一種結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，微波燒結(jié)裝置內(nèi)安裝有溫度采集裝置和樣品，樣品的兩端設(shè)置有平行板電容器，溫度采集裝置和樣品之間不互相接觸，樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線分別與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分別與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，介電性能測試裝置和測溫裝置分別將所得的數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理從測溫裝置和介電性能測試裝置傳輸來的數(shù)據(jù)，得到樣品在不同頻率和不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗；其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，原理科學(xué)，能實(shí)時(shí)獲得結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能隨溫度變化的規(guī)律。
【專利說明】
一種結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
:
[0001]本發(fā)明屬于結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種在微波加熱條件下結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置及方法，特別是一種高溫、變頻下結(jié)構(gòu)陶瓷樣品的介電常數(shù)和介電損耗的測量裝置及方法。
【背景技術(shù)】
:
[0002]結(jié)構(gòu)陶瓷材料具有高強(qiáng)度、高硬度、耐腐蝕、耐高溫等特征，成為新材料的重要發(fā)展領(lǐng)域，受到廣泛關(guān)注，其主要制備工藝為:粉料制備、成型和燒結(jié)。其中，燒結(jié)工藝技術(shù)對材料的性能和產(chǎn)品成本起到至關(guān)重要的作用。目前主要的燒結(jié)方法有常壓燒結(jié)法、熱壓燒結(jié)/熱等靜壓燒結(jié)法、微波燒結(jié)法、電弧等離子燒結(jié)法等，其中，微波燒結(jié)技術(shù)將成為結(jié)構(gòu)陶瓷材料制備領(lǐng)域最有希望取代傳統(tǒng)燒結(jié)而實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用的新技術(shù)，它是以電磁波的形式將電能輸送給被加熱的物質(zhì)并在被加熱的物質(zhì)中轉(zhuǎn)變成熱能的一種燒結(jié)技術(shù)，其顯著的特點(diǎn)是:(I)整體加熱:微波加熱是將材料自身吸收的微波能轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部分子的動(dòng)能和勢能，熱量從材料內(nèi)部產(chǎn)生，而不是來自于其它發(fā)熱體，這種整體加熱所產(chǎn)生的溫度梯度和熱傳導(dǎo)方式與傳統(tǒng)加熱不同，材料在整體上就會同時(shí)均勻加熱，而材料內(nèi)部溫度梯度較小甚至沒有；(2)加熱速度快:由于整體加熱的方式，它不需要熱傳導(dǎo)過程，因此能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到均勻加熱；(3)降低燒結(jié)溫度:在微波場作用下，由于擴(kuò)散系數(shù)的提高，材料的晶界擴(kuò)散加強(qiáng)，提高了材料的致密度，可以實(shí)現(xiàn)材料在較低溫下的快速燒結(jié)，與常規(guī)燒結(jié)相比，最大降溫幅度達(dá)50(TC左右；(4)改善材料性能:材料自身吸熱的特性提高了加熱效率，不僅縮短了燒結(jié)時(shí)間，還可以提高材料性能；而且節(jié)能高效、可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化，易于控制和安全無害。因此，微波燒結(jié)技術(shù)從根本上改變了材料燒結(jié)工藝的現(xiàn)狀，它具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的發(fā)展?jié)摿?，越來越受到科研工作者的重視，在?jié)能、環(huán)保和提高產(chǎn)品質(zhì)量方面具有誘人前景。
