有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法，其操作步驟如下：1.通過兩級亞沸蒸餾器分別對濃鹽酸、濃硝酸進行蒸餾純化，然后用高純水進行配制；2.銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)水溶液中金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定；3.有載調(diào)壓開關(guān)運行油中金屬元素的測定，具體包括有載調(diào)壓開關(guān)油的前處理、用原子吸收法測定銅金屬含量和鐵金屬含量以及金屬含量數(shù)值由體積濃度換算為質(zhì)量濃度。本發(fā)明通過純化所用試劑、優(yōu)化油樣的碳化、灰化處理工藝提高了有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬測定靈敏度和準(zhǔn)確性，使檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％，相對誤差小于5％，保證了有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量檢測的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，為有載調(diào)壓開關(guān)運行狀態(tài)評估和狀態(tài)檢修提供技術(shù)支持。
【專利說明】
有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及有載調(diào)壓開關(guān) 油中金屬含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 有載調(diào)壓開關(guān)油是碳?xì)浠衔锏幕旌衔?，主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴等烴類組 成，是有載調(diào)壓變壓器和有載分接開關(guān)的主要絕緣和滅弧介質(zhì)。有載調(diào)壓開關(guān)油質(zhì)量和性 能的好壞，直接影響著有載調(diào)壓變壓器的安全穩(wěn)定運行。有載分接開關(guān)在不斷的動作和切 換負(fù)荷電流過程中，會不斷的磨損觸頭等機械部件，引起油中某些金屬含量不斷增大，油中 金屬的存在，會污染變壓器油樣，導(dǎo)致有載調(diào)壓開關(guān)油的理化和絕緣性能不斷下降。因此對 有載調(diào)壓開關(guān)油的理化和絕緣性能進行全面的檢測分析，同時檢測油中金屬含量，可以綜 合判斷有載調(diào)壓開關(guān)油的品質(zhì)及監(jiān)測有載調(diào)壓變壓器的運行狀態(tài)。
[0003] 因為有載調(diào)壓開關(guān)油中的金屬含量低，一般為幾十到幾百yg/kg，所以要求檢測方 法的檢測限達到ppb級。目前檢測有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的方法主要是原子吸收光譜 法，該方法操作簡單，技術(shù)成熟，檢測限能夠達到幾十甚至幾個yg/kg，滿足有載調(diào)壓開關(guān)油 中金屬含量的檢測要求。但是用該方法檢測，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性較差，相對誤差 甚至達到50 %。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種能夠克服上述缺陷、檢測準(zhǔn)確性和重復(fù)性高、測量誤 差小的有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法。其技術(shù)方案為：
[0005] -種有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法，其特征在于具體操作步驟如下：
[0006] (1)濃鹽酸、濃硝酸的純化處理和配制
[0007] 通過兩級亞沸蒸餾器分別對濃鹽酸、濃硝酸進行蒸餾純化，使處理過的濃鹽酸中 銅金屬含量不大于〇. lppb，鐵金屬含量不大于0.8ppb;處理過的濃硝酸中銅金屬含量不大 于0. lppb，鐵金屬含量不大于0.3ppb;
[0008] 將處理過的濃鹽酸用高純水配制成體積比濃度50 %的鹽酸溶液;將處理過的濃硝 酸用高純水分別配制成體積比濃度為50 %的硝酸溶液和體積比濃度為2 %的硝酸溶液；
[0009] (2)金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定
[0010] 用高純水分別將質(zhì)量濃度為1000yg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為1000yg/mL的鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配置成濃度為20yg/L、50yg/L、100yg/L、200yg/L、300yg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液和 濃度為 20yg/L、50yg/L、100yg/L、200yg/L、300yg/L 的鐵標(biāo)準(zhǔn)水溶液；
