一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法
【專利摘要】一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，屬于大氣顆粒物樣品的制備方法。采用采樣器采集大氣顆粒物，并將帶有樣品顆粒的采集膜浸入無水乙醇溶液中通過超聲震蕩獲取富集的樣品顆粒；將富集的樣品顆粒在一定真空度下進(jìn)行無水乙醇和包埋劑的混合液的梯度滲透，接著在真空下靜置8小時(shí)后，于60℃下聚合48小時(shí)；聚合的顆粒物包埋塊體通過修塊、切片處理后，最后獲取大氣顆粒物超薄切片樣品。本方法有效消除了包埋過程中顆粒物間的氣體殘留，較好的固定了顆粒物的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。大氣顆粒物切片樣品的透射電鏡觀察，可為大氣顆粒物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理，以及大氣顆粒形成反應(yīng)機(jī)制的推斷研究提供技術(shù)途徑。該方法適用于大氣顆粒物、燃煤顆粒物等。
【專利說明】
一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種大氣顆粒物樣品的制備方法，特別是一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大氣顆粒物是影響大氣空氣質(zhì)量的最主要污染物之一，其來源復(fù)雜，在輻射衰減和成云過程中起重要作用，其效應(yīng)主要依賴于氣溶膠顆粒物的化學(xué)組成及其中相關(guān)組分的粒徑分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)形態(tài)。大氣亞微米顆粒物由于粒徑小以及可為毒性物質(zhì)提供載體，對(duì)環(huán)境和人體的健康產(chǎn)生很大的影響。近年來隨著大型高分辨顯微分析儀器的發(fā)展及普及，基于TEM單顆粒分析技術(shù)在大氣顆粒物研究中發(fā)揮著越來越重要的作用。
[0003]目前大氣顆粒物TEM技術(shù)應(yīng)用研究主要專注于依據(jù)顆粒的整體形態(tài)學(xué)特征、化學(xué)元素特征等信息對(duì)顆粒來源的判別上，其研究方法主要采用顆粒直接上鏡觀察的方式。然而大氣顆粒的形成過程是一個(gè)十分復(fù)雜的物理化學(xué)過程，其顆粒模態(tài)、結(jié)構(gòu)狀態(tài)及化學(xué)相組構(gòu)狀態(tài)等特征與顆粒物形成過程的息息相關(guān)。直接上鏡觀察可對(duì)對(duì)顆粒的終結(jié)存在狀態(tài)進(jìn)行了解，但對(duì)于顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察及顆粒形成過程的推斷存在很大缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要提供一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，解決切片過程中顆粒脫落問題，用以進(jìn)行大氣顆粒物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，該制備方法是該制備方法是通過對(duì)污染天氣條件下采集的大氣顆粒物進(jìn)行包埋切片，在固定顆粒結(jié)構(gòu)狀態(tài)的同時(shí)，進(jìn)行顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察；首先在真空狀態(tài)下進(jìn)行顆粒滲透，然后包埋聚合后進(jìn)行超薄切片；
[0006]具體步驟如下:
[0007]S1、取樣:采用大氣顆粒物采樣器采集樣品；在重度污染天氣條件下，距地面約25米處，利用大氣顆粒物采樣器，TSP/PM10/PM5/PM2.5多級(jí)顆粒物采樣頭進(jìn)行采樣;采樣時(shí)間15分鐘；所述的大氣顆粒物采樣器含有機(jī)采集膜;所述的多級(jí)顆粒物采樣頭:標(biāo)稱流量為100L/min，入口流速 0.3m/s;
