一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及蓄電池領(lǐng)域，公開了一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，包含以下步驟：a、配制不同濃度梯度的鑭標準溶液，通過等離子發(fā)射光譜儀繪制鑭元素含量標準曲線；b、稱取鉛或鉛合金檢測樣，用王水完全溶解后冷卻至室溫；c、將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾、稀釋后配制得檢測液；d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，計算出C1、C0值；e、根據(jù)公式W=[(C1?C0)*V*10?6]/m*100%，計算鑭元素含量。本發(fā)明方法能夠測定鉛或鉛合金中鑭元素含量，且操作簡單，靈敏度高，精確性好。
【專利說明】
一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于蓄電池領(lǐng)域，尤其涉及一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，鉛及鉛合金在鉛酸蓄電池行業(yè)上的使用量非常大，最新國標中對于測定鉛及鉛合金中鑭元素含量的方法沒有提及，企業(yè)方法也只是通過直讀光譜對鑭元素進行定性分析，在鉛酸蓄電池中，目前鉛及鉛合金中對于鑭等稀有元素的添加應(yīng)用日漸成熟，但對于鑭元素的檢測方面還少有方法提及。只是運用直讀光譜進行測定。而鉛及鉛合金中鑭元素多少對于鉛酸蓄電池的性能有至關(guān)作用，由于操作過程的復(fù)雜化及無法消除的化學(xué)干擾等因素經(jīng)常會引起很大的分析誤差，方法的檢出限也達不到要求，分析周期長。
[0003]申請?zhí)枮?01410786906.0的中國專利公開了一種測定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，包括:配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標準溶液、配制銠內(nèi)標溶液、配制溶解有高純鐵樣品的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測試樣;將標準溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進行測量，得到濃度校準曲線，再將空白試樣溶液、待測試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進行測量，根據(jù)濃度校準曲線，確定鑭、鈰、鐠、釹、釤分別在空白試樣和待測試樣中的濃度為C1。和C1，再根據(jù)濃度差值C1-C1Q計算得到各元素在含鐵塵泥待測試樣中的含量。
[0004]上述方法雖然在一定程度上能夠定量檢測鑭元素，但是其測定時化學(xué)干擾因素多，存在檢測靈敏度低，檢測結(jié)果不夠準確的問題。而且上述方法適用于檢測鐵塵泥樣品中的稀土元素，并不適用于檢測鉛及鉛合金中的鑭元素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法。本發(fā)明方法能夠測定鉛或鉛合金中鑭元素含量，且操作簡單，靈敏度高，精確性好。
[0006]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，包含以下步驟:
a、配制不同濃度梯度的鑭標準溶液，通過等離子發(fā)射光譜儀繪制鑭元素含量標準曲線。
[0007]b、稱取鉛或鉛合金檢測樣，用王水完全溶解后冷卻至室溫；
C、將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾、稀釋后配制得檢測液。
[0008]d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，計算出C1'Co值。
[0009]e、根據(jù)公式W=[( C1- Cq)*V*10—6]/m*100%，計算鑭元素含量。
[0010]其中，W為鑭元素的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示。
[0011 ] C1為等離子發(fā)射光譜儀測量的檢測液濃度讀數(shù)，ug/mL;
Co為等離子發(fā)射光譜儀測量的空白樣品濃度讀數(shù)，ug/mL;
V為稀釋后檢測液體積，mL;
M為檢測樣的質(zhì)量，g。
[0012]本發(fā)明的技術(shù)方案采用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中的鑭元素含量，采用王水對檢測樣進行溶解，溶解度高。然后對溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，夠有效分離稀土鑭元素從而形成單一組分，排除了干擾項，大大提高了檢測的精準性。