[0011] 用原子吸收光譜儀分別測定上述濃度以及濃度為0yg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn) 水溶液中金屬元素的吸光度，然后以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)分別制作銅、鐵的金屬 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0012] (3)有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬元素的測定
[0013] (3.1)有載調(diào)壓開關(guān)油的前處理
[0014] 有載調(diào)壓開關(guān)油的碳化:分別取兩只石英燒杯，在其中一只石英燒杯內(nèi)加入5.00 ~10.00g有載調(diào)壓開關(guān)油樣，另一只石英燒杯不加有載調(diào)壓開關(guān)油樣，分別放在電熱板上 加熱，加熱溫度為300~330°C，時間5~6h，關(guān)閉電熱板，冷卻至室溫，分別得到碳化的有載 調(diào)壓開關(guān)油和空白石英燒杯；
[0015] 灰化過程:將裝有碳化的有載調(diào)壓開關(guān)油的石英燒杯和空白石英燒杯放入馬弗爐 內(nèi)，以升溫速度為l〇°C/min升溫至400°C，恒溫20min;再以升溫速度5°C/min升溫至650°C， 恒溫lh;關(guān)閉馬弗爐，冷卻至室溫，取出上述兩只石英燒杯，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油的灰 化物和灰化空白石英燒杯；
[0016] 酸解灰化物:在裝有有載調(diào)壓開關(guān)油的灰化物的石英燒杯中和灰化空白石英燒杯 中分別加入7.5mL體積比濃度50 %的鹽酸溶液和2.5mL體積比濃度50 %的硝酸溶液，將所述 兩只石英燒杯放在溫度100~120°C的電熱板上加熱，加熱時間為20~30min;冷卻至室溫， 分別加入體積比濃度2%的硝酸溶液，定容到50mL，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空 白石英燒杯溶液；
[0017] (3.2)原子吸收法測定
[0018] 用原子吸收光譜儀分別測定有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的 銅、鐵金屬元素的吸光度;在步驟(2)所述的銅、鐵的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別得到有載調(diào) 壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的銅、鐵金屬含量數(shù)值，含量數(shù)值的單位為yg/L;
[0019] (3.3)將金屬含量數(shù)值由體積濃度換算為質(zhì)量濃度，即為有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬 的含量，按下式換算：
[0021] 式中：C 一一試樣中分析元素的濃度，單位為yg/kg;
[0022] co一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的灰化空白石英燒杯溶液的濃度，單位為yg/ L；
[0023] Cl一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的有載調(diào)壓開關(guān)油溶液的濃度，單位為yg/L;
[0024] m一一有載調(diào)壓開關(guān)油的量，單位為g;
[0025] V--酸解灰化物的定容體積，單位為mL。
[0026] 所述的有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法，步驟(1)中，濃鹽酸純化處理中的 第一級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流出速度為30~40mL/h，蒸餾溫度為60~70°C，時間為3h; 第二級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流出速度為30~40mL/h，蒸餾溫度為60~70°C，時間為4h; 濃硝酸純化處理中的第一級亞沸蒸餾純化過程濃硝酸流出速度為30~40mL/h，蒸餾溫度為 80~90°C，時間為6h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃硝酸流出速度為30~40mL/h，蒸餾溫度為 80~90°C，時間為8h。
[0027] 本發(fā)明通過以下幾個方面提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，減小檢測結(jié)果的誤 差:改進有載調(diào)壓開關(guān)油碳化的方法，控制油樣碳化溫度，減小待測元素的逸散;選擇合適 的灰化溫度，控制灰化過程中的升溫速度，確保油樣完全灰化;對試劑用酸進行二次亞沸蒸 餾純化處理，降低試劑用酸中的金屬含量，使其在lyg/kg以內(nèi)，減少干擾，穩(wěn)定檢測信號，提 高儀器檢測的靈敏度。
[0028] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：使有載調(diào)壓開關(guān)油檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 10%，相對誤差小于5%，保證了原子吸收光譜法檢測有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的準(zhǔn)確性 和重復(fù)性，為有載調(diào)壓變壓器及有載調(diào)壓開關(guān)運行狀態(tài)評估和狀態(tài)檢修提供技術(shù)支持。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地描述。