[0008]S2、富集:將帶有樣品顆粒的采集膜浸入無水乙醇溶液中進(jìn)行超聲富集;取出采樣器中的有機(jī)采集膜，將帶有樣品顆粒的采集膜浸入盛有無水乙醇溶液的離心管中，超聲震蕩30分鐘;取出有機(jī)采集膜，將剩余溶液置于離心機(jī)中離心富集30分鐘，移除上清液保留下層顆粒；
[0009]S3、滲透:將富集的樣品顆粒在真空狀態(tài)下進(jìn)行無水乙醇和包埋劑的混合液的梯度滲透;無水乙醇和包埋劑質(zhì)量比依次為1: 1、純包埋劑中進(jìn)行梯度滲透;每次加入滲透液后先將樣品超聲10分鐘，以使顆粒間孔隙能盡可能的浸入滲透液;然后每步滲透3-4小時(shí)，滲透過程在真空度為>9psi的真空條件下進(jìn)行，以去除顆粒間氣體。
[0010]S4、包埋聚合:將滲透過大氣顆粒物中加入包埋劑至包埋所需量，在真空度為>9psi的真空條件下靜置8小時(shí)后，置于60°C的恒溫聚合器中聚合48小時(shí)；
[0011]S5、修塊:將步驟S4所得的塊體進(jìn)行預(yù)修塊:采用單刃刀片削去樣品表面的包埋劑，露出樣品結(jié)構(gòu)，然后將樣品四周與水平面成45°夾角的方向削去多余的包埋樹脂，將包埋體前端修成金字塔形，頂面修成長方形，每邊長度< 0.5_，高度< 0.2mm;
[0012]S6、將步驟S5所得的塊體在超薄切片機(jī)下進(jìn)行切片，切成厚度為40-50nm，切片速度0.8-1.4mm/s;用微柵支持膜銅網(wǎng)獲取切片，采用撈片法取片。
[0013]有益效果:由于采用了上述方案，通過對(duì)污染天氣條件下采集的大氣顆粒物進(jìn)行富集，并在真空條件下進(jìn)行梯度滲透和包埋聚合，采用上述方法處理后進(jìn)行大氣顆粒的超薄切片，可除去顆粒間大部分的空隙，使包埋劑與顆粒物間緊密聚合，有效解決了切片過程中顆粒脫落問題，使得制備大氣顆粒物超薄切片樣品的成功率高，且為大氣顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有效觀察，和大氣顆粒形成反應(yīng)機(jī)制的推斷等研究提供一條可行的技術(shù)途徑。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的大氣顆粒物超薄切片樣品制備流程圖。
[0015]圖2為本發(fā)明的大氣顆粒物超薄切片TEM圖像。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所限定的范圍。
[0017]實(shí)施例1:本發(fā)明在具體實(shí)施中，該制備方法是通過對(duì)污染天氣條件下采集的大氣顆粒物進(jìn)行包埋切片，在固定顆粒結(jié)構(gòu)狀態(tài)的同時(shí)，進(jìn)行顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察;首先在真空狀態(tài)下進(jìn)行顆粒滲透，然后包埋聚合后進(jìn)行超薄切片，由以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0018]S1、取樣:采用大氣/顆粒物采樣器采集樣品。在重度污染天氣條件下，距地面約25米處，利用大氣/顆粒物采樣器(含有機(jī)采集膜)，TSP/PM10/PM5/PM2.5多級(jí)顆粒物采樣頭(標(biāo)稱流量為I OOL/min，入口流速0.3m/s)進(jìn)行采樣。采樣時(shí)間15分鐘。
[0019]S2、富集:取出采樣器中的采集膜，將帶有樣品顆粒的采集膜浸入盛有無水乙醇溶液的離心管中，超聲震蕩30分鐘。取出采集膜，將剩余溶液置于離心機(jī)中離心富集30分鐘，移除上清液保留下層顆粒；
[0020]S3、滲透:無水乙醇和包埋劑質(zhì)量比依次為1:1、純包埋劑中進(jìn)行梯度滲透。每次加入滲透液后將樣品超聲10分鐘，以使顆粒間略有孔隙可進(jìn)入滲透液;每步滲透3-4小時(shí)，滲透過程在真空度為>9psi的真空條件下進(jìn)行以去除顆粒間氣體；
[0021]S4、包埋聚合:將滲透過大氣顆粒物中加入包埋劑至包埋所需量，在真空度為>9psi的真空條件下靜置8小時(shí)后，置于60°C的恒溫聚合起中聚合48小時(shí)；
