器中最多采用的激勵方式。但由于這種檢測方式必須利用磁場，因此在傳感 器微型化方面會比較困難。
[0008] 目前QCM傳感器檢測方法的研究主要集中在氣相和液相穩(wěn)定檢測裝置的設計方 面，這些裝置方法往往由于操作復雜、耗時長、精度低、使用條件嚴格等因素限制了它的實 際應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術所存在的操作復雜、耗時長、精度低、使用條件嚴格等 的技術問題，提供一種設備簡易、操作方便的電磁激勵的無線非接觸式QCM-D(耗散型石英 晶體微天平)檢測裝置及方法，可以實現(xiàn)靈敏、準確的測量氣體含量。
[0010] 本發(fā)明針對上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的：一種電磁激勵的 無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)，包括：
[0011] 驅動信號發(fā)生器：產(chǎn)生驅動信號并將驅動信號通過阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡發(fā)送給激勵線 圈；
[0012] 阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡：調(diào)節(jié)激勵線圈的阻抗;具體調(diào)節(jié)過程中可根據(jù)示波器顯示圖線判 斷是否達到最大振動幅值，從而實現(xiàn)石英晶體振蕩器的起振，便于實現(xiàn)對晶振片的振動分 析；
[0013] 激勵線圈：為平面螺旋結構線圈，驅動信號通過激勵線圈形成交替變化的磁場，觸 發(fā)產(chǎn)生變化的電場，進而驅動石英晶振片機械振動；
[0014] 石英晶振片:采用去電機化的AT切型石英裸片，并使用滴涂法來涂覆敏感膜;石英 晶片在電場驅動下振動變形，表面形成交變電場;具體體現(xiàn)為石英晶振片的兩個表面上產(chǎn) 生交變電荷(電壓）；
[0015]接收線圈：為平面螺旋結構線圈，接收石英晶振片產(chǎn)生的交變電場產(chǎn)生電信號，并 將電信號發(fā)送到信號處理單元；
[0016] 信號處理單元:依據(jù)電信號得到被測對象的特征參數(shù)，即頻率響應和耗散因子；
[0017] 檢測反應容器:石英晶振片位于檢測反應容器內(nèi)的底部中央凹槽，激勵線圈和接 收線圈都放置在檢測反應容器外部并位于石英晶振片下方。
[0018] 激勵與接收線圈和石英晶振片不接觸;驅動信號通過激勵線圈形成交替變化的磁 場，觸發(fā)產(chǎn)生變化的電場，利用反壓電效應，進而驅動壓電石英晶體機械振動;接收線圈接 收晶振振動信號獲得所需的電信號，從而可以實現(xiàn)QCM的無線觸發(fā)與檢測。
[0019] 阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡通過調(diào)節(jié)負載阻抗，與激勵源內(nèi)部阻抗相互匹配，使觸發(fā)系統(tǒng)工作 在最大功率輸出狀態(tài)。激勵線圈通過連接阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡實現(xiàn)激勵線路中驅動信號的調(diào)整， 通過調(diào)節(jié)激勵信號的頻率來匹配晶體振蕩器的諧振頻率，從而實現(xiàn)石英晶體振蕩器的起振 與諧振;接收線圈接收晶振片振動所產(chǎn)生的電信號，并傳送到信號處理單元。
[0020] 去電極化后的石英晶體更易加工改進，從而使其工作在更高的諧振頻率上。采用 滴涂法對石英晶片表面進行處理后，諧振工作頻率為6MHz，用于實現(xiàn)非接觸式無線電磁激 勵。
