含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)方法及其應(yīng)用，其中，具體包括如下步驟：步驟a、取豬排骨作為樣品；步驟b、將豬排骨樣品經(jīng)60Co輻照處理，用60Coγ射線在室溫、有氧環(huán)境條件下分別照射豬排骨，產(chǎn)生不同輻照劑量的標(biāo)準(zhǔn)樣品；步驟c、將上述輻照處理的樣品脫水后磨碎；步驟d、取預(yù)定重量樣品置于ESR儀器中，采集ESR波普；步驟e、判斷ESR波普分裂因子以及ESR波譜圖形，根據(jù)波譜分裂因子及ESR波譜圖形確定豬排骨是否受到輻照。本發(fā)明的有益效果是：針對(duì)輻照食品鑒別檢測(cè)遇到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏的問題，尤其是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制所用。
【專利說明】
含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 食品輻照技術(shù)是20世紀(jì)發(fā)展起來的一種滅菌保鮮技術(shù)，是以輻照加工技術(shù)為基 礎(chǔ)，運(yùn)用X射線、Y射線或高速電子束等電離輻射產(chǎn)生的高能射線對(duì)食品進(jìn)行加工處理，在 能量的傳遞和轉(zhuǎn)移過程中，產(chǎn)生強(qiáng)大的物理效應(yīng)和生物效應(yīng)，達(dá)到殺蟲、殺菌、抑制生理過 程、提高食品衛(wèi)生質(zhì)量、保持營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)及風(fēng)味、延長(zhǎng)貨架期的目的。由于食品輻照加工具有 低能耗、無污染、無殘留且衛(wèi)生安全和冷加工等優(yōu)點(diǎn)，在減少食物傳播疾病發(fā)生率、降低農(nóng) 產(chǎn)品產(chǎn)后損耗、延長(zhǎng)食品貨架壽命等方面所顯示的優(yōu)越性，已被越來越多國(guó)家的政府部門 和工業(yè)部門所認(rèn)知，目前已有很多國(guó)家批準(zhǔn)了上百種食品可以進(jìn)行輻射處理，食品輻射加 工正逐步形成一門新興的輻射加工產(chǎn)業(yè)。
[0003] 然而，由于食品輻照加工缺乏系統(tǒng)可行的輻照食品檢測(cè)方法，嚴(yán)重影響了輻照食 品的檢測(cè)工作，使社會(huì)大眾對(duì)經(jīng)輻照加工的食品的安全性和衛(wèi)生狀況產(chǎn)生擔(dān)憂。且由于不 同的輻照劑量對(duì)食品產(chǎn)生的作用也不相同，沒有系統(tǒng)可行的輻照食品檢測(cè)方法使得要區(qū)分 經(jīng)過不同劑量輻照的食品變得困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)輻照食品鑒別檢測(cè)遇到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏的問題，尤其是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制所 用。本發(fā)明提供一種含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)及其應(yīng)用。
[0005] 本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)手段為：
[0006] -種含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，具體包括如下步驟：
[0007] 步驟a、取豬排骨作為樣品；
[0008] 步驟b、將豬排骨樣品經(jīng)C〇60輻照處理，用60C〇 Y射線在室溫、有氧環(huán)境條件下分 別照射豬排骨，產(chǎn)生輻照劑量為〇.5、1、2、3、5、8和101^^的樣品，并將未經(jīng)輻照的樣品作為 OkGy的對(duì)照樣品；
[0009] 步驟C、將上述輻照處理的樣品脫水后磨碎；
[0010] 步驟d、取預(yù)定重量樣品置于ESR儀器中，采集ESR波譜；
[0011] 步驟e、判斷ESR波譜分裂因子以及ESR波譜圖形，根據(jù)波譜分裂因子及ESR波譜 圖形確定豬排骨是否受到輻照。
[0012] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟a中取豬排骨的方法為用解剖刀可能完全剔除其中的肉和膜，而后棄去骨髓。
[0013] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟c中樣品脫水的方法為置于真空干燥箱以30°C的溫度干燥12小時(shí)。
[0014] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟C中磨碎樣品的方法為采用冷凍研磨機(jī)磨碎。
[0015] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟c中預(yù)定重量的樣品為0. 5g。