[0022]S5、修塊:將步驟S4所得的塊體進(jìn)行預(yù)修塊:采用單刃刀片削去樣品表面的包埋劑，露出樣品結(jié)構(gòu)，然后將樣品四周與水平面成45°夾角的方向削去多余的包埋樹脂，將包埋體前端修成金字塔形，頂面修成長方形，每邊長度< 0.5_，高度< 0.2mm;
[0023]S6、將步驟S5所得的塊體在超薄切片機(jī)下進(jìn)行切成厚度為40-50nm，切片速度0.8-
1.4mm/s;用微柵支持膜銅網(wǎng)獲取切片，采用撈片法取片。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，其特征在于:該制備方法是通過對(duì)污染天氣條件下采集的大氣顆粒物進(jìn)行包埋切片，在固定顆粒結(jié)構(gòu)狀態(tài)的同時(shí)，進(jìn)行顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察;首先在真空狀態(tài)下進(jìn)行顆粒滲透，然后包埋聚合后進(jìn)行超薄切片，包括以下步驟: 51、取樣:采用大氣顆粒物采樣器采集樣品； 52、富集:將帶有樣品顆粒的采集膜浸入無水乙醇溶液中進(jìn)行超聲富集； 53、滲透:將富集的樣品顆粒在一定真空度下進(jìn)行無水乙醇和包埋劑的混合液的梯度滲透； 54、包埋聚合:將滲透過大氣顆粒物中加入包埋劑至包埋所需量，真空下靜置8小時(shí)后，于60°C下聚合48小時(shí)； 54、修塊； 55、切片及取片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，其特征在于:所述的步驟I中，在重度污染天氣條件下，距地面約25米處，利用大氣/顆粒物采樣器，TSP/PM10/PM5/PM2.5多級(jí)顆粒物采樣頭進(jìn)行采樣;采樣時(shí)間15分鐘;所述的大氣/顆粒物采樣器含有機(jī)采集膜;所述的多級(jí)顆粒物采樣頭:標(biāo)稱流量為100L/min，入口流速0.3m/s。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，其特征在于:所述的步驟2中，取出采樣器中的有機(jī)采集膜，將帶有樣品顆粒的采集膜浸入盛有無水乙醇溶液的離心管中，超聲震蕩30分鐘;取出有機(jī)采集膜，將剩余溶液置于離心機(jī)中離心富集30分鐘，移除上清液保留下層顆粒。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，其特征在于:所述的步驟3中，無水乙醇和包埋劑質(zhì)量比依次為1:1、純包埋劑中進(jìn)行梯度滲透;每次加入滲透液后先將樣品超聲10分鐘，以使顆粒間孔隙能盡可能的浸入滲透液;然后每步滲透3-4小時(shí)，滲透過程在真空度為>9psi的真空條件下進(jìn)行，以去除顆粒間氣體。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，其特征在于:所述的步驟5中，將步驟S4所得的塊體進(jìn)行預(yù)修塊:采用單刃刀片削去樣品表面的包埋劑，露出樣品結(jié)構(gòu)，然后將樣品四周與水平面成45°夾角的方向削去多余的包埋樹脂，將包埋體前端修成金字塔形，頂面修成長方形，每邊長度< 0.5_，高度< 0.2_。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大氣顆粒物透射電子顯微鏡樣品的制備方法，其特征在于:所述的步驟6中，將步驟S5所得的塊體在超薄切片機(jī)下進(jìn)行切片，切成厚度為40-50nm，切片速度0.8-1.4mm/s;用微柵支持膜銅網(wǎng)獲取切片，采用撈片法取片。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK105866152SQ201610335316
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】周蕊, 何亞群, 徐劍坤, 王震威, 于冰
【申請(qǐng)人】中國礦業(yè)大學(xué)