[0021] 作為優(yōu)選，所述檢測反應容器為氣相檢測燒瓶，氣相檢測燒瓶的底部設有用于放 置石英晶振片的圓形凹槽;氣相檢測燒瓶的底部連接進氣管，進氣管上串接有第一單向氣 體導通閥；氣相檢測燒瓶的頸部連接有出氣管，出氣管上串接有第二單向氣體導通閥，出氣 管的出口連接干燥器，干燥器的出口連接尾氣處理裝置;氣相檢測燒瓶的瓶口通過瓶塞密 封，瓶塞上穿設有兩根導管，第一導管的外部接口連接微量進樣器，第二導管的外部接口連 接穩(wěn)壓氣袋。
[0022] 兩個單向氣體導通閥可以實現(xiàn)對反應裝置內(nèi)部氣流更好地控制，減小不必要的氣 流干擾。燒瓶底部加工了 一個圓形凹槽，可實現(xiàn)對石英晶片的定位，同時盡可能減小通氣氣 流對晶體擺放位置的干擾，增加試驗過程的可靠性。
[0023] 本檢測系統(tǒng)中所用石英晶振片，從敏感元件的材料組成結構來看，所用石英晶振 片采用組合機構，在石英晶體振蕩器表面添加一層敏感膜，敏感膜與諧振器之間會形成良 好的聲耦合，將敏感材料和被測參數(shù)之間的相互作用轉換為諧振器的等效參數(shù)變化。在本 裝置QCM的無線環(huán)境下，直接采用點滴法對石英晶片進行處理。實驗中，將納米級的Ni(0H) 2 溶于低沸點的易揮發(fā)溶劑(如無水乙醇）中，使用移液槍移取適當量溶液（15~20ul)，將溶 液均勻的涂抹在石英晶體的上表面，任其擴散、均勻地分布在晶片表面。再將石英晶體放置 于干燥箱中放置一定時間（2-24小時），使得溶劑完全揮發(fā)掉。實際操作中，根據(jù)實驗過程中 實驗對象的不同，可采用不同的敏感材料膜，提高裝置的適用范圍。
[0024] 作為優(yōu)選，所述信號處理單元包括濾波放大電路、示波器和PC機，所述濾波放大電 路的輸入端連接接收線圈，輸出端連接示波器，示波器與PC機連接。
[0025] 濾波放大電路(基頻調(diào)節(jié)電路板)主要實現(xiàn)功能：基頻調(diào)節(jié)電路板與穩(wěn)壓電源相 連，工作電壓為12V，針對接收線圈接收得到的電信號進行濾波處理，提取有用的晶振衰減 振動信號，濾除噪聲干擾;同時，將濾波的有用信號提取放大，方便后期的數(shù)據(jù)觀察處理。濾 波放大電路對電信號濾波、提取、放大然后傳送到示波器，示波器上顯示的晶片振動波形圖 傳送至PC機終端進行分析處理，實現(xiàn)特征參數(shù)(頻率響應、耗散因子)的計算。
[0026] 本裝置采用脈沖信號觸發(fā)檢測的方式進行石英晶振信號激勵。首先，通過設置信 號發(fā)生器生成一個一定幅值、頻率與石英晶片的諧振頻率相接近的正弦門觸發(fā)信號，對石 英晶片進行激勵。激勵信號終止后，測量晶片的阻尼振蕩響應。
[0027] 系統(tǒng)中所用示波器是Tektronix公司生產(chǎn)，型號為TDS5054B，采樣頻率可達5GS/S， 可以滿足實驗過程中所適應的6MHz石英晶振的采樣需求，并且支持波形信號的存儲和輸 出。示波器顯示傳送的電信號，通過調(diào)節(jié)示波器，可以更好地觀察到實驗過程中信號的衰減 振蕩過程，同時設定示波器來截取衰減信號部分單元，方便后期使用PC機對波形進行分析 處理。
[0028] PC終端使用MATLAB編程，對示波器傳送過來的有效數(shù)據(jù)進行擬合分析，對衰減信 號進行傅里葉變換，得到頻譜曲線的峰值對應的即時諧振頻率衰減曲線的方程為：
[0030]同時根據(jù)公式計算得出耗散因子：
[0032] 整個實驗過程中的頻率響應Af( Af = f-f〇)、耗散因子D，通過MATLAB處理，實時 繪制出變化曲線，方便進一步了解實驗變化過程。
[0033] -種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測方法，包括以下步驟：
[0034] S01、在進氣管上連接氮氣源，打開第一單向氣體導通閥和第二單向氣體導通閥， 使氣相檢測燒瓶內(nèi)充滿氮氣，排出管路中的原有氣體；
[0035] S02、調(diào)節(jié)驅動信號發(fā)生器，將觸發(fā)信號調(diào)節(jié)為正弦激勵脈沖信號，依據(jù)檢測對象 設置信號周期、幅值和頻率；
[0036] S03、通過阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡匹配信號頻率和石英晶振片的諧振頻率，誘發(fā)石英晶振片 起振；