[0016] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟d中的ESR儀器為X波段，ESR管的內(nèi)徑為5. 0mm。
[0017] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟e中ESR儀器的工作參數(shù)為：磁場(chǎng)設(shè)置為中心磁場(chǎng)351. 5mT，掃場(chǎng)寬度20mT ;微 波輻射設(shè)置為微波頻率9. 5-10. 0GHz，功率4. 9-5. ImW ;信號(hào)通道設(shè)置為時(shí)間常數(shù)40. 96ms， 掃描時(shí)間20. 48s ;信號(hào)接收設(shè)置為調(diào)制頻率100kHz，調(diào)制振幅0. 5mT，增益IO3-IO4 ;溫度設(shè) 置為室溫。
[0018] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟e中判斷所述ESR波譜的方法為：未經(jīng)輻照的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后出現(xiàn)信號(hào)強(qiáng) 度較低且峰形相對(duì)雜亂的ESR波譜；經(jīng)輻照的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后在磁場(chǎng)強(qiáng)度350-355mT 范圍內(nèi)出現(xiàn)典型非對(duì)稱性ESR波譜，主要包括兩個(gè)特征峰：一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度較大的特征峰和 一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度較小的特征峰。
[0019] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，所述步驟e中判斷所述ESR波譜分裂因子的方法為：
[0020] 波譜分裂因
；
[0021] 其中：Vesr為微波頻率，單位為GHz ;B為磁場(chǎng)強(qiáng)度，單位mT ;
[0022] 當(dāng)g為2. 0053±0. 0001時(shí)判斷所述樣品未經(jīng)輻照。
[0023] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，于檢測(cè)前制備對(duì)照樣品，用 6°Co Y射線在室溫、有氧環(huán)境條件下分別照射豬排骨，產(chǎn)生 輻照劑量為〇. 5、1、2、3、5、8和IOkGy的對(duì)照樣品，并將未經(jīng)輻照的樣品作為OkGy的對(duì)照樣 品；對(duì)0、0. 5、1、2、3、5、8和101^7的對(duì)照樣品以步驟&至步驟13中的流程進(jìn)行檢測(cè)，將所述 檢測(cè)獲得的結(jié)果作為未知輻照劑量的樣品檢測(cè)的參照依據(jù)。
[0024] 本發(fā)明的有益效果是：
[0025] 1.前處理簡(jiǎn)單，基本不需要化學(xué)試劑，因而不會(huì)帶來因試劑殘留而引起的誤差。
[0026] 2.操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)時(shí)間短，20-40秒內(nèi)即出結(jié)果。
[0027] 3.只要調(diào)諧正確，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性強(qiáng)。
【附圖說明】
[0028] 圖1是本發(fā)明一種含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其 檢測(cè)應(yīng)用的流程圖；
[0029] 圖2是未經(jīng)輻照的豬排骨的ESR波譜；
[0030] 圖3是輻照劑量為IkGy的豬排骨的ESR波譜。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為本發(fā)明的限定。
[0032] 如圖1所示，本發(fā)明含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其 檢測(cè)應(yīng)用，其中，具體包括如下步驟：
[0033] 步驟a、取豬排骨殼作為樣品。其中，取豬排骨蛋殼的方法用解剖刀將樣品用解剖 刀可能完全剔除其中的肉和膜，而后棄去骨髓。必要時(shí)可采用甲醇-無水乙醚（1 : 1)浸 泡清洗排骨。
[0034] 步驟c、將所述樣品脫水后磨碎。其中，樣品脫水的方法可以選擇置于真空干燥箱 以30°C的溫度干燥12小時(shí)；磨碎樣品的方法可以選擇采用冷凍研磨機(jī)磨碎。