[0013]作為優(yōu)選，步驟a的具體過程為:取5個10mL容量瓶，每個容量瓶中都加入2mL(l+
4)優(yōu)級純硝酸，并依次編號為1、2、3、4、5，再用移液槍依次取0、200、400、600、8001^鑭標準溶液至1-5號容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度，搖勻;在等離子發(fā)射光譜儀上打開分析方法，選擇鑭元素及其譜線，添加標準設(shè)置元素含量繪制標準曲線。
[0014]作為優(yōu)選，步驟b的具體過程為:稱取精確至0.0OOlg的0.1985-0.2015g檢測樣，置于I OOmL燒杯中，加王水30mL，燒杯口用蓋玻片蓋上，加熱至式樣完全溶解，冷卻至室溫。
[0015]作為優(yōu)選，步驟c的具體過程為:將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度線后搖勻，配制得檢測液。
[0016]作為優(yōu)選，所述離子交換柱的規(guī)格為內(nèi)徑1.5cm，柱高Ilcm0
[0017]作為優(yōu)選，所述離子交換柱內(nèi)裝載有離子交換樹脂，所述離子交換樹脂為68目?80目的732強酸性陽離子交換樹脂;進行層析時采用18-22被％的氨三乙酸溶液作為洗脫液，所述洗脫液用量為100-200mL。
[0018]本發(fā)明人經(jīng)過大量研究、試驗，最終采用68目?80目的732強酸性陽離子交換樹脂作為離子交換樹脂，并配合選用18_22wt%的氨三乙酸溶液作為洗脫液，在上述特定離子交換樹脂和洗脫液下，能夠有效將鑭元素與鉛或鉛合金中其他成分進行分離，分離效果好，從而有效排除了干擾項，提高鑭元素檢測精準性。
[0019]作為優(yōu)選，所述空白樣品除不加檢測樣外，其他組分的用量及處理條件均與檢測液相同。
[0020]作為優(yōu)選，所述等離子發(fā)射光譜儀的型號為Icap6300。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)對比，本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明方法能夠測定鉛或鉛合金中鑭元素含量，能夠有效排除干擾項，且操作簡單，靈敏度高，精確性好。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
[0023]儀器及試劑:Icap6300等離子發(fā)射光譜儀一臺；移液槍(lOO-lOOOuL) ; 10mL容量瓶10個；10mL燒杯5個;蓋玻片5個;60ml漏斗5個;鑭標準溶液(1000ug/mL);優(yōu)級純硝酸(1+
4);王水(I體積濃硝酸和3體積濃鹽酸混合而成)；離子交換樹脂(國產(chǎn)732強酸性陽離子交換樹脂(68目?80目))；離子交換柱(內(nèi)徑1.5cm，柱高Ilcm);氨三乙酸(AR)。
[0024]實施例1
一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，包含以下步驟: a、取5個10mL容量瓶，每個容量瓶中都加入2mL( 1+4)優(yōu)級純硝酸，并依次編號為1、2、3、4、5，再用移液槍依次取0、200、400、600、800uL鑭標準溶液至1-5號容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度，搖勻；在等離子發(fā)射光譜儀上打開分析方法，選擇鑭元素及其譜線，添加標準設(shè)置元素含量繪制標準曲線。
[0025]b、稱取精確至0.0OOlg的0.2004g檢測樣，置于10mL燒杯中，加王水30mL，燒杯口用蓋玻片蓋上，加熱至式樣完全溶解，冷卻至室溫。
[0026]C、將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度線后搖勻，配制得檢測液。
[0027]其中，所述離子交換柱的規(guī)格為內(nèi)徑1.5cm，柱高11cm。所述離子交換柱內(nèi)裝載有離子交換樹脂，所述離子交換樹脂為74目的732強酸性陽離子交換樹脂；進行層析時采用20被％的氨三乙酸溶液作為洗脫液，所述洗脫液用量為150mL。
[0028]d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，所述空白樣品除不加檢測樣外，其他組分的用量及處理條件均與檢測液相同。計算出C1Xo值。
[0029]e、根據(jù)公式W=[( C1- Co)*V* 10—6]/m*100%，計算鑭元素在檢測樣中含量為
0.022wt%o
[0030]其中，W為鑭元素的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
C1為等離子發(fā)射光譜儀測量的檢測液濃度讀數(shù)，ug/mL;
Co為等離子發(fā)射光譜儀測量的空白樣品濃度讀數(shù)，ug/mL;
V為稀釋后檢測液體積，mL;
M為檢測樣的質(zhì)量，g。
[0031]對比例I
