利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法,該方法包括:1)通過堿液將樣品的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理;2)將硫酸溶液與冰浴后的樣品在25?35℃下進(jìn)行第一混合處理,接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進(jìn)行第二混合,然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液;3)將上層液通過氣相色譜儀進(jìn)行檢測;其中,分流比為1:48?1:51,色譜柱的溫度75?85℃,進(jìn)樣口的溫度為175?185℃。該方法具有操作簡單、回收率高、精密度高和靈敏度高的特點(diǎn)。
【專利說明】
利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及甜蜜素的檢測方法,具體地,涉及一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甜蜜素,其化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是食品生產(chǎn)中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30-40倍,但是甜蜜素的用量需要在合適的劑量內(nèi),若經(jīng)常食用甜蜜素含量超標(biāo)的飲料或其他食品,就會(huì)因攝入過量對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害,特別是對代謝排毒的能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯;因此,甜蜜素的檢測在食品領(lǐng)域至關(guān)重要。
[0003]目前,食品中甜蜜素含量測定方法一般使用國標(biāo)GB/T5009.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》氣相色譜法,該方法的原理為:在硫酸介質(zhì)中甜蜜素與亞硝酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯,利用氣相色譜法進(jìn)行定性和定量;具體步驟為:向制備好的試樣管中加入5mL濃度為50g/L亞硝酸鈉溶液,5mL濃度為100g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30min,并經(jīng)常搖動(dòng),然后準(zhǔn)確加入1mL正己烷,5g氯化鈉,搖勻后置漩渦混合器上振動(dòng)lmin,待靜置分層后吸出己烷層離心分離,待測。雖然該方法能夠檢測到食品中的甜蜜素的含量,但是仍存在一定的缺陷,如樣品的前處理繁瑣,衍生反應(yīng)過程中反應(yīng)機(jī)理復(fù)雜,副產(chǎn)物繁多。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法,該方法具有操作簡單、回收率高、精密度高和靈敏度高的特點(diǎn)。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法,該方法包括:
[0006]I)通過堿液將樣品的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理;
[0007]2)將硫酸溶液與冰浴后的樣品在25_35°C下進(jìn)行第一混合處理,接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進(jìn)行第二混合,然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液;
[0008]3)將上層液通過氣相色譜儀進(jìn)行檢測;
[0009]其中,分流比為1:48-1:51,色譜柱的溫度75-85°(:,進(jìn)樣口的溫度為175-185°(:。
[0010]優(yōu)選地,在步驟3)中,柱流量為1.6-1.8mL/min。
[0011]優(yōu)選地,在步驟3)中,在檢測器中,氫氣的流速為34-38mL/min,空氣的流速為315-325mL/min。
[0012]優(yōu)選地,在步驟3)中,進(jìn)樣量為0.8-1.2yLo
[0013]優(yōu)選地,在步驟2)中,硫酸溶液的濃度為90-120g/L,亞硝酸鈉溶液的濃度為45-55g/L0
[0014]優(yōu)選地,在樣品為液體樣品的情況下,相對于20g樣品,硫酸溶液的用量為4_6mL,亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL,正己燒的用量為8-12mL ;
[0015]或者,在樣品為固體樣品的情況下,相對于0.4g樣品,硫酸溶液的用量為4_6mL,亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL,正己燒的用量為8-12mL。
[0016]優(yōu)選地,第一混合至少滿足以下條件:混合溫度為25-35 °C,混合時(shí)間為8-12min;第二混合的時(shí)間為25-35min;
[0017]優(yōu)選地,在樣品為固體樣品的情況下,在步驟2)之前,方法還包括:將樣品與研磨砂混合后研磨,然后加水溶解、過濾形成樣品溶液。
[0018]優(yōu)選地,相對于2g樣品,水的用量為97-99mL。
[0019]優(yōu)選地,研磨砂為層析硅膠和/或海砂。
[0020]優(yōu)選地,在步驟3)中,色譜儀為日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀;毛細(xì)管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-Wax 57CB的毛細(xì)管柱。
[0021 ] 優(yōu)選地,毛細(xì)管柱的尺寸為50m X 0.25mm X 0.2um。
[0022]通過上述技術(shù)方案,本發(fā)明通過對現(xiàn)有技術(shù)中國標(biāo)GB/T 5009.97-2003中的檢測方法進(jìn)行改進(jìn),通過調(diào)整反應(yīng)溫度、試劑用量、提取時(shí)間與反應(yīng)時(shí)間以及改善色譜條件,減少溶劑中的干擾峰,減少副產(chǎn)物的生成,明顯改善精密度和重現(xiàn)性,獲得理想的線性和檢出限,同時(shí)提高了靈敏度。
