一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，將氫氣和氘氣的混合氣體注入定量氣體分析儀，將氫氣和氘氣進(jìn)行分離，并使用Masssoft 7.0對氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分；將待測樣品注入定量氣體分析儀，使用Masssoft 7.0軟件采集氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線，使用Origin8.0對每次進(jìn)樣后氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分，將氫氣和氘氣的面積積分分別帶入氫氣和氘氣線性回歸方程，計(jì)算氫氣和氘氣的體積。本發(fā)明通過制作混合氣中氫氣、氘氣和氘化氫的標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定未知?dú)怏w組成的混合氣中氫氣和氘氣，提供一種常規(guī)條件下，測定成本低、操作簡易的混合氣中氫氣和氘氣定量測定方法。
【專利說明】
_種混合氣)中氫氣)和気氣)的定量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及穩(wěn)定態(tài)同位素分離和測定的技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說涉及一種利用定量 氣體分析儀測定混合氣體中氫氣和氘氣含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氖(deuterium)是氫的一種同位素，其原子核中含有一個(gè)質(zhì)子和一個(gè)中子，相對原 子量為氫原子的2倍。氘常用于熱核反應(yīng)，被稱為"未來天然燃料"，其在化學(xué)和生物學(xué)的研 究工作中可被用作不蹤原子。
[0003] 目前，用于測定氫同位素的方法有中子熱能譜法、核磁共振法、氣相色譜法、氣相 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和質(zhì)譜法。這些方法實(shí)施的測定條件十分苛刻(如氣相色譜法需要液氮環(huán) 境和特制氣相色譜和色譜柱），或者必需依賴價(jià)格昂貴的精密儀器(需要使用核磁共振儀、 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等）。例如，在使用質(zhì)譜法測定混合氣體中氫同位素含量時(shí)，目前報(bào)道 的方法主要依靠穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜儀MAT253。該儀器的價(jià)格高達(dá)幾百萬元，一般單位難以 承受。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于為了解決現(xiàn)有測定混合氣體中氫氣與氘氣含量困難，成本高昂 的缺陷而提供一種常規(guī)條件下，測定成本低、操作簡易的混合氣中氫氣和氘氣定量測定方 法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，所述測定方法包括以下步驟： (1) 將氫氣和氘氣的混合氣體注入定量氣體分析儀，將氫氣和氘氣進(jìn)行分離，并使用 Masssoft 7.0對氫氣和氖氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分； (2) 將待測樣品注入定量氣體分析儀，使用Masssoft 7.0軟件采集氫氣和氘氣的響應(yīng) 曲線，使用Origins.0對每次進(jìn)樣后氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分，將氫氣和氘氣的 面積積分分別帶入(1)中所述氫氣和氘氣線性回歸方程，計(jì)算氫氣和氘氣的體積。
[0006] 作為優(yōu)選，氫氣線性回歸方程為 YH2 = 124.36 X XH2-0.0033 (R2 = 0.9997)。
[0007]作為優(yōu)選，氘氣線性回歸方程為 YD2 = 436.28 X XD2-0.0033 (R2 = 0.9998)。
[0008]作為優(yōu)選，所述具體步驟為： 1) 標(biāo)線制作： 將采氣袋抽成真空，依次向其中注入0、〇.5、1、2、4、6、8、10mL的氫氣和氘氣標(biāo)準(zhǔn)氣體， 并向采氣袋補(bǔ)加氮?dú)猓共蓺獯鼉?nèi)氣體總體積固定為10mL，將采氣袋接入氣體定量分析質(zhì) 譜儀，使用MASsoft7.0監(jiān)測分析氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線，導(dǎo)出數(shù)據(jù)，使用0rigin8.0對每次 進(jìn)樣后獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分，以面積積分作為變量，氫氣和氘氣的體積作為因變量，做 氫氣和氖氣的回歸曲線； 2) 樣品分析： 使用體轉(zhuǎn)移器具吸取待測混合氣體，注入到采氣袋中，并向采氣袋補(bǔ)加氮?dú)?，記錄采?袋內(nèi)氣體總體積，將采氣袋內(nèi)混合氣體注入氣體定量分析儀，使用MASsoft7.0監(jiān)測混合氣 中氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線，使用Origins.0對每次進(jìn)樣后獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分，使用氫 氣和氘氣的回歸曲線計(jì)算各氣體組分的含量。
[0009]作為優(yōu)選，定量質(zhì)譜儀型號(hào)為QGA。
[0010]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明使用價(jià)格在20萬元左右的定量氣體分析儀，通過制作 混合氣中氫氣、氖氣和氖化氫的標(biāo)準(zhǔn)曲線來測定未知?dú)怏w組成的混合氣中氫氣和氖氣，提 供一種常規(guī)條件下，測定成本低、操作簡易的混合氣中氫氣和氘氣定量測定方法。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所 述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑獲得。
[0012] 下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施例旨在便于對本 發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。
[0013] 本發(fā)明所用質(zhì)譜儀型號(hào)為QGA，購自Hiden，England。