[0003]微波燒結(jié)的概念由Tinga.W.R等人提出于20世紀(jì)60年代末期。70年代中期-80年代早期進(jìn)入初步實(shí)驗(yàn)研究階段，1976年，Berteaud和Badot首先報(bào)導(dǎo)了在實(shí)驗(yàn)室用微波燒結(jié)材料取得成功，這個(gè)期間研究和實(shí)驗(yàn)工作主要局限于一些容易吸收微波而燒結(jié)溫度又較低的陶瓷材料，如BaTi03、U02等。80年代中期至90年代中期進(jìn)入研究發(fā)展期，美國、加拿大、德國等各國投入了大量的財(cái)力、人力用于研究和發(fā)展微波燒結(jié)技術(shù)，在這個(gè)期間，主要探索和研究了微波理論、微波燒結(jié)裝置系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)和材料燒結(jié)工藝、材料介電參數(shù)測試、材料與微波交互作用機(jī)制以及電磁場和溫度場計(jì)算機(jī)數(shù)值模擬等，近十幾年來美國對高溫結(jié)構(gòu)陶瓷的微波燒結(jié)研究再度形成高潮。在A1203、Zr02及Si3N4陶瓷的微波燒結(jié)研究取得重要進(jìn)展。目前，國際上已有容積I立方米，燒成溫度可達(dá)16500C的微波燒結(jié)爐，并出現(xiàn)微波連續(xù)加熱15米長的隧道爐裝置，國外的發(fā)展趨勢是常規(guī)燒結(jié)技術(shù)結(jié)合微波燒結(jié)技術(shù)。
[0004]國內(nèi)清華大學(xué)、中科院沈陽金屬研究所、武漢理工大學(xué)、華南理工大學(xué)、天津大學(xué)、青島大學(xué)等20多個(gè)高校和科研單位先后開展了相關(guān)的陶瓷微波燒結(jié)研究工作，武漢工業(yè)大學(xué)進(jìn)行了單模腔中諸如微波與陶瓷材料相互作用的機(jī)理;微波燒結(jié)的物理模型、陶瓷材料微波燒結(jié)動(dòng)力學(xué)等方面的基礎(chǔ)性研究；中國科學(xué)院沈陽金屬研究所對微波燒結(jié)的基本原理進(jìn)行了研究，認(rèn)為介質(zhì)材料與微波相互作用出現(xiàn)的極化馳豫機(jī)制將微波能在材料內(nèi)部瞬時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽共牧险w得以同時(shí)高效快速加熱。但是，對微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)結(jié)構(gòu)陶瓷的介電性能隨溫度變化規(guī)律的研究尚未見報(bào)道。
[0005]目前，微波燒結(jié)主要存在兩個(gè)方面的問題，一是與材料在微波中的性質(zhì)有關(guān)，大多數(shù)陶瓷存在一個(gè)臨界溫度，在室溫至臨界溫度點(diǎn)下介電損耗較低，升溫較困難，一旦材料溫度高于臨界溫度，材料的介電損耗急劇增加，升溫十分迅速甚至發(fā)生局部燒熔，形成“熱斑”，即在一定溫度，微波場中材料的介電損耗會忽然上升，造成熱失控，使產(chǎn)品開裂，由于各種材料的介電損耗性能隨溫度的變化而變化，建立相關(guān)的數(shù)據(jù)庫顯得非常重要而有意義；二是與現(xiàn)有的微波技術(shù)條件有關(guān)，大體積諧振腔微波場的均勻性差，燒結(jié)大件產(chǎn)品困難，這也與材料的介電損耗性能有關(guān)，需要了解材料在微波場中的行為，對微波加熱過程能完全有效的控制。
[0006]不同介質(zhì)材料的介電常數(shù)是不同的，故在微波電磁場作用下的效果也是不同的，材料的介電常數(shù)將材料的微觀原子尺度的極化現(xiàn)象同宏觀上的性能聯(lián)系起來，材料通過介電損耗將電磁能轉(zhuǎn)化為熱能，使溫度升高，是微波加熱的本質(zhì)。材料與微波的作用形式與它在電場的介質(zhì)特性有關(guān)。通常用損耗正切值(損耗因子與介電常數(shù)之比)來表示材料與微波的耦合能力，損耗正切值越大，材料與微波的耦合能力就越強(qiáng)。對于大多數(shù)的氧化物陶瓷材料如Si02、A1203等，它們在室溫下對微波是透波的，幾乎不吸收微波能量，只有達(dá)到某一臨界溫度后，它們的損耗正切值才變得很大，對于這些材料的微波燒結(jié)，可采用兩種方法來進(jìn)行:一是加入微波吸收材料如SiC、Si3N4等作為助燒劑，使其在室溫時(shí)也有很強(qiáng)的微波耦合能力，達(dá)到快速燒結(jié)的目的，加入的微波吸收材料雖然能達(dá)到輔助燒結(jié)的目的，但是，燒結(jié)體的性能會受到影響，這使得該方法在應(yīng)用時(shí)受到很大限制；另一種辦法則是采用常規(guī)燒結(jié)的方法使粉末生坯預(yù)熱到一定的溫度(臨界燒結(jié)溫度)，此時(shí)材料已具有很強(qiáng)的微波吸收能力，然后再轉(zhuǎn)而進(jìn)行微波燒結(jié)，可實(shí)現(xiàn)對結(jié)構(gòu)陶瓷材料燒結(jié)過程的精確控制，避免產(chǎn)生熱點(diǎn)現(xiàn)象，有效發(fā)揮微波燒結(jié)的優(yōu)勢。因此，研究結(jié)構(gòu)陶瓷材料的介電性能隨溫度變化規(guī)律、獲得材料的臨界溫度，是有效實(shí)施微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)技術(shù)的基礎(chǔ)和前提。因此，尋求一種一種特種陶瓷樣品介電性能測量裝置及方法，提出開展結(jié)構(gòu)陶瓷介電性能隨溫度變化規(guī)律的研究，為實(shí)現(xiàn)微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)技術(shù)應(yīng)用，制備高性能結(jié)構(gòu)陶瓷材料奠定基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