一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，包含以下步驟:a、取5個10mL容量瓶，每個容量瓶中都加入2mL( 1+4)優(yōu)級純硝酸，并依次編號為1、2、3、4、5，再用移液槍依次取0、200、400、600、800uL鑭標準溶液至1-5號容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度，搖勻；在等離子發(fā)射光譜儀上打開分析方法，選擇鑭元素及其譜線，添加標準設(shè)置元素含量繪制標準曲線。
[0032]b、稱取精確至0.000Ig的0.2001g檢測樣(該檢測樣與實施例1來自同一鉛正極板的同一部位)，置于10mL燒杯中，加王水30mL，燒杯口用蓋玻片蓋上，加熱至式樣完全溶解，
冷卻至室溫。
[0033]C、將步驟b冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度線后搖勻，配制得檢測液。
[0034]d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，所述空白樣品除不加檢測樣外，其他組分的用量及處理條件均與檢測液相同。計算出C1Xo值。
[0035]e、根據(jù)公式W=[( C1- Co)*V* 10—6]/m*100%，計算鑭元素在檢測樣中含量為
0.019wt%o
[0036]其中，W為鑭元素的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
C1為等離子發(fā)射光譜儀測量的檢測液濃度讀數(shù)，ug/mL;
Co為等離子發(fā)射光譜儀測量的空白樣品濃度讀數(shù)，ug/mL;
V為稀釋后檢測液體積，mL; M為檢測樣的質(zhì)量，g。
[0037]實施例2.一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，包含以下步驟: a、取5個10mL容量瓶，每個容量瓶中都加入2mL( 1+4)優(yōu)級純硝酸，并依次編號為1、2、
3、4、5，再用移液槍依次取0、200、400、600、800uL鑭標準溶液至1-5號容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度，搖勻；在等離子發(fā)射光譜儀上打開分析方法，選擇鑭元素及其譜線，添加標準設(shè)置元素含量繪制標準曲線。
[0038]b、稱取精確至0.0OOlg的0.2015g檢測樣，置于10mL燒杯中，加王水30mL，燒杯口用蓋玻片蓋上，加熱至式樣完全溶解，冷卻至室溫。
[0039]C、將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度線后搖勻，配制得檢測液。
[0040]其中，所述離子交換柱的規(guī)格為內(nèi)徑1.5cm，柱高11cm。所述離子交換柱內(nèi)裝載有離子交換樹脂，所述離子交換樹脂為68目的732強酸性陽離子交換樹脂；進行層析時采用18被％的氨三乙酸溶液作為洗脫液，所述洗脫液用量為I OOmL。
[0041]d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，所述空白樣品除不加檢測樣外，其他組分的用量及處理條件均與檢測液相同。計算出C1Xo值。
[0042]e、根據(jù)公式W=[( C1- Co)*V* 10—6]/m*100%，計算鑭元素在檢測樣中含量為
0.018wt%o
[0043]其中，W為鑭元素的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
C1為等離子發(fā)射光譜儀測量的檢測液濃度讀數(shù)，ug/mL;
Co為等離子發(fā)射光譜儀測量的空白樣品濃度讀數(shù)，ug/mL;
V為稀釋后檢測液體積，mL;
M為檢測樣的質(zhì)量，g。
[0044]實施例3
一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，包含以下步驟:
a、取5個10mL容量瓶，每個容量瓶中都加入2mL( 1+4)優(yōu)級純硝酸，并依次編號為1、2、
3、4、5，再用移液槍依次取0、200、400、600、800uL鑭標準溶液至1-5號容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度，搖勻；在等離子發(fā)射光譜儀上打開分析方法，選擇鑭元素及其譜線，添加標準設(shè)置元素含量繪制標準曲線。
[0045]b、稱取精確至0.0OOlg的0.1985g檢測樣，置于10mL燒杯中，加王水30mL，燒杯口用蓋玻片蓋上，加熱至式樣完全溶解，冷卻至室溫。
[0046]C、將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度線后搖勻，配制得檢測液。