[0014] 實(shí)施例 氫氣回歸曲線方程制作:取8只有效容積為10ml以上的采氣袋，編號(hào)1-8，依次向編號(hào)為 1_8的采氣袋中加入0、0.5、1、2、4、6、8、1〇1111氫氣標(biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于99.99%)，然后再依次 向編號(hào)為1_8的采氣袋中加入10、9.5、9、8、6、4、2、〇1111氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于99.99%)。然 后將氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w依次注入定量氣體分析儀(Quantitative Gas Analyser，QGA, Hidden,England)，使用Masssoft 7.0(Hidden，England)軟件采集氫氣的響應(yīng)曲線。使用 Origins.0對每次進(jìn)樣后獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分。以氫氣響應(yīng)曲線的面積積分(X H2)為橫 坐標(biāo)，氫氣的實(shí)際體積(YH2，ml)為縱坐標(biāo)制作回歸曲線。得到ΥΗ2和Χ Η2的線性回歸方程。 Υη2= 124.36 XXh2_0.0033(R2 = 0· 9997)〇
[0015] 氘氣回歸曲線方程制作:取8只有效容積為10ml以上的采氣袋，編號(hào)1-8，依次向編 號(hào)為1_8的采氣袋中加入0、0.5、1、2、4、6、8、1〇1111氘氣標(biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于99.99%)，然后再 依次向編號(hào)為1-8的采氣袋中加入10、9.5、9、8、6、4、2、〇1111氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體（純度大于 99.99% )。然后將氖氣和氮?dú)饣旌蠚怏w依次注入定量氣體分析儀（Quantitative Gas Analyser，QGA，Hidden，England)，使用Masssoft 7.0(Hidden，England)軟件米集氖氣的響 應(yīng)曲線。使用Origins.0對每次進(jìn)樣后獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分。以氘氣響應(yīng)曲線的面積積 分(X D2)為橫坐標(biāo)，氘氣的實(shí)際體積(YD2，ml)為縱坐標(biāo)制作回歸曲線。得到Y(jié)D2和X D2的線性回 歸方程:YD2 = 436 · 28 X XD2-0 · 0033 (R2 = 0 · 9998)。
[0016] 樣品測定:取4份總體積均為10ml，但各成分比例不同的氮?dú)狻錃夂碗畾饣旌蠚猓?每份樣品分成兩等份，第一等份4個(gè)樣品分別編號(hào)1-4,另一等份編號(hào)5-8,將1-4號(hào)樣品注入 定量氣體分析儀，使用Masssoft 7.0(Hidden,England)軟件采集氫氣和氖氣的響應(yīng)曲線， 使用Origins.0對每次進(jìn)樣后氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分，將氫氣和氘氣的面積 積分分別帶入氫氣和氖氣線性回歸方程： (1) Yh2=124.36XXh2-0.0033(R2 = 0.9997) (2) Yd2 = 436 · 28 X Xd2_0 · 0033 (R2 = 0 · 9998) 〇
[0017] 計(jì)算1-4號(hào)樣品中氫氣和氘氣的實(shí)際體積(ml)和百分比含量，計(jì)算結(jié)果如表1所 不。
[0018] 表1氣體定量分析儀對測試樣品的分析結(jié)果
將5-8號(hào)樣品送至上?；ぱ芯吭?，由該院使用MAT253穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行定量分 析，分析結(jié)果如表2所示。
[0019] 表1 MAT253對測試樣品的分析結(jié)果
通過比較表1和表2可以看出，氣體定量分析儀對1-4號(hào)樣品的分析結(jié)果與MAT253對5-8 號(hào)樣品的測試結(jié)果完全一致。因此，本發(fā)明在分析常規(guī)氣體樣品中氫氣和氘氣含量時(shí)，完全 能夠替代使用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀的方法，是一種成本低廉、操作簡易的混合氣中氫氣和氘 氣定量測定方法。
[0020] 以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的 限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步 驟： (1) 將氫氣和氘氣的混合氣體注入定量氣體分析儀，將氫氣和氘氣進(jìn)行分離，并使用 Masssoft 7.0對氫氣和氖氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分； (2) 將待測樣品注入定量氣體分析儀，使用Masssoft 7.0軟件采集氫氣和氘氣的響應(yīng) 曲線，使用Origins.0對每次進(jìn)樣后氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線進(jìn)行面積積分，將氫氣和氘氣的 面積積分分別帶入(1)中所述氫氣和氘氣線性回歸方程，計(jì)算氫氣和氘氣的體積。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，其特征在于，氫氣 線性回歸方程為Y H2=l 24 · 36 X XH2-0 · 0033 (R2=0 · 9997) 〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，其特征在于，氘氣 線性回歸方程為Y D2=436.28 X XD2-0.0033 (R2=0.9998)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，其特征在于，所述 具體步驟為： 1) 標(biāo)線制作： 將采氣袋抽成真空，依次向其中注入〇、〇.5、1、2、4、6、8、1〇11^的氫氣和氘氣標(biāo)準(zhǔn)氣體， 并向采氣袋補(bǔ)加氮?dú)?，使采氣袋?nèi)氣體總體積固定為10mL，將采氣袋接入氣體定量分析質(zhì) 譜儀，使用MASsoft7.0監(jiān)測分析氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線，導(dǎo)出數(shù)據(jù)，使用0rigin8.0對每次 進(jìn)樣后獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分，以面積積分作為變量，氫氣和氘氣的體積作為因變量，做 氫氣和氖氣的回歸曲線； 2) 樣品分析： 使用體轉(zhuǎn)移器具吸取待測混合氣體，注入到采氣袋中，并向采氣袋補(bǔ)加氮?dú)?，記錄采?袋內(nèi)氣體總體積，將采氣袋內(nèi)混合氣體注入氣體定量分析儀，使用MASsoft7.0監(jiān)測混合氣 中氫氣和氘氣的響應(yīng)曲線，使用Origins.0對每次進(jìn)樣后獲取的數(shù)據(jù)進(jìn)行面積積分，使用氫 氣和氘氣的回歸曲線計(jì)算各氣體組分的含量。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種混合氣中氫氣和氘氣的定量測定方法，其特征在于，定量 質(zhì)譜儀型號(hào)為QGA。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK105866228SQ201610020752
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年1月13日
【發(fā)明人】葛亞明, 劉俊稚, 孫靜亞
【申請人】浙江海洋學(xué)院