:
[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計(jì)提供一種微波加熱條件下結(jié)構(gòu)陶瓷樣品在室溫到1000攝氏度的高溫下的介電性能測量裝置及方法。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置的主體結(jié)構(gòu)包括數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、測溫裝置、介電性能測試裝置、微波燒結(jié)裝置、樣品、溫度采集裝置和平行板電容器，微波燒結(jié)裝置內(nèi)安裝有溫度采集裝置和樣品，微波燒結(jié)裝置控制樣品的溫度變化范圍為室溫到1000攝氏度，樣品的兩端設(shè)置有平行板電容器，樣品的直徑尺寸小于30_;溫度采集裝置和樣品之間不互相接觸，樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線分別與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，介電性能測試裝置用于測量樣品的電容和介電損耗，測溫裝置用來測量樣品的溫度，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采用IEEE-488電纜分別與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，介電性能測試裝置和測溫裝置分別將所得的數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理從測溫裝置和介電性能測試裝置傳輸來的數(shù)據(jù)，得到樣品在不同頻率和不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
[0009]本發(fā)明所述測溫裝置和介電性能測試裝置分別為多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400和惠普儀，惠普儀調(diào)節(jié)樣品的頻率為5Hz-13MHz。
[0010]本發(fā)明所述溫度采集裝置為熱敏電阻或者熱電偶。
[0011]本發(fā)明所述樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線為同軸漆包線。
[0012]本發(fā)明所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為PC機(jī)，PC機(jī)中裝有GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制，采用用VB6.0語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。
[0013]本發(fā)明采用結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置測量介電性能的具體過程為:選取樣品和溫度采集裝置，先測量出樣品的表面積和高度，然后將樣品和溫度采集裝置放置在微波燒結(jié)裝置中，通過微波燒結(jié)裝置和介電性能測試裝置分別調(diào)節(jié)樣品的溫度和頻率，測溫裝置和介電性能測試裝置分別將采集到的溫度信息和介電性能信息傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動(dòng)處理得到樣品在不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
[0014]本發(fā)明能獲得γ-τζρ和ZTA陶瓷材料介電性能隨溫度變化的規(guī)律，掌握材料的臨界溫度數(shù)據(jù)，可在臨界溫度以下，采用常規(guī)燒結(jié)方法對材料進(jìn)行加熱，使其整體達(dá)到的臨界溫度，提高吸收微波能的能力，再轉(zhuǎn)為微波加熱方式，從而解決陶瓷材料在低溫時(shí)對微波能不吸收或吸收能力很差，出現(xiàn)非均勻性加熱等問題，將此方法用于納米及納米復(fù)合微米Y-TZP和ZTA的燒結(jié)，或許會解決納米陶瓷材料燒結(jié)過程中出現(xiàn)的晶粒過分長大的問題，而且本發(fā)明獲得的臨界溫度數(shù)據(jù)同樣可以指導(dǎo)微波燒結(jié)階段微波功率的加載控制，避免試樣溫度過快上升，產(chǎn)生熱過沖，造成試樣開裂。