[0035] 步驟d、去預(yù)定重量樣品置于ESR儀器中，采集ESR波譜。其中，預(yù)定重量的樣品為 0. 5g ;ESR儀器為X波段，ESR管的內(nèi)徑為5. Omm ;ESR儀器的工作參數(shù)為：磁場(chǎng)設(shè)置為中心 磁場(chǎng)351. 5mT，掃場(chǎng)寬度20mT ;微波輻射設(shè)置為微波頻率9. 5-10. 0GHz，功率4. 9-5. ImW ;信 號(hào)通道設(shè)置為時(shí)間常數(shù)40. 96ms，掃描時(shí)間20. 48s ;信號(hào)接收設(shè)置為調(diào)制頻率100kHz，調(diào)制 振幅0. 5mT，增益IO3-IO4 ;溫度設(shè)置為室溫。
[0036] 步驟e、判斷ESR波譜分裂因子以及ESR波譜圖形，根據(jù)波譜分裂因子及ESR波譜 圖形確定豬排骨是否受到輻照。其中，其中，判斷ESR波譜的方法為：如圖2所示未經(jīng)輻照 的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后出現(xiàn)信號(hào)強(qiáng)度較低且峰形相對(duì)雜亂的ESR波譜；如圖3所示經(jīng)輻照 的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后在磁場(chǎng)強(qiáng)度350-355mT范圍內(nèi)出現(xiàn)典型非對(duì)稱性ESR波譜，主要包 括兩個(gè)特征峰：一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度較大的特征峰和一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度較小的特征峰。
[0037] 進(jìn)一步的，判斷ESR波譜分裂因子的方法為：
[0038] 波譜分裂因：
[0039] 其中：vESR為第狀《Α?午，平Uiizi ;u又，平，凹mT ;
[0040] 當(dāng)g為2. 0053±0· 0001時(shí)判斷所述樣品未經(jīng)輻照。
[0041] 本發(fā)明的原理是：豬排骨外殼的主要成分是方解石型碳酸鈣，在接受輻照過程中， 使得蛋殼中的CaCO 3失去一個(gè)電子的同時(shí)在微晶方解石的CO3分子結(jié)構(gòu)中形成晶格缺陷， 釋放的電子被另一個(gè)CO 32捕獲而形成一個(gè)電子中心CO33。CO3 3自由基壽命較長(zhǎng)，衰減速 度較慢，含有未成對(duì)電子，具有電子自旋角動(dòng)量，能夠被ESR檢測(cè)出來，形成特有的ESR波 譜。如圖3所示經(jīng)輻照的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后在磁場(chǎng)強(qiáng)度350-355mT范圍內(nèi)出現(xiàn)典型非對(duì) 稱性ESR波譜，主要包括兩個(gè)特征峰：CO 33自由基產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度較大的特征峰和CO2自 由基產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度較小的特征峰。經(jīng)IkGy輻照豬排骨殼波譜分裂因子 gl值范圍：gl = 2. 0025 ±0.0001，波譜分裂因子g2值范圍：g2= L 9993 ±0.0001。gl值是由CO33自由基產(chǎn) 生，g 2值是由CO2自由基產(chǎn)生。ESR譜圖上下峰值高度為ESR信號(hào)強(qiáng)度，特征峰上下高度則 為ESR輻照特征峰信號(hào)強(qiáng)度。在本發(fā)明中采用CO 33自由基產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度較大的特征峰 進(jìn)行定量分析。
[0042] 上述含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)輻照豬排骨的制備技術(shù)及其檢測(cè)應(yīng)用，其 中，于檢測(cè)前制備對(duì)照樣品，用6°Co Y射線在室溫、有氧環(huán)境條件下分別照射豬排骨，產(chǎn)生 輻照劑量為〇. 5、1、2、3、5、8和IOkGy的標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以用重鉻酸銀劑量計(jì)跟蹤測(cè)定每個(gè)樣 品的吸收劑量，并將未經(jīng)輻照的樣品作為OkGy的對(duì)照樣品；對(duì)0、0. 5、1、2、3、5、8和IOkGy 的對(duì)照樣品以上述流程進(jìn)行檢測(cè)，將檢測(cè)獲得的結(jié)果作為未知輻照劑量的樣品檢測(cè)的參照 依據(jù)。