[0030] 所需試劑如下：
[0031] 濃鹽酸:優(yōu)級純；
[0032] 濃硝酸:優(yōu)級純；
[0033] 高純水：電阻率(25。〇為 18.25ΜΩ · CM;
[0034] 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）：lOOOyg/mL;
[0035] 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）：lOOOyg/mL;
[0036] 美國 Conostan 多元素標(biāo)油 S21:銅 100 · 0 ± 0 · 19yg/g;鐵 100 · 0 ± 0 · 48yg/g;
[0037] 美國 Conostan 空白油：銅<0.02yg/g;鐵<0.02yg/g;
[0038] 實施例1，采用以下步驟：
[0039] (1)濃鹽酸、濃硝酸的純化處理和配制
[0040] 通過兩級亞沸蒸餾器對濃鹽酸進行蒸餾純化，第一級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流 出速度為40mL/h，蒸餾溫度為60 °C，時間為3h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流出速度為 30mL/h，蒸餾溫度為70°C，時間為4h;處理過的濃鹽酸中銅金屬含量為0. lppb，鐵金屬含量 為0.8ppb;
[00411同樣通過兩級亞沸蒸餾器對濃硝酸進行蒸餾純化，第一級亞沸蒸餾純化過程濃硝 酸流出速度為40mL/h，蒸餾溫度為80 °C，時間為6h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃硝酸流出速 度為30mL/h，蒸餾溫度為90°C，時間為8h;處理過的濃硝酸中銅金屬含量為0. lppb，鐵金屬 含量為0.3ppb;
[0042]將處理過的濃鹽酸用高純水配制成體積比濃度為50 %的鹽酸溶液;將處理過的濃 硝酸用高純水分別配制成體積比濃度為50 %的硝酸溶液和體積比濃度為2 %的硝酸溶液； [0043] (2)金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定
[0044]用高純水分別將質(zhì)量濃度為1000yg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為1000yg/mL的鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配置成濃度為20yg/L、50yg/L、100yg/L、200yg/L、300yg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液和 濃度為 20yg/L、50yg/L、100yg/L、200yg/L、300yg/L 的鐵標(biāo)準(zhǔn)水溶液；
[0045] 用原子吸收光譜儀分別測定上述濃度以及濃度為〇yg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn) 水溶液中金屬元素的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)分別制作銅、鐵的金屬元素 標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0046] (3)有載調(diào)壓開關(guān)新油中金屬元素的測定 [0047] (3.1)有載調(diào)壓開關(guān)油的前處理
[0048]有載調(diào)壓開關(guān)油的碳化：分別取兩只石英燒杯，在其中一只石英燒杯內(nèi)加入 10.00g有載調(diào)壓開關(guān)新油，另一只石英燒杯不加有載調(diào)壓開關(guān)油，分別放在電熱板上加熱， 加熱溫度為300°C，時間6h，關(guān)閉電熱板，冷卻至室溫，分別得到碳化的有載調(diào)壓開關(guān)油和空 白石英燒杯；
[0049] 灰化過程:將裝有碳化的有載調(diào)壓開關(guān)新油的石英燒杯和空白石英燒杯放入馬弗 爐內(nèi)，以升溫速度為l〇°C/min升溫至400°C，恒溫20min;再以升溫速度5°C/min升溫至650 °C，恒溫lh;關(guān)閉馬弗爐，冷卻至室溫，取出上述兩只石英燒杯，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油的 灰化物和灰化空白石英燒杯；
[0050] 酸解灰化物:在裝有有載調(diào)壓開關(guān)油的灰化物的石英燒杯中和灰化空白石英燒杯 中分別加入7.5mL體積比濃度50 %的鹽酸溶液和2.5mL體積比濃度50 %的硝酸溶液，將所述 兩只石英燒杯放在溫度100 °C的電熱板上加熱，加熱時間為30min;冷卻至室溫，再分別加入 體積比濃度2 %的硝酸溶液，定容到50mL，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒 杯溶液；
[0051] (3.2)原子吸收法測定
[0052]用原子吸收光譜儀分別測定有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的 銅、鐵金屬元素的吸光度;在步驟(2)所述的銅、鐵的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別得到灰化空 白石英燒杯溶液中的銅金屬含量數(shù)值為2.11yg/L、鐵金屬含量數(shù)值為6.34yg/L，有載調(diào)壓 開關(guān)油溶液中的銅金屬含量數(shù)值為17.46yg/L、鐵金屬含量數(shù)值為24.16yg/L;