[0023]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。
[0025]本發(fā)明提供了一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法,該方法包括:
[0026]I)通過堿液將樣品的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理;
[0027]2)將硫酸溶液與冰浴后的樣品在25_35°C下進(jìn)行第一混合處理,接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進(jìn)行第二混合,然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液;
[0028]3)將上層液通過氣相色譜儀進(jìn)行檢測;
[0029]其中,分流比為1:48-1:51,色譜柱的溫度75-85°(:,進(jìn)樣口的溫度為175-185°(:。
[0030]在上述的檢測方法中,柱流量可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,在步驟3)中,柱流量為1.6-1.8mL/min。
[0031]在本發(fā)明的步驟3)中,檢測器中氣體流量可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,在檢測器中,氫氣的流速為34-38mL/min,空氣的流速為 315_325mL/min。
[0032]在本發(fā)明的步驟3)中,進(jìn)樣量可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,在步驟3)中,進(jìn)樣量為0.8-1.2yLo
[0033]在本發(fā)明的步驟2)中,各物料的濃度可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,在步驟2)中,硫酸溶液的濃度為90-120g/L,亞硝酸鈉溶液的濃度為45-55g/L。
[0034]在本發(fā)明的步驟2)中,各物料的用量可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,在樣品為液體樣品的情況下,相對于20g樣品,硫酸溶液的用量為4-6mL,亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL,正己燒的用量為8-12mL;或者,在樣品為固體樣品的情況下,相對于0.4g樣品,硫酸溶液的用量為4-6mL,亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL,正己燒的用量為8-12mL。
[0035]在本發(fā)明的步驟2)中,混合條件可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,第一混合至少滿足以下條件:混合溫度為25-35°C,混合時(shí)間為8-12min;第二混合的時(shí)間為25-35min。
[0036]在本發(fā)明中,為了使得該方法具有更優(yōu)異的回收率高、精密度高和靈敏度高,優(yōu)選地,在樣品為固體樣品的情況下,在步驟2)之前,方法還包括:將樣品與研磨砂混合后研磨,然后加水溶解、過濾形成樣品溶液。其中,水的用量可以在寬的范圍內(nèi)選擇,為了使得回收率高、精密度高和靈敏度高能進(jìn)一步提高,優(yōu)選地,相對于2g樣品,水的用量為97-99mL。研磨砂的種類也可以在寬的范圍內(nèi)選擇,但是為了進(jìn)一步提高回收率高、精密度高和靈敏度,優(yōu)選地,研磨砂為層析硅膠和/或海砂。
[0037]在本發(fā)明的步驟3)中,色譜儀以及毛細(xì)管柱的具體種類可以在寬的范圍內(nèi)選擇,優(yōu)選地,在步驟3)中,色譜儀為日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀;毛細(xì)管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-Wax 57CB的毛細(xì)管柱,更優(yōu)選地,毛細(xì)管柱的尺寸為50mX 0.25mm X 0.2um。
[0038]以下將通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0039]實(shí)施例1
[0040]I)通過堿液將白酒的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理形成樣品溶液;
[0041 ] 2)將20g樣品溶液與濃度為100g/L的硫酸溶液5mL于30°C下進(jìn)行混合lOmin,接著加入濃度為50g/L的亞硝酸鈉溶液5mL反應(yīng)30min,然后加入1mL正己烷漩渦震蕩后分層并取上層液;
[0042]3)將IyL上層液通過日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀進(jìn)行檢測;
[0043]其中,色譜條件為:毛細(xì)管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-ffax 57CB的毛細(xì)管柱,毛細(xì)管柱的尺寸為50mX 0.25mmX 0.2um;分流比為I: 50,色譜柱的溫度80°C,進(jìn)樣口的溫度為180 °C,柱流量為1.78mL/min;在檢測器中,氫氣的流速為36mL/min,空氣的流速為 320mL/min。
[0044]實(shí)施例2
[0045]I)通過堿液將白酒的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理形成樣品溶液;
[0046]2)將20g樣品溶液與濃度為9g/L的硫酸溶液4mL于25°C下進(jìn)行混合8min,接著加入濃度為45g/L的亞硝酸鈉溶液4mL反應(yīng)25min,然后加入8mL正己烷漩渦震蕩后分層并取上層液;
[0047]3)將0.SyL上層液通過日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀進(jìn)行檢測;
