含鎳鋼ebsd分析用樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，所述含鎳鋼的試樣經(jīng)粗加工、拋光侵蝕后進(jìn)行精拋，精拋樣品經(jīng)清潔表面，即可得到所述的EBSD分析用樣品；所述精拋過程為：先采用金剛石懸浮液對(duì)拋光侵蝕后的樣品進(jìn)行拋光，再用氧化鋁懸浮液對(duì)樣品進(jìn)行拋光。本方法減小了特殊制樣環(huán)節(jié)，便于實(shí)施；在精拋過程消除應(yīng)力，較常規(guī)拋光法更簡(jiǎn)單省時(shí)，制樣成本降低，制樣效率提高，并且樣品具有高解析率，能滿足EBSD分析要求。本方法具有很高的可操作性，制備試樣簡(jiǎn)單、省時(shí)，可大大提高樣品的制備效率。采用本方法制備的EBSD分析用樣品具有較高的解析率，穩(wěn)定性高，樣品標(biāo)定率達(dá)到90%以上，滿足一般需求，效果良好。
【專利說(shuō)明】
含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種電鏡樣品的制備方法，尤其是一種含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)是基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)并形成的衍射菊池帶的分析，采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖0ΙΜ、極圖和反極圖，還可計(jì)算取向(差)分布函數(shù)。EBSD技術(shù)在很短的時(shí)間內(nèi)就能獲得關(guān)于樣品的大量的晶體學(xué)信息，如:織構(gòu)和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析;應(yīng)變和再結(jié)晶的分析;相鑒定及相比計(jì)算等，EBSD對(duì)很多材料的研究都源于EBSD所包含的這些信息。
[0003]通過EBSD技術(shù)對(duì)試樣進(jìn)行觀察分析，首先需要制備滿足EBSD分析要求的樣品，樣品表面需要平整、清潔、無(wú)殘