一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法及應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明屬于煙草產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法及應(yīng)用。本發(fā)明提供了一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法，為：超臨界CO2萃取法；所述超臨界CO2萃取法為：步驟一、預(yù)處理：煙梗烘干、粉碎后，與夾帶劑混合，靜置后得第一產(chǎn)物；步驟二、超臨界萃?。和ㄈ隒O2，所述第一產(chǎn)物超臨界萃取，收集萃取餾份；步驟三、干燥：所述萃取餾份減壓蒸餾，干燥后得產(chǎn)品。通過本發(fā)明提供的一種煙梗中本香物質(zhì)的超臨界CO2萃取法，經(jīng)測定，所得本香物質(zhì)萃取效率高、制備工藝簡單，解決現(xiàn)有技術(shù)中，萃取煙梗中香味物質(zhì)時，萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù)缺陷。同時，本發(fā)明還提供了一種包括上述萃取方法得到的產(chǎn)品在煙草產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用。
【專利說明】
一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于煙草產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 煙梗是煙葉的粗硬葉脈，是卷煙工業(yè)的副產(chǎn)物，約占煙葉總重的20%~30%，全國 每年產(chǎn)生的煙梗廢料就有數(shù)十萬噸。目前煙梗主要用于制備煙草薄片、有機肥料以及提取 多糖等方面，但總體來講煙梗廢料的利用量仍然相當(dāng)小，大部分煙梗廢料都被當(dāng)做垃圾處 理，造成了資源的極大浪費。從理論上講，煙梗具有與煙葉相近的化學(xué)成分，若可以將煙梗 制備出的煙草精油，煙草精油具有煙草的關(guān)鍵致香物質(zhì)，可以透發(fā)出煙草本香，掩蓋煙草薄 片的雜氣及木質(zhì)氣息，從而實現(xiàn)了煙梗的高值化利用。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法有水蒸氣蒸餾法和溶劑提取法等，前者 加熱溫度高，會使部分熱敏性本香物質(zhì)隨水蒸氣蒸發(fā)而造成損失，造成精油香氣不夠逼真， 同時由于煙梗與煙葉在組成成分上相比，木質(zhì)素及纖維素的含量較高，而揮發(fā)油的含量較 少，因此提取效率$父低。后者提取精油的廣率$父尚，但植物中的樹脂、錯質(zhì)等也同時被提出， 致使精油含雜質(zhì)較多，從而掩蓋主要致香成分，必須通過進(jìn)一步精制，使工藝變得繁瑣，同 時后者存在有機溶劑回收的問題，會對環(huán)境造成一定程度的影響。綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中， 煙梗中香味物質(zhì)的萃取方法，主要存在著萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù)缺陷。
[0004] 因此，研發(fā)出一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，煙梗中香味 物質(zhì)的萃取方法，主要存在著萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù)缺陷，成為了本領(lǐng)域技 術(shù)人員亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法及應(yīng)用，用于解決現(xiàn)有 技術(shù)中，煙梗中香味物質(zhì)的萃取方法，主要存在著萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù)缺 陷。
[0006] 本發(fā)明提供了一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法，所述萃取方法為:超臨界C02萃取 法;所述超臨界C0 2萃取法為：步驟一、預(yù)處理:煙梗烘干、粉碎后，與夾帶劑混合，靜置后得 第一產(chǎn)物；步驟二、超臨界萃取:通入C0 2，所述第一產(chǎn)物超臨界萃取，收集萃取餾份;步驟 三、干燥:所述萃取餾份減壓蒸餾，干燥后得產(chǎn)品。