[0048]其中,色譜條件為:毛細(xì)管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-ffax 57CB的毛細(xì)管柱,毛細(xì)管柱的尺寸為50mX 0.25mmX 0.2um;分流比為I: 48,色譜柱的溫度75°C,進(jìn)樣口的溫度為175°C,柱流量為1.6mL/min;在檢測器中,氫氣的流速為34mL/min,空氣的流速為 315mL/min0
[0049]實(shí)施例3
[0050]I)通過堿液將白酒的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理形成樣品溶液;[0051 ] 2)將20g樣品溶液與濃度為120g//L的硫酸溶液6mL于35 °C下進(jìn)行混合12min,接著加入濃度為55g/L的亞硝酸鈉溶液6mL反應(yīng)35min,然后加入12mL正己烷漩渦震蕩后分層并取上層液;
[0052]3)將1.2yL上層液通過日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀進(jìn)行檢測;
[0053]其中,色譜條件為:毛細(xì)管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-ffax 57CB的毛細(xì)管柱,毛細(xì)管柱的尺寸為50m X 0.25mm X 0.2um;分流比為1:51,色譜柱的溫度85°C,進(jìn)樣口的溫度為185°C,柱流量為1.8mL/min;在檢測器中,氫氣的流速為38mL/min,空氣的流速為 325mL/min。
[0054]在檢測例1-3中,結(jié)果為:甜蜜素的含量為Omg/kg,回收率為98_95%。
[0055]對比例I
[0056]按照國標(biāo)GB/T5009.97-2003規(guī)定的《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》對上述白酒中的甜蜜素進(jìn)行檢測,結(jié)果為:甜蜜素的含量為Omg/kg,回收率為97.4%。
[0057]通過上述實(shí)施例和對比例可知,本發(fā)明提供的檢測方法具有更優(yōu)異的回收率。
[0058]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0059]另外需要說明的是,在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合,為了避免不必要的重復(fù),本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0060]此外,本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用氣相色譜檢測食品中甜蜜素的方法,其特征在于,所述方法包括: 1)通過堿液將樣品的pH調(diào)節(jié)成堿性,然后進(jìn)行冰浴處理; 2)將硫酸溶液與冰浴后的所述樣品在25-35°C下進(jìn)行第一混合處理,接著加入亞硝酸鈉溶液于冰浴條件下進(jìn)行第二混合,然后加入正己烷震蕩后分層并取上層液; 3)將所述上層液通過氣相色譜儀進(jìn)行檢測; 其中,分流比為1:48-1:51,色譜柱的溫度75-85°C,進(jìn)樣口的溫度為175-185°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,在步驟3)中,柱流量為1.6-1.8mL/min。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中,在步驟3)中,在檢測器中,氫氣的流速為34-38mL/min,空氣的流速為315_325mL/min。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中,在步驟3)中,進(jìn)樣量為0.8-1.2yL。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,在步驟2)中,所述硫酸溶液的濃度為90-120g/L,所述亞硝酸鈉溶液的濃度為45-55g/L。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其中,在所述樣品為液體樣品的情況下,相對于20g所述樣品,所述硫酸溶液的用量為4_6mL,所述亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL,所述正己烷的用量為8-12mL; 或者,在所述樣品為固體樣品的情況下,相對于0.4g所述樣品,所述硫酸溶液的用量為4-6mL,所述亞硝酸鈉溶液的用量為4-6mL,所述正己烷的用量為8_12mL。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其中,所述第一混合至少滿足以下條件:混合溫度為25-35 °C,混合時(shí)間為8-12min ;所述第二混合的時(shí)間為25_35min。8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法,其中,在所述樣品為固體樣品的情況下,在步驟2)之前,所述方法還包括:將所述樣品與研磨砂混合后研磨,然后加水溶解、過濾形成樣品溶液。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,相對于2g所述樣品,所述水的用量為97-99mL; 優(yōu)選地,所述研磨砂為層析硅膠和/或海砂。10.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,在步驟3)中,所述氣相色譜儀為日本島津公司牌號GC-2010的氣相色譜儀;毛細(xì)管柱為Agilent公司牌號J&W GC Columns CP-Wax 57CB的毛細(xì)管柱; 優(yōu)選地,所述毛細(xì)管柱的尺寸為50m X 0.25mm X 0.2um。
【文檔編號】G01N30/88GK105866308SQ201610303596
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】項(xiàng)威, 宋滿星, 劉衛(wèi)軍, 孫揚(yáng), 張?zhí)?
【申請人】蕪湖雨耕山食品檢測有限公司