氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，包括有微型高溫加熱器、微型高溫加熱器內(nèi)置的樣品管，連接微型高溫加熱器、與樣品管相通的氮?dú)夤庋b置，保溫管及保溫管兩端分別設(shè)置連接的注射針a、注射針b，所述的注射針a插入上端口封閉的樣品管內(nèi)。該裝置萃取、凈化、分離為一體的氣相色譜樣品前處理裝置，無需對(duì)配用氣相色譜做任何改動(dòng)，熱解吸后的樣品直接壓入汽化室，從而實(shí)現(xiàn)色譜進(jìn)樣分析。該裝置操作簡(jiǎn)便、萃取率高、重現(xiàn)性好、樣品用量少，且熱解吸與進(jìn)樣速度快，分離效率高，適用于微量固體、液體樣品的高沸點(diǎn)成分的分析。
【專利說明】
氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)氣相色譜樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在氣相色譜樣品分析過程中，樣品處理是很重要的一步，目前已有多種樣品前處理方法，其中固相微萃取、液相微萃取技術(shù)是當(dāng)前最富有魅力的樣品前處理技術(shù)。由于微萃取技術(shù)其萃取相的體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于樣品體積而定義為微萃取。固相微萃取是一種快速、靈敏、方便地適用于氣體和液體樣品的新穎樣品前處理技術(shù)，它幾乎克服了傳統(tǒng)樣品前處理方法的所有缺點(diǎn)，無需有機(jī)溶劑、簡(jiǎn)單方便、測(cè)試快、費(fèi)用低，集采樣萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，能夠與氣相或液相色譜儀聯(lián)用，可手動(dòng)和自動(dòng)操作，使得樣品處理技術(shù)及分析操作簡(jiǎn)單省時(shí)。但是，固相微萃取也仍然存在某些不足，有待于進(jìn)一步發(fā)展和完善，如成本高、可靠性差、定量不準(zhǔn)確，萃取的富集倍數(shù)和選擇性仍有待進(jìn)一步提高等。無論什么方法沸點(diǎn)較高的目標(biāo)物(半揮發(fā)性)的富集率都較低，特別是很難從固體樣品中直接富集目標(biāo)物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有微萃取技術(shù)的不足，本發(fā)明目提供一種操作簡(jiǎn)便、萃取率高、重現(xiàn)性好、樣品用量少，且萃取、凈化、分離為一體的氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置。該裝置無需對(duì)配用氣相色譜做任何改動(dòng)，解吸后的樣品直接壓入汽化室，解吸與進(jìn)樣速度快，分離效率高，適用于固體、液體樣品的高沸點(diǎn)成分的分析。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其包括有微型高溫加熱器、微型高溫加熱器內(nèi)置的樣品管，連接微型高溫加熱器、與樣品管相通的的氮?dú)夤庋b置，保溫管及保溫管兩端分別設(shè)置連接的注射針a、注射針b，所述的注射針a插入上端口封閉的樣品管內(nèi)。
[0005]進(jìn)一步地，所述的氮?dú)夤庋b置是由氮?dú)馄?、一端連接氮?dú)馄康墓夤?、供氣管路上依次設(shè)有的安全閥、穩(wěn)壓閥、壓力表和高壓電磁閥構(gòu)成，供氣管的另一端經(jīng)微型高溫加熱器插入樣品管內(nèi)。
[0006]進(jìn)一步地，所述的加熱器外形為圓柱體形，中心部分開有直徑為5.3_的圓柱形加熱槽，加熱槽里放置樣品管。
[0007]進(jìn)一步地，所述的樣品管上端口設(shè)置高溫鐵氟龍墊封閉樣品管，樣品管內(nèi)部放入石棉及樣品。
[0008]進(jìn)一步地，所述的保溫管由1/16英寸不銹鋼管、不銹鋼管外層設(shè)有的加熱絲及溫度傳感器以及最外層的保溫隔熱材料構(gòu)成，所述的不銹鋼管兩端分別通過接頭a、接頭b連接注射針a、注射針b。。
[0009]由于采用上述結(jié)構(gòu)，微型加熱器把樣品管中的微量固體(5毫克)或液體樣品(2?5yL)加熱到250°C?400°C，使樣品中的揮發(fā)性或半揮發(fā)性目標(biāo)物蒸發(fā)，蒸發(fā)的目標(biāo)物在氮?dú)獾耐苿?dòng)下通過保溫管及其連接的注射針移到氣相色譜進(jìn)樣口，此時(shí)管內(nèi)壓力只要比氣相色譜儀原柱前壓高出0.0lMpa左右，被熱解吸出的樣品蒸汽瞬間被吹洗到儀器的汽化室中，此后，原儀器的載氣繼續(xù)攜帶樣品在色譜柱中進(jìn)行分離分析。保溫管恒溫溫度一般設(shè)為200°C?300 cC ο
[0010]本發(fā)明的有益效果是，提供一種操作簡(jiǎn)便、萃取率高、重現(xiàn)性好、樣品用量少，且萃取、凈化、分離為一體的氣相色譜樣品前處理裝置。該裝置無需對(duì)配用氣相色譜做任何改動(dòng)，解吸后的樣品直接壓入汽化室，從而實(shí)現(xiàn)色譜進(jìn)樣分析。解吸與進(jìn)樣速度快，分離效率高，適用于固體、液體樣品的高沸點(diǎn)成分的分析。