[0007] 優(yōu)選地，所述烘干的溫度為40~60 °C。
[0008] 優(yōu)選地，所述靜置的時間為12~24h。
[0009] 優(yōu)選地，所述夾帶劑為乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的體積濃度為80~90%。
[0010]優(yōu)選地，所述夾帶劑占煙草樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15~30%。
[0011]優(yōu)選地，所述超臨界萃取的溫度為50~65°C。
[0012 ]優(yōu)選地，所述超臨界萃取的時間為2.5~3h。
[0013] 優(yōu)選地，所述超臨界萃取的壓力為28~34MPa。
[0014] 優(yōu)選地，所述C〇2的通氣量為20~30L/h。
[0015] 本發(fā)明還提供了包括以上任意一項所述的萃取方法得到的產(chǎn)品在煙草產(chǎn)品領(lǐng)域 的應(yīng)用。
[0016] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法，所述萃取方法為:超臨 界C02萃取法;所述超臨界C0 2萃取法為:步驟一、預(yù)處理:煙梗烘干、粉碎后，與夾帶劑混合， 靜置后得第一產(chǎn)物;步驟二、超臨界萃取:通入C0 2，所述第一產(chǎn)物超臨界萃取，收集萃取餾 份;步驟三、干燥:所述萃取餾份減壓蒸餾，干燥后得產(chǎn)品。通過本發(fā)明提供的一種煙梗中本 香物質(zhì)的超臨界C0 2萃取法，經(jīng)測定可得，所得本香物質(zhì)萃取效率高、制備工藝簡單，解決現(xiàn) 有技術(shù)中，煙梗中香味物質(zhì)的萃取方法，主要存在著萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù) 缺陷。同時，本發(fā)明還提供了一種包括上述萃取方法得到的產(chǎn)品在煙草產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0017] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù) 提供的附圖獲得其他的附圖。
[0018] 圖1為本發(fā)明實施例1得到的產(chǎn)品GC-MS的總離子流色譜圖。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明提供了一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法及應(yīng)用，用于解決現(xiàn)有技術(shù)中，煙 梗中香味物質(zhì)的萃取方法，主要存在著萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù)缺陷。
[0020] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0021] 為了更詳細(xì)說明本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種煙梗中本香物質(zhì)的 萃取方法及應(yīng)用，進(jìn)行具體地描述。
[0022] 實施例1
[0023]將煙梗在50°C條件下烘干，而后粉碎。準(zhǔn)確稱取粉碎后煙梗粉末10g，與2ml體積濃 度為90%的乙醇水溶液混合，靜置12h后得第一產(chǎn)物1。
[0024]將第一產(chǎn)物1裝入超臨界⑶2萃取釜中通入⑶2進(jìn)行超臨界萃取，C02的通氣量為 24L/h，超臨界萃取的溫度為60°C，超臨界萃取的時間為2.5h，超臨界萃取的壓力為32MPa， 收集萃取餾份1。
[0025]將萃取餾份1減壓蒸餾，在真空干燥箱中干燥至恒重后，得產(chǎn)品1共計1.38g。
[0026]計算產(chǎn)品1的萃取率，萃取率（％ )=(產(chǎn)品1質(zhì)量/煙梗粉末質(zhì)量）X 100 %，產(chǎn)品1的 萃取率為13.8%。
[0027] 實施例2
[0028]將煙梗在40°C條件下烘干，而后粉碎。準(zhǔn)確稱取粉碎后煙梗粉末10g，與3ml體積濃 度為80 %的乙醇水溶液混合，靜置24h后得第一產(chǎn)物2。
[0029] 將第一產(chǎn)物2裝入超臨界⑶2萃取釜中通入⑶2進(jìn)行超臨界萃取，C02的通氣量為 30L/h，超臨界萃取的溫度為65°C，超臨界萃取的時間為3h，超臨界萃取的壓力為34MPa，收 集萃取餾份2。