[0015]本發(fā)明微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)方法可降低材料燒結(jié)時(shí)的溫度梯度，改善保溫狀況，降低對保溫材料的要求和損耗，一般結(jié)構(gòu)陶瓷燒結(jié)時(shí)的保溫材料要求耐溫1600°C-2000°C，在常溫狀態(tài)只采用微波加熱時(shí)，保溫材料處于冷態(tài)，與樣品之間的溫差較大，造成整個(gè)系統(tǒng)的溫度梯度較大，影響燒結(jié)質(zhì)量，而采用“先常規(guī)后微波”的加熱方式時(shí)，微波燒結(jié)時(shí)的環(huán)境溫度較高，溫度梯度較小，有利于提高燒結(jié)質(zhì)量，也可降低對保溫材料的要求，或取消部分保溫材料，方便對試樣的觀察和測試。
[0016]本發(fā)明提出開展微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)結(jié)構(gòu)陶瓷的介電性能隨溫度變化規(guī)律的研究，在前期三維電磁仿真技術(shù)對結(jié)構(gòu)陶瓷在微波燒結(jié)腔內(nèi)電磁場分布研究的基礎(chǔ)上，將電磁場分布模擬結(jié)果以及相應(yīng)的邊界條件應(yīng)用于溫度場仿真軟件Ephysics模擬Y-TZP和ZTA材料的e、tgS在微波燒結(jié)過程中隨溫度場的變化狀況，采用微波反射比實(shí)測技術(shù)測定Y-TZP、ZTA的介電特性隨燒結(jié)溫度的變化，將實(shí)測數(shù)據(jù)與模擬數(shù)據(jù)進(jìn)行對比，分析其差異及原因和影響因素，找到Y(jié)-TZP和ZTA在燒結(jié)過程中存在的介電損耗急劇增加的臨界溫度;將制備好的Y-TZP和ZTA試樣(包括納米及納米復(fù)合微米材料)在結(jié)合常規(guī)燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行實(shí)際燒結(jié)，用紅外測溫和紅外熱成像技術(shù)監(jiān)測燒結(jié)過程中試樣的溫度和形狀尺寸的變化，在臨界溫度時(shí)進(jìn)行燒結(jié)方式的轉(zhuǎn)換；用電鏡和X射線衍射等儀器對燒成試樣進(jìn)行分析，探討試樣的不同燒結(jié)溫度和幾何尺寸等因素對微波介電性能參數(shù)的影響，得出介電性能參數(shù)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系，建立與此相關(guān)的數(shù)據(jù)庫，可以解決目前微波燒結(jié)存在的問題，為有效實(shí)施微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)技術(shù)提供理論支撐。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，原理科學(xué)，能實(shí)時(shí)獲得結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能隨溫度變化的規(guī)律，掌握其臨界溫度數(shù)據(jù)，為有效實(shí)施微波結(jié)合常規(guī)燒結(jié)技術(shù)提供支撐。
【附圖說明】
:
[0018]圖1為本發(fā)明的主體結(jié)構(gòu)原理示意圖。
【具體實(shí)施方式】
:
[0019]下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0020]實(shí)施例:
[0021]本實(shí)施例所述特種陶瓷樣品介電性能測量裝置的主體結(jié)構(gòu)包括數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1、測溫裝置2、介電性能測試裝置3、微波燒結(jié)裝置4、樣品5、溫度采集裝置6和平行板電容器7，微波燒結(jié)裝置4內(nèi)安裝有溫度采集裝置6和樣品5，微波燒結(jié)裝置4控制樣品5的溫度變化范圍為室溫到1000攝氏度，樣品5的兩端設(shè)置有平行板電容器7，樣品7的直徑尺寸小于30mm;溫度采集裝置6和樣品5之間不互相接觸，樣品5和溫度采集裝置6引出的導(dǎo)引線分別與介電性能測試裝置3和測溫裝置4相連，介電性能測試裝置3用于測量樣品5的電容和介電損耗，測溫裝置2用來測量樣品5的溫度，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)I采用IEEE-488電纜分別與介電性能測試裝置3和測溫裝置2相連，介電性能測試裝置3和測溫裝置2分別將所得的數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)I，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)I處理從測溫裝置2和介電性能測試裝置3傳輸來的數(shù)據(jù)，得到樣品5在不同頻率和不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
[0022]本實(shí)施例所述測溫裝置2和介電性能測試裝置3分別為多功能數(shù)字源表KEITHLEY2400和惠普儀，惠普儀調(diào)節(jié)樣品的頻率為5Hz-13MHz。
[0023]本實(shí)施例所述溫度采集裝置6為熱敏電阻或者熱電偶。