[0037] S04、檢測循環(huán)過程中，氮氣導通8-12分鐘后，關閉第一單向氣體導通閥；
[0038] S05、通過微量進樣器注入樣本氣體到氣相檢測燒瓶中，關閉第二單向氣體導通 閥，使諧振狀態(tài)下的石英晶振片充分接觸并吸附氣體樣本；
[0039] S06、接收線圈接收石英晶振片的衰減振蕩信號，通過濾波放大電路進行濾波處 理，在示波器中顯示，PC機從示波器獲得衰減振蕩信號并計算特征參數(shù)，特征參數(shù)包括頻率 響應和耗散因子。
[0040] 作為優(yōu)選，一次檢測完成后，打開第二單向氣體導通閥，使石英晶振片上吸附的氣 體樣本脫附，靜置直至石英晶振片恢復到初始基頻值，然后進行下一次檢測，進而可實現(xiàn)氣 體檢測過程的可重復性。
[0041] 本發(fā)明帶來的實質(zhì)性效果是，提供了一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)，實 現(xiàn)了QCM傳感系統(tǒng)的電磁無線激勵與無線氣相檢測，簡化了實驗設備，實驗操作簡單，有助 于擴大QCM檢測的應用范圍以及生物系統(tǒng)的無損檢測。
【附圖說明】
[0042] 圖1是本發(fā)明的一種電路結構示意圖；
[0043] 圖2是本發(fā)明的一種氣相檢測燒瓶結構示意圖；
[0044] 圖3是本發(fā)明的一種激勵線圈、接收線圈和石英晶振片位置結構示意圖；
[0045] 圖中：1.微量進樣器，2.氣相檢測燒瓶，3.第一單向氣體導通閥，4.進氣管，5.激勵 線圈，6.石英晶振片，7.接收線圈，8.干燥器，9.第二單向氣體導通閥，10.穩(wěn)壓氣袋，11.出 氣管，12.驅動信號發(fā)生器，13.阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡，14.濾波放大電路，15.示波器，16.PC機。
【具體實施方式】
[0046] 下面通過實施例，并結合附圖，對本發(fā)明的技術方案作進一步具體的說明。
[0047] 實施例:本實施例的一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)，包括:驅動信號發(fā) 生器12、阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡13、激勵線圈5、氣相檢測燒瓶2、石英晶振片6、接收線圈7、信號處理 單元。如圖1所示，驅動信號發(fā)生器通過阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡連接激勵線圈，激勵線圈驅動石英晶 振片，接收線圈接收石英晶振片的信號，然后通過發(fā)送給信號處理單元，信號處理單元包括 濾波放大電路14、示波器15和PC機16。
[0048] 激勵線圈和接收線圈為相同結構的平面螺旋結構線圈，最內(nèi)部線圈直徑為8mm-12mm，最外部線圈直徑為16mm-24mm，平面螺旋結構線圈阻數(shù)為10-14;平面螺旋結構線圈電 容值為6.074nF，導納為1.144mS。
[0049] 石英晶振片是無電極的AT切型的石英裸片，石英晶振片的上表面通過滴涂法涂覆 有敏感膜，石英晶振片的基頻為6.0MHz，直徑為8.5mm-8.8mm，膜片厚度為0.3mm。石英晶振 片在交變電磁場驅動下振動變形。
[0050] 如圖2所示，氮氣經(jīng)過第一單向氣體導通閥3和進氣管4后連接氣相檢測燒瓶，在氣 相檢測燒瓶底部的圓形加工凹槽處安置著石英晶振片，石英晶振片下方分別擺放著平面螺 旋結構的激勵線圈與接收線圈，激勵線圈接受由信號發(fā)生器傳來的射頻激勵信號，反應燒 瓶上方連接著微量進樣器1和穩(wěn)壓氣袋10,根據(jù)實驗采樣數(shù)據(jù)要求而調(diào)整使用，燒瓶上方連 接著出氣管11，同樣配有第二單向氣體導通閥9,從燒瓶中排出的氣體經(jīng)由干燥器8,最終經(jīng) 過尾氣處理過程排出。