[0043] 以上所述僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的申請(qǐng)專利范圍，所以 凡運(yùn)用本發(fā)明說明書及圖示內(nèi)容所作出的等效結(jié)構(gòu)變化、利用公知的與本發(fā)明中提到具等 同作用的物質(zhì)進(jìn)行代替，利用公知的與本發(fā)明中提到的手段方法具等同作用的手段方法進(jìn) 行替換，所得到的實(shí)施方式或者實(shí)施結(jié)果均包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含骨類輻照食品鑒別用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)方法及其應(yīng)用，其特征在于，具體 包括如下步驟： 步驟a、取豬排骨作為樣品； 步驟b、將豬排骨樣品經(jīng)Co6°輻照處理，用6°Co Y射線在室溫、有氧環(huán)境條件下分別照 射豬排骨，產(chǎn)生輻照劑量為〇. 5、1、2、3、5、8和IOkGy的對(duì)照樣品，并將未經(jīng)輻照的樣品作為 OkGy的對(duì)照樣品； 步驟c、將上述輻照處理的樣品脫水后磨碎； 步驟d、取預(yù)定重量樣品置于ESR儀器中，采集ESR波普； 步驟e、判斷ESR波普分裂因子以及ESR波譜圖形，根據(jù)波譜分裂因子及ESR波譜圖形 確定豬排骨是否受到輻照。2. 如權(quán)利要求1所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟a中取豬排骨的方法 為用解剖刀可能完全剔除其中的肉和膜，而后棄去骨髓。3. 如權(quán)利要求1所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟c中樣品脫水的方法 為置于真空干燥箱以30°C的溫度干燥12小時(shí)。4. 如權(quán)利要求1所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟c中磨碎樣品的方法 為采用冷凍研磨機(jī)磨碎。5. 如權(quán)利要求1所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟d中預(yù)定重量的樣品 為 0· 5g。6. 如權(quán)利要求1所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟d中的ESR儀器為X 波段，ESR管的內(nèi)徑為5.0mm。7. 如權(quán)利要求1所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟d中ESR儀器的 工作參數(shù)為：磁場(chǎng)設(shè)置為中心磁場(chǎng)351. 5mT，掃場(chǎng)寬度20mT ;微波輻射設(shè)置為微波頻率 9. 5-10. 0GHz，功率4. 9-5. ImW ;信號(hào)通道設(shè)置為時(shí)間常數(shù)40. 96ms，掃描時(shí)間20. 48s ;信號(hào) 接收設(shè)置為調(diào)制頻率100kHz，調(diào)制振幅0. 5mT，增益IO3-IO4;溫度設(shè)置為室溫。8. 如權(quán)利要求7所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟d中判斷所述ESR波 譜的方法為：未經(jīng)輻照的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后出現(xiàn)信號(hào)強(qiáng)度較低且峰形相對(duì)雜亂的ESR波 譜；經(jīng)輻照的豬排骨經(jīng)ESR檢測(cè)后在磁場(chǎng)強(qiáng)度350-355mT范圍內(nèi)出現(xiàn)典型非對(duì)稱性ESR波 譜，主要包括兩個(gè)特征峰：一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度較大的特征峰和一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度較小的特征峰。9. 如權(quán)利要求7所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟d中判斷所述ESR波 譜分裂因子的方法為：其中：V ESR為微波頻率，單位為GHz ;B為磁場(chǎng)強(qiáng)度，單位mT ; 當(dāng)g為2. 0053±0. 0001時(shí)判斷所述樣品未經(jīng)輻照。10. 如權(quán)利要求1-9中任一所述豬排骨輻照檢測(cè)方法，其特征在于檢測(cè)前制備對(duì)照樣 品，用6°Co γ射線在室溫、有氧環(huán)境條件下分別照射豬排骨，產(chǎn)生輻照劑量為0. 5、1、2、3、5、 8和IOkGy的對(duì)照樣品，并將未經(jīng)輻照的樣品作為OkGy的對(duì)照樣品；對(duì)0、0. 5、1、2、3、5、8 和IOkGy的對(duì)照樣品以步驟a至步驟b中的流程進(jìn)行檢測(cè)，將所述檢測(cè)獲得的結(jié)果作為未 知輻照劑量的樣品檢測(cè)的參照依據(jù)。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK105890966SQ201410771182
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月15日
【發(fā)明人】王傳現(xiàn), 任碩, 陳樹兵, 劉夏, 李曉虹, 何宇平, 田楨干, 張子龍, 韓超, 宋業(yè)萍
【申請(qǐng)人】上海出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心