[0053] (3.3)將金屬含量數(shù)值由體積濃度換算為質(zhì)量濃度，即為有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬 的含量，按下式換算：
[0055] 式中：c一一試樣中分析元素的濃度，單位為yg/kg;
[0056] CO一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的灰化空白石英燒杯溶液的濃度，單位為yg/ L；
[0057] Cl一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的有載調(diào)壓開關(guān)油溶液的濃度，單位為yg/L;
[0058] m一一有載調(diào)壓開關(guān)油的量，單位為g;
[0059] v--酸解灰化物的定容體積，單位為mL;
[0060] 有載調(diào)壓開關(guān)新油中銅金屬含量為
同樣計算得 到有載調(diào)壓開關(guān)新油中的鐵金屬含量為89.10yg/kg。
[0061] 實施例2,采用以下步驟：
[0062] (1)濃鹽酸、濃硝酸的純化處理和配制
[0063] 通過兩級亞沸蒸餾器對濃鹽酸進行蒸餾純化，第一級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流 出速度為30mL/h，蒸餾溫度為70°C，時間為3h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流出速度為 40mL/h，蒸餾溫度為60°C，時間為4h;處理過的濃鹽酸中銅金屬含量為0. lppb，鐵金屬含量 為0.8ppb;
[0064] 同樣通過兩級亞沸蒸餾器對濃硝酸進行蒸餾純化，第一級亞沸蒸餾純化過程濃硝 酸流出速度為30mL/h，蒸餾溫度為90 °C，時間為6h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃硝酸流出速 度為40mL/h，蒸餾溫度為80°C，時間為8h;處理過的濃硝酸中銅金屬含量為0. lppb，鐵金屬 含量為〇.3ppb;
[0065] (2)金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定，同實施例1的步驟(2);
[0066] (3)有載調(diào)壓開關(guān)運行油中金屬元素的測定
[0067] (3.1)有載調(diào)壓開關(guān)油的前處理
[0068] 有載調(diào)壓開關(guān)油的碳化:分別取兩只石英燒杯，在其中一只石英燒杯內(nèi)加入5.00g 有載調(diào)壓開關(guān)運行油，另一只石英燒杯不加有載調(diào)壓開關(guān)油，分別放在電熱板上加熱，加熱 溫度為330°C，時間5h，關(guān)閉電熱板，冷卻至室溫，分別得到碳化的有載調(diào)壓開關(guān)油和空白石 英燒杯；
[0069] 灰化過程:將裝有碳化的有載調(diào)壓開關(guān)油的石英燒杯和空白石英燒杯放入馬弗爐 內(nèi)，以升溫速度為l〇°C/min升溫至400°C，恒溫20min;再以升溫速度5°C/min升溫至650°C， 恒溫lh;關(guān)閉馬弗爐，冷卻至室溫，取出上述兩只石英燒杯，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油的灰 化物和灰化空白石英燒杯；
[0070] 酸解灰化物:在裝有有載調(diào)壓開關(guān)油的灰化物的石英燒杯中和灰化空白石英燒杯 中分別加入7.5mL體積比濃度50 %的鹽酸溶液和2.5mL體積比濃度50 %的硝酸溶液，將所述 兩只石英燒杯放在溫度120°C的電熱板上加熱，加熱時間為20min;冷卻至室溫，分別加入體 積比濃度2%的硝酸溶液，定容到50mL，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒杯 溶液；
[0071] (3.2)原子吸收法測定
[0072] 用原子吸收光譜儀分別測定有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的 銅、鐵金屬元素的吸光度;在步驟(2)所述的銅、鐵的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別得到灰化空 白石英燒杯溶液中的銅金屬含量數(shù)值為2.83yg/L、鐵金屬含量數(shù)值為5.38yg/L，有載調(diào)壓 開關(guān)油溶液中的銅金屬含量數(shù)值為31.09yg/L、鐵金屬含量數(shù)值為22.51yg/L;
[0073] (3.3)將金屬含量數(shù)值由體積濃度換算為質(zhì)量濃度，即為有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬 的含量，按下式進行換算：
[0075]式中：c 一一試樣中分析元素的濃度，單位為yg/kg;
[0076] co一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的灰化空白石英燒杯溶液的濃度，單位為yg/ L；
[0077] Cl一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的有載調(diào)壓開關(guān)油溶液的濃度，單位為yg/L;
[0078] m一一有載調(diào)壓開關(guān)油的量，單位為g;
[0079] V--酸解灰化物的定容體積，單位為mL;