[0051 ]圖3是實施例的激勵線圈、接收線圈和石英晶振片位置結構示意圖。
[0052]具體檢測的操作過程如下：
[0053]首先根據(jù)上述布置過程搭建好實驗平臺，并將選用的石英晶振片安放在燒瓶底 部。打開氮氣閥，使反應裝置內(nèi)部通滿氮氣，為晶振片提供良好的工作環(huán)境，排出管路中原 有氣體，減少不必要的干擾。
[0054] 打開電源，調(diào)節(jié)信號發(fā)生器，將觸發(fā)信號調(diào)節(jié)為正弦激勵脈沖信號，選擇合適的信 號周期，調(diào)整脈沖信號的幅值和頻率。
[0055] 通過使用天線調(diào)諧器(阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡)來匹配信號頻率和石英晶振片的諧振頻率， 誘發(fā)石英晶振片起振;通過示波器的顯示圖像，觀察接收信號獲得的電信號，根據(jù)顯示出來 的衰減振蕩信號來判斷晶振片是否達到了諧振狀態(tài)，進而調(diào)整觸發(fā)信號的頻率，當示波器 波形顯示不明顯或超過波形記錄范圍時，調(diào)整觸發(fā)信號的幅值。
[0056] 氮氣流通適當時間后，關閉氮氣閥門，靜置，使反應系統(tǒng)內(nèi)部氣流保持相對穩(wěn)定的 平衡狀態(tài)。
[0057]系統(tǒng)靜置一段時間后，通過使用微量進樣器采集適當量的樣本氣體注入到燒瓶 中，及時用管路夾夾住出氣管路或關閉第二單向氣體導通閥，進氣管路上由于存在單線導 通閥，可忽略進氣管路產(chǎn)生的影響，使得燒瓶中諧振狀態(tài)下的石英晶振片充分接觸并吸附 氣體樣本。
[0058]平面螺旋接收線圈接收石英晶振片的衰減振蕩信號，通過設計的基頻調(diào)節(jié)電路板 對信號進行濾波處理，通過電路板上的多級濾波單元盡可能消減噪聲干擾，并將過濾后得 到的有效信號進行放大處理，方便后期對有效信號的處理。
[0059]系統(tǒng)中所采用的示波器是Tektronix公司產(chǎn)品，型號為TDS5054B，采樣頻率可達 5GS/S，可以滿足實驗過程中所適應的6MHz石英晶振的采樣需求，并且支持波形信號的存儲 和輸出。通過采樣設置，將采樣周期調(diào)整到合適的時間間隔，采集示波器顯示的衰減振蕩信 號上的60%~80%的波形信號點，并將采樣樣本數(shù)據(jù)通過外接端口存儲傳送到設定的內(nèi)部 存儲空間，對應構成PC機處理的數(shù)據(jù)庫。
[0060] PC機通過外部端口與示波器連接，構成信號處理單元。通過MATLAB編程，對示波器 傳送過來的數(shù)據(jù)集進行擬合處理，設置程序的處理速率與周期，從而實現(xiàn)程序處理速率與 示波器數(shù)據(jù)傳送速率保持一致，提高了系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理的實時性。通過程序對信號數(shù)據(jù) 的處理，得到QCM-D檢測過程中的特征參數(shù):頻率響應△ f與耗散因子D。
[0061] 檢測周期結束后，打開出氣管路夾以及氮氣閥門，從而實現(xiàn)石英晶振片上吸附的 氣體樣本脫附，氮氣導通合適的時間段后，關閉氮氣閥門，使系統(tǒng)靜置，同時使晶振片恢復 到初始基頻值f〇。如此反復操作，大大提高了無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)的復用性。
[0062] 本文中所描述的具體實施過程僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術 領域的技術人員可以對所描述的具體實施過程做各種各樣的修改或補充或采用類似的方 式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
[0063] 盡管本文較多地使用了石英晶振片、激勵線圈、示波器等術語，但并不排除使用其 它術語的可能性。使用這些術語僅僅是為了更方便地描述和解釋本發(fā)明的本質(zhì);把它們解 釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。