[0047]其中，所述離子交換柱的規(guī)格為內(nèi)徑1.5cm，柱高11cm。所述離子交換柱內(nèi)裝載有離子交換樹脂，所述離子交換樹脂為80目的732強酸性陽離子交換樹脂；進行層析時采用22wt%的氨三乙酸溶液作為洗脫液，所述洗脫液用量為200mL。
[0048]d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，所述空白樣品除不加檢測樣外，其他組分的用量及處理條件均與檢測液相同。計算出C1Xo值。
[0049]e、根據(jù)公式W=[( C1- Co)*V* 10—6]/m*100%，計算鑭元素在檢測樣中含量為0.019wt%o
[0050]其中，W為鑭元素的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；
C1為等離子發(fā)射光譜儀測量的檢測液濃度讀數(shù)，ug/mL;
Co為等離子發(fā)射光譜儀測量的空白樣品濃度讀數(shù)，ug/mL;
V為稀釋后檢測液體積，mL;
M為檢測樣的質(zhì)量，g。
[0051]本發(fā)明中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備;本發(fā)明中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0052]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于包含以下步驟: a、配制不同濃度梯度的鑭標準溶液，通過等離子發(fā)射光譜儀繪制鑭元素含量標準曲線； b、稱取鉛或鉛合金檢測樣，用王水完全溶解后冷卻至室溫； C、將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾、稀釋后配制得檢測液； d、將所述檢測液在等離子發(fā)射光譜儀上進行測定，同時用空白樣品作參比，計算出Q、Co值； e、根據(jù)公式W=[(C1- Co)*V*10—6]/m*100%，計算鑭元素含量； 其中，W為鑭元素的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示； C1為等離子發(fā)射光譜儀測量的檢測液濃度讀數(shù)，ug/mL; Co為等離子發(fā)射光譜儀測量的空白樣品濃度讀數(shù)，ug/mL; V為稀釋后檢測液體積，mL; M為檢測樣的質(zhì)量，g。2.如權(quán)利要求1所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，步驟a的具體過程為:取5個10mL容量瓶，每個容量瓶中都加入2mL( 1+4)優(yōu)級純硝酸，并依次編號為1、2、3、4、5，再用移液槍依次取0、200、400、600、800此鑭標準溶液至1-5號容量瓶中并稀釋至容量瓶刻度，搖勻；在等離子發(fā)射光譜儀上打開分析方法，選擇鑭元素及其譜線，添加標準設(shè)置元素含量繪制標準曲線。3.如權(quán)利要求1所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，步驟b的具體過程為:稱取精確至0.0OOlg的0.1985-0.2015g檢測樣，置于10mL燒杯中，加王水30mL，燒杯口用蓋玻片蓋上，加熱至式樣完全溶解，冷卻至室溫。4.如權(quán)利要求1所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，步驟c的具體過程為:將步驟b冷卻后的溶液加入到離子交換柱內(nèi)進行層析，然后經(jīng)過過濾后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至容量瓶刻度線后搖勻，配制得檢測液。5.如權(quán)利要求4所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，所述離子交換柱的規(guī)格為內(nèi)徑I.5cm，柱高11 cm ο6.如權(quán)利要求1或4或5所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，所述離子交換柱內(nèi)裝載有離子交換樹脂，所述離子交換樹脂為68目?80目的732強酸性陽離子交換樹脂;進行層析時采用18-22wt%的氨三乙酸溶液作為洗脫液，所述洗脫液用量為100-200mL。7.如權(quán)利要求1所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，所述空白樣品除不加檢測樣外，其他組分的用量及處理條件均與檢測液相同。8.如權(quán)利要求1所述的一種用等離子發(fā)射光譜測定鉛或鉛合金中鑭元素含量的方法，其特征在于，所述等離子發(fā)射光譜儀的型號為Icap6300。
【文檔編號】G01N1/38GK105866102SQ201610181076
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月28日
【發(fā)明人】董晶晶, 吳貽龍
【申請人】超威電源有限公司