[0080] 有載調(diào)壓開關(guān)運行油中銅金屬含量為 同樣計 ， 算得到有載調(diào)壓開關(guān)運行油中的鐵金屬含量為171.30yg/kg。
[0081] 實施例3,采用以下步驟：
[0082] (1)濃鹽酸、濃硝酸的純化處理和配制，同實施例2的步驟(1);
[0083] (2)金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定，同實施例2的步驟(2);
[0084] (3)試驗標(biāo)油中金屬元素的測定
[0085] (3.1)試驗標(biāo)油的配制
[0086]用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2000g的標(biāo)油和99.800g的空白油，用空白油對標(biāo)油進行稀 釋，稀釋后的試驗標(biāo)油質(zhì)量濃度為220yg/kg。
[0087] (3.2)試驗標(biāo)油的前處理
[0088]試驗標(biāo)油的碳化:分別取兩只石英燒杯，在其中一只石英燒杯內(nèi)加入10.00g試驗 標(biāo)油，另一只石英燒杯不加試驗標(biāo)油，分別放在電熱板上加熱，加熱溫度為330°C，時間5h， 關(guān)閉電熱板，冷卻至室溫，分別得到碳化的試驗標(biāo)油和空白石英燒杯；
[0089] 灰化過程:將裝有碳化的試驗標(biāo)油的石英燒杯和空白石英燒杯放入馬弗爐內(nèi)，以 升溫速度為l〇°C/min升溫至400°C，恒溫20min;再以升溫速度5°C/min升溫至650°C，恒溫 lh;關(guān)閉馬弗爐，冷卻至室溫，取出上述兩只石英燒杯，分別得到試驗標(biāo)油的灰化物和灰化 空白石英燒杯；
[0090] 酸解灰化物:在裝有試驗標(biāo)油的灰化物的石英燒杯中和灰化空白石英燒杯中分別 加入7.5mL體積比濃度50 %的鹽酸溶液和2.5mL體積比濃度50 %的硝酸溶液，將所述兩只石 英燒杯放在溫度120 °C的電熱板上加熱，加熱時間為20min;冷卻至室溫，分別加入體積比濃 度2 %的硝酸溶液，定容到50mL，分別得到試驗標(biāo)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液；
[0091] (3.3)原子吸收法測定
[0092] 用原子吸收光譜儀分別測定試驗標(biāo)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的銅、鐵金 屬元素的吸光度;在步驟(2)所述的銅、鐵的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別得到灰化空白石英燒 杯溶液中的銅金屬含量數(shù)值為3.07yg/L、鐵金屬含量數(shù)值為5.81yg/L，試驗標(biāo)油溶液重復(fù) 測定6次，試驗標(biāo)油溶液中的銅金屬含量數(shù)值分別為44.35yg/L、46.71yg/L、45.09yg/L、 44 · 72yg/L、45 · 83yg/L、43 · 96yg/L、鐵金屬含量數(shù)值分別為 46 · 52yg/L、47 · 86yg/L、46 · 97μ g/L、47·29yg/L、48·13yg/L、49·35yg/L;
[0093] (3.4)將金屬含量數(shù)值由體積濃度換算為質(zhì)量濃度，即為試驗標(biāo)油中金屬的含量， 按下式換算，即得試驗標(biāo)油中金屬含量：
[0095]式中：c 一一試樣中分析元素的濃度，單位為yg/kg;
[0096] co一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的灰化空白石英燒杯溶液的濃度，單位為yg/ L；
[0097] Cl一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的試驗標(biāo)油溶液的濃度，單位為yg/L;
[0098] m--試驗標(biāo)油的量，單位為g;
[00"] v--酸解灰化物的定容體積，單位為mL;
[0100] 試驗標(biāo)油中銅金屬含量分別為 206.40yg/kg、218.20yg/kg、210.10yg/kg、208.25y g/kg、213.80yg/kg和204.45yg/kg，同樣計算得到試驗標(biāo)油中的鐵金屬含量分別為203.55μ g/kg、210·25yg/kg、205·80yg/kg、207·40yg/kg、211·60yg/kg和217·70yg/kg。
[0101] 通過計算得到試驗標(biāo)油中銅金屬含量的相對誤差為4.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.4% ;試驗標(biāo)油中鐵金屬含量的相對誤差為4.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%。
【主權(quán)項】