【主權項】
1. 一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)，其特征在于，包括： 驅動信號發(fā)生器:產(chǎn)生驅動信號并將驅動信號通過阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡發(fā)送給激勵線圈； 阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡:調(diào)節(jié)激勵線圈的阻抗； 激勵線圈：為平面螺旋結構線圈，驅動信號通過激勵線圈形成交替變化的磁場，觸發(fā)產(chǎn) 生交變電場，進而驅動石英晶振片產(chǎn)生機械振動； 石英晶振片:采用無電極的AT切型石英裸片，并使用滴涂法來涂覆敏感膜，石英晶振片 在交變電磁場驅動下振動變形； 接收線圈：為平面螺旋結構線圈，接收石英晶振片產(chǎn)生的交變電磁場產(chǎn)生電信號，并將 電信號發(fā)送到信號處理單元； 信號處理單元:依據(jù)電信號得到被測對象的特征參數(shù)； 檢測反應容器:石英晶振片位于檢測反應容器內(nèi)底部中央，激勵線圈和接收線圈都放 置在檢測反應容器外部并位于石英晶振片下方。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)，其特征在于，所述 檢測反應容器為氣相檢測燒瓶，氣相檢測燒瓶的底部設有用于放置石英晶振片的圓形凹 槽;氣相檢測燒瓶的底部連接進氣管，進氣管上串接有第一單向氣體導通閥；氣相檢測燒瓶 的頸部連接有出氣管，出氣管上串接有第二單向氣體導通閥，出氣管的出口連接干燥器，干 燥器的出口連接尾氣處理裝置;氣相檢測燒瓶的瓶口通過瓶塞密封，瓶塞上穿設有兩根導 管，第一導管的外部接口連接微量進樣器，第二導管的外部接口連接穩(wěn)壓氣袋。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測系統(tǒng)，其特征在于，所 述信號處理單元包括濾波放大電路、示波器和PC機，所述濾波放大電路的輸入端連接接收 線圈，輸出端連接示波器，示波器與PC機連接。4. 一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測方法，其特征在于，包括以下步驟： 501、 在進氣管上連接氮氣源，打開第一單向氣體導通閥和第二單向氣體導通閥，使氣 相檢測燒瓶內(nèi)充滿氮氣，排出管路中的原有氣體； 502、 調(diào)節(jié)驅動信號發(fā)生器，將觸發(fā)信號調(diào)節(jié)為正弦激勵脈沖信號，依據(jù)檢測對象設置 信號周期、幅值和頻率； 503、 通過阻抗調(diào)節(jié)網(wǎng)絡匹配信號頻率和石英晶振片的諧振頻率，誘發(fā)石英晶振片起 振； 504、 檢測循環(huán)過程中，氮氣導通8-12分鐘后，關閉第一單向氣體導通閥； 505、 通過微量進樣器注入樣本氣體到氣相檢測燒瓶中，關閉第二單向氣體導通閥，使 諧振狀態(tài)下的石英晶振片充分接觸并吸附氣體樣本； 506、 接收線圈接收石英晶振片的衰減振蕩信號，通過濾波放大電路進行濾波處理，在 示波器中顯示，PC機從示波器獲得衰減振蕩信號并進行計算特征參數(shù)，特征參數(shù)包括頻率 響應和耗散因子。5. 根據(jù)權利要求4所述的一種電磁激勵的無線QCM-D氣相檢測方法，其特征在于，一次 檢測完成后，打開第二單向氣體導通閥，使石英晶振片上吸附的氣體樣本脫附，靜置直至石 英晶振片恢復到初始基頻值，然后進行下一次檢測。
【文檔編號】G01N5/00GK105865962SQ201610147902
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月15日
【發(fā)明人】李光, 孫喜洋, 陳達奇, 胡瑞芬
【申請人】浙江大學