[0024]本實(shí)施例所述樣品5和溫度采集裝置6引出的導(dǎo)引線為同軸漆包線。
[0025]本實(shí)施例所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)I為PC機(jī)，PC機(jī)中裝有GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制，采用用VB6.0語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。
[0026]本實(shí)施例采用特種陶瓷樣品介電性能測量裝置測量介電性能的具體過程為:選取樣品5和溫度采集裝置6，先測量出樣品5的表面積和高度，然后將樣品5和溫度采集裝置6放置在微波燒結(jié)裝置4中，通過微波燒結(jié)裝置4和介電性能測試裝置3分別調(diào)節(jié)樣品5的溫度和頻率，測溫裝置2和介電性能測試裝置3分別將采集到的溫度信息和介電性能信息傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)I，通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)I自動(dòng)處理得到樣品5在不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，其特征在于主體結(jié)構(gòu)包括數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、測溫裝置、介電性能測試裝置、微波燒結(jié)裝置、樣品、溫度采集裝置和平行板電容器，微波燒結(jié)裝置內(nèi)安裝有溫度采集裝置和樣品，微波燒結(jié)裝置控制樣品的溫度變化范圍為室溫到1000攝氏度，樣品的兩端設(shè)置有平行板電容器，樣品的直徑尺寸小于30mm;溫度采集裝置和樣品之間不互相接觸，樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線分別與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，介電性能測試裝置用于測量樣品的電容和介電損耗，測溫裝置用來測量樣品的溫度，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采用IEEE-488電纜分別與介電性能測試裝置和測溫裝置相連，介電性能測試裝置和測溫裝置分別將所得的數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理從測溫裝置和介電性能測試裝置傳輸來的數(shù)據(jù)，得到樣品在不同頻率和不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，其特征在于所述測溫裝置和介電性能測試裝置分別為多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400和惠普儀，惠普儀調(diào)節(jié)樣品的頻率為 5Hz-13MHz。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，其特征在于所述溫度采集裝置為熱敏電阻或者熱電偶。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，其特征在于所述樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線為同軸漆包線。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，其特征在于所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為PC機(jī)，PC機(jī)中裝有GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制，采用用VB6.0語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述結(jié)構(gòu)陶瓷樣品介電性能測量裝置，其特征在于采用該裝置測量介電性能的具體過程為:選取樣品和溫度采集裝置，先測量出樣品的表面積和高度，然后將樣品和溫度采集裝置放置在微波燒結(jié)裝置中，通過微波燒結(jié)裝置和介電性能測試裝置分別調(diào)節(jié)樣品的溫度和頻率，測溫裝置和介電性能測試裝置分別將采集到的溫度信息和介電性能信息傳輸給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)自動(dòng)處理得到樣品在不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
【文檔編號】G01R27/26GK105911361SQ201610227815
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月13日
【發(fā)明人】陳利祥, 葛曉輝, 姜學(xué)軍, 武青, 石星軍, 孫欣, 周旭波, 徐韶鴻
【申請人】青島大學(xué)