1. 一種有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法，其特征在于具體操作步驟如下： (1) 濃鹽酸、濃硝酸的純化處理和配制 通過兩級亞沸蒸餾器分別對濃鹽酸、濃硝酸進行蒸餾純化，使處理過的濃鹽酸中銅金 屬含量不大于0. lppb，鐵金屬含量不大于0.8ppb;處理過的濃硝酸中銅金屬含量不大于 0· lppb，鐵金屬含量不大于0.3ppb; 將處理過的濃鹽酸用高純水配制成體積比濃度為50%的鹽酸溶液;將處理過的濃硝酸 用高純水分別配制成體積比濃度為50 %的硝酸溶液和體積比濃度為2 %的硝酸溶液； (2) 金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定 用高純水分別將質(zhì)量濃度為l〇〇〇yg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為1000yg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液分別配置成濃度為20yg/L、50yg/L、100yg/L、200yg/L、300yg//L的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液和濃度 為 20yg/L、50yg/L、100yg/L、200yg/L、300yg/L 的鐵標(biāo)準(zhǔn)水溶液； 用原子吸收光譜儀分別測定上述濃度以及濃度為Oyg/l的銅標(biāo)準(zhǔn)水溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)水溶 液中金屬元素的吸光度，然后以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)分別制作銅、鐵的金屬元素 標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3) 有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬元素的測定 (3.1) 有載調(diào)壓開關(guān)油的前處理 有載調(diào)壓開關(guān)油的碳化：分別取兩只石英燒杯，在其中一只石英燒杯內(nèi)加入5.00~ 10.00g有載調(diào)壓開關(guān)油樣，另一只石英燒杯不加有載調(diào)壓開關(guān)油樣，分別放在電熱板上加 熱，加熱溫度為300~330°C，時間5~6h，關(guān)閉電熱板，冷卻至室溫，分別得到碳化的有載調(diào) 壓開關(guān)油和空白石英燒杯； 灰化過程:將裝有碳化的有載調(diào)壓開關(guān)油的石英燒杯和空白石英燒杯放入馬弗爐內(nèi)， 以升溫速度為l〇°C/min升溫至400°C，恒溫20min;再以升溫速度5°C/min升溫至650°C，恒溫 lh;關(guān)閉馬弗爐，冷卻至室溫，取出上述兩只石英燒杯，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油的灰化物 和灰化空白石英燒杯； 酸解灰化物:在裝有有載調(diào)壓開關(guān)油的灰化物的石英燒杯中和灰化空白石英燒杯中分 別加入7.5mL體積比濃度50 %的鹽酸溶液和2.5mL體積比濃度50 %的硝酸溶液，將所述兩只 石英燒杯放在溫度100~120 °C的電熱板上加熱，加熱時間為20~30min;冷卻至室溫，再分 別加入體積比濃度2%的硝酸溶液，定容到50mL，分別得到有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白 石英燒杯溶液； (3.2) 原子吸收法測定 用原子吸收光譜儀分別測定有載調(diào)壓開關(guān)油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的銅、鐵 金屬元素的吸光度;在步驟(2)所述的銅、鐵的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上分別得到有載調(diào)壓開關(guān) 油溶液和灰化空白石英燒杯溶液中的銅、鐵金屬含量數(shù)值，含量數(shù)值的單位為yg/L; (3.3) 將金屬含量數(shù)值由體積濃度換算為質(zhì)量濃度，即為有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬的含 量，按下式換算：式中：c--試樣中分析元素的濃度，單位為yg/kg; co一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的灰化空白石英燒杯溶液的濃度，單位為yg/L; Cl一一從金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的有載調(diào)壓開關(guān)油溶液的濃度，單位為yg/L; m--有載調(diào)壓開關(guān)油的量，單位為g; v--酸解灰化物的定容體積，單位為mL。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有載調(diào)壓開關(guān)油中金屬含量的測定方法，其特征在于：步驟 (1)中，濃鹽酸純化處理中的第一級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流出速度為30~40mL/h，蒸餾 溫度為60~70°C，時間為3h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃鹽酸流出速度為30~40mL/h，蒸餾 溫度為60~70°C，時間為4h;濃硝酸純化處理中的第一級亞沸蒸餾純化過程濃硝酸流出速 度為30~40mL/h，蒸餾溫度為80~90 °C，時間為6h;第二級亞沸蒸餾純化過程濃硝酸流出速 度為30~40mL/h，蒸餾溫度為80~90°C，時間為8h。
【文檔編號】G01N1/44GK105866048SQ201610201847
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月31日
【發(fā)明人】宋玉梅, 祁炯, 蘇鎮(zhèn)西, 袁小芳, 趙躍
【申請人】國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)安徽省電力公司電力科學(xué)研究院, 安徽新力電業(yè)科技咨詢有限責(zé)任公司