[0011 ]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]附圖中1.氮?dú)馄浚?.安全閥，3.穩(wěn)壓閥，4.壓力表，5.高壓電磁閥，6.供氣管，7.石棉及樣品，8.微型高溫加熱器，9.注射針a，10.高溫鐵氟龍墊，11.接頭a，12.不銹鋼管，13.保溫管，14.注射針b，15.樣品管，16.接頭b，17.GC進(jìn)樣口，18.氣相色譜儀。
【具體實(shí)施方式】
[0014]—種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其包括有微型高溫加熱器8、微型高溫加熱器8內(nèi)置的樣品管15，連接微型高溫加熱器8、與樣品管15相通的的氮?dú)夤庋b置，保溫管13及保溫管13兩端分別設(shè)置連接的注射針a9、注射針bl7，所述的注射針a9插入上端口封閉的樣品管15內(nèi)。所述的氮?dú)夤庋b置是由氮?dú)馄?、一端連接氮?dú)馄縄的供氣管6、供氣管路6上依次設(shè)有的安全閥2、穩(wěn)壓閥3、壓力表4和高壓電磁閥5構(gòu)成，供氣管6的另一端經(jīng)微型高溫加熱器8插入樣品管15底部?jī)?nèi)，供氣管6可采用不銹鋼管。所述的微型高溫加熱器8外形為圓柱體形，中心部分開有直徑為5.3mm的圓柱形加熱槽，加熱槽里放置石英樣品管15，樣品管15上端口設(shè)置高溫鐵氟龍墊10封閉樣品管15，樣品管15內(nèi)部放入石棉及樣品7，微型高溫加熱器8還設(shè)有加熱片、鉑電阻溫度傳感器。微型高溫加熱器8與氣相色譜用保溫管13連接，所述的保溫管13由內(nèi)徑為0.5_的1/16英寸不銹鋼管12、不銹鋼管12外層設(shè)有的加熱絲及溫度傳感器以及最外層的保溫隔熱材料構(gòu)成，所述的不銹鋼管12兩端分別通過接頭all、接頭b 16連接注射針9a、注射針b 14，所述的注射針b 14插入氣相色譜儀18的GC進(jìn)樣口 17。
[0015]具體使用時(shí)，樣品管底部放入適當(dāng)?shù)牟Ａ?，將待測(cè)微量固體(5毫克)或液體(2?5yL)樣品放在玻璃棉上，然后，把石英玻璃樣品管放入加熱器中，并蓋上高溫鐵氟龍墊。保溫管一端注射針a穿刺高溫鐵氟龍墊，另一端注射針插入氣相色譜進(jìn)樣口。樣品熱解吸溫度范圍為250?400°C之間，解吸時(shí)間為3分鐘左右，吹哨氮?dú)鈮毫橹皦焊叱?.0lMpa左右。熱解吸時(shí)間到后，打開高壓電磁閥通入氮?dú)?，被熱解吸出的樣品蒸汽瞬間被吹到儀器的汽化室中，吹哨時(shí)間為30?60秒。
[0016]本發(fā)明是通過實(shí)施例進(jìn)行描述的，本領(lǐng)域技術(shù)人員知悉，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對(duì)這些特征和實(shí)施例進(jìn)行各種改變或等效替換。另外，在本發(fā)明的教導(dǎo)下，可以對(duì)這些特征和實(shí)施例進(jìn)行修改以適應(yīng)具體的情況及材料而不會(huì)脫離本發(fā)明的精神和范圍。因此，本發(fā)明不受此處所公開的具體實(shí)施例的限制，所有落入本申請(qǐng)的權(quán)利要求范圍內(nèi)的實(shí)施例都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征是包括有微型高溫加熱器、微型高溫加熱器內(nèi)置的樣品管，連接微型高溫加熱器、與樣品管相通的的氮?dú)夤庋b置，保溫管及保溫管兩端分別設(shè)置連接的注射針a、注射針b，所述的注射針a插入上端口封閉的樣品管內(nèi)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征是所述的氮?dú)夤庋b置是由氮?dú)馄?、一端連接氮?dú)馄康墓夤?、供氣管路上依次設(shè)有的安全閥、穩(wěn)壓閥、壓力表和高壓電磁閥構(gòu)成，供氣管的另一端經(jīng)微型高溫加熱器插入樣品管內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征是所述的加熱器外形為圓柱體形，中心部分開有直徑為5.3mm的圓柱形加熱槽，加熱槽里放置樣品管。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征是所述的樣品管上端口設(shè)置高溫鐵氟龍墊封閉樣品管，樣品管內(nèi)部放入石棉及樣品。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相色譜樣品熱解吸及自動(dòng)進(jìn)樣裝置，其特征是所述的保溫管由1/16英寸不銹鋼管、不銹鋼管外層設(shè)有的加熱絲及溫度傳感器以及最外層的保溫隔熱材料構(gòu)成，所述的不銹鋼管兩端分別通過接頭a、接頭b連接注射針a、注射針b。
【文檔編號(hào)】G01N30/24GK105866304SQ201610351133
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月25日
【發(fā)明人】樸相范, 李東浩, 王洪軍
【申請(qǐng)人】延邊大學(xué)