[0030] 將萃取餾份2減壓蒸餾，在真空干燥箱中干燥至恒重后，得產(chǎn)品2共計1.41g。
[0031 ]計算產(chǎn)品2的萃取率，萃取率（％ )=(產(chǎn)品2質(zhì)量/煙梗粉末質(zhì)量）X 100%，產(chǎn)品2的 萃取率為14.1%。
[0032] 實施例3
[0033]將煙梗在60°C條件下烘干，而后粉碎。準(zhǔn)確稱取粉碎后煙梗粉末10g，與2.5ml體積 濃度為85 %的乙醇水溶液混合，靜置18h后得第一產(chǎn)物3。
[0034]將第一產(chǎn)物3裝入超臨界⑶2萃取釜中通入⑶2進(jìn)行超臨界萃取，C02的通氣量為 20L/h，超臨界萃取的溫度為50°C，超臨界萃取的時間為2h，超臨界萃取的壓力為28MPa，收 集萃取餾份3。
[0035]將萃取餾份3減壓蒸餾，在真空干燥箱中干燥至恒重后，得產(chǎn)品3共計1.33g。
[0036]計算產(chǎn)品3的萃取率，萃取率（％ )=(產(chǎn)品3質(zhì)量/煙梗粉末質(zhì)量）X 100%，產(chǎn)品3的 萃取率為13.3%。
[0037] 實施例4
[0038]本實施例為產(chǎn)品1的GC-MS分析。
[0039] (1)、樣品預(yù)處理
[0040] 將產(chǎn)品1溶解于20mL丙酮中，加入2.0g無水Na2S〇4，靜置0.5h，樣品過0.45mi有機相 濾膜，待GC-MS分析。
[0041 ] (2)、GC-MS 分析
[0042] 色譜條件:DB-5型毛細(xì)管柱（30mX 0 ? 32mmX 0 ? 25wn);
[0043] 進(jìn)樣 口溫度:250°C;
[0044] 載氣:He;
[0045] 流速:0.96mL/min;
[0046] 恒壓模式：50kPa;
[0047]程序升溫：50°C保持2min，3°C/min升至260°C，保持lOmin;
[0048] 進(jìn)樣量:4yL;
[0049] 分流比：10:1;
[0050]傳輸線溫度：280 r;
[0051 ]電離方式:EI;
[0052] 電離能量:70eV;
[0053] 離子源溫度:20(TC;
[0054] 掃描范圍：35~600amu;
[0055] 溶劑延遲：3min;
[0056] 檢測模式:SCAN和S頂同步。
[0057] (3)、結(jié)果分析
[0058]所得圖譜經(jīng)計算機譜庫(NIST27)檢索，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖和有關(guān)文獻(xiàn)確定揮發(fā)性 成分，用色譜峰面積歸一化法測得各揮發(fā)性成分的峰面積。所得產(chǎn)品1的總離子流色譜圖及 揮發(fā)性成分見圖1和表1。
[0059] 煙草精油的揮發(fā)物中共鑒定出49種成分，所得質(zhì)譜圖經(jīng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索與標(biāo)準(zhǔn)圖 譜核對，并由峰面積歸一化法計算出各成分的相對含量。其中，含有煙草中的關(guān)鍵致香物 質(zhì)，如二氫獼猴桃內(nèi)酯、4-羥基-0-二氫大馬酮、巨豆三烯酮、紫羅蘭酮、法尼基丙酮、新植 二烯、5-甲基糠醛等，另外二氫-3-羥基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮、5-羥甲基二氫呋喃-2-酮、3，5-二羥基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮等雜環(huán)化合物也會對煙氣產(chǎn)生有益的影響，在燃燒 過程中可產(chǎn)生烘焙香、焦糖香等香氣。
[0060] 表1:煙草精油的揮發(fā)性化學(xué)成分
13 25.20 5-羥曱基二氫呋喃-2-酮 0.01 14 25.90 5-曱基糠醛 0.41 15 29.13 煙堿 68.68 16 34.11 二氧化二戊晞 0.13 17 35.32 3,5-二叔丁基笨酚 0.01 1B 35.78 法尼醇 0.01 1:9 36.22 二氫雜猴桃內(nèi)酯 0.04 20 39.76 4-羥基-P-二氫大馬酮 0,09 21 41.15 巨豆三締酮 0.13 22 45.70 肉豆蔻酸 0.16 23 46.77 P-紫羅蘭酮 0.06 24 47.94 新植二晞 1,64 25 48.13 植酮 0.03 26 48.79 鄰苯二甲酸二異丁酯 0.01 27 49.27 十五酸 0.12 28 50.56 法尼基丙酮 0.16
[0062] 29 51.09 棕櫚酸曱酯 0.22 30 53.86 棕櫚酸 18.5 31 54,84 氧化石竹烯 0J7 32 55.63 蘭桉醇 1.85 33 56,19 十七酸 0,01 34 56.67 亞油酸曱酯 0.22 35 56.87 亞麻酸曱酯 0,23 36 57.73 硬脂酸曱酯 0.06 37 59.83 硬脂酸 2,36 38 60.00 異丁酸橙花叔醇酯 0.03 39 60.13 月桂酰胺 0.03 40 62.78 花生醇 0.03 41 62.96 二十烷 0.01 42 63.63 (Z)-9-十六碳烯醛 0.01 43 65.12 油酸酰胺 0.65 44 65.83 三十四烷 0.25 45 71.25 二十一烷 0.52 46 71.52 乙酸十八酯 0,03
[0063] 48 77.13 四十四烷 〇_〇3 49 77.46_角鯊烯_0.07
[0064] 對產(chǎn)品2和產(chǎn)品3做相同的GC-MS檢測，得到相近似結(jié)果，在此不再贅述。
[0065] 綜上所述，本發(fā)明提供了一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法，所述萃取方法為:超臨 界C02萃取法;所述超臨界C02萃取法為:步驟一、預(yù)處理:煙梗烘干、粉碎后，與夾帶劑混合， 靜置后得第一產(chǎn)物;步驟二、超臨界萃取:通入C02，所述第一產(chǎn)物超臨界萃取，收集萃取餾 份;步驟三、干燥:所述萃取餾份減壓蒸餾，干燥后得產(chǎn)品。通過本發(fā)明提供的一種煙梗中本 香物質(zhì)的超臨界C0 2萃取法，經(jīng)測定可得，與現(xiàn)有技術(shù)中公開中本香物質(zhì)的萃取率相比，本 發(fā)明所得本香物質(zhì)萃取效率高、制備工藝簡單，解決現(xiàn)有技術(shù)中，煙梗中香味物質(zhì)的萃取方 法，主要存在著萃取效率低以及萃取工藝復(fù)雜的技術(shù)缺陷。同時，本發(fā)明還提供了一種包括 上述萃取方法得到的產(chǎn)品在煙草產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0066] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種煙梗中本香物質(zhì)的萃取方法，其特征在于，所述萃取方法為:超臨界CO2萃取法； 所述超臨界C〇2萃取法為： 步驟一、預(yù)處理:煙梗干燥、粉碎后，與夾帶劑混合，靜置后得第一產(chǎn)物； 步驟二、超臨界萃取:通入CO2，所述第一產(chǎn)物超臨界萃取，收集萃取餾份； 步驟三、干燥:所述萃取餾份減壓蒸餾，干燥后得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述烘干的溫度為40~60°C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述靜置的時間為12~24h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述夾帶劑為乙醇水溶液，所述乙醇 水溶液的體積濃度為80~90%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述夾帶劑占煙草樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 15 ~30%〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述超臨界萃取的溫度為50~65°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述超臨界萃取的時間為2.5~3h。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述超臨界萃取的壓力為28~34MPa。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述CO2的通氣量為20~30L/h。10. -種包括權(quán)利要求1至9任意一項所述的萃取方法得到的產(chǎn)品在煙草產(chǎn)品領(lǐng)域的應(yīng) 用。
【文檔編號】G01N27/62GK105891379SQ201610193079
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月30日
【發(fā)明人】孔浩輝, 周瑢
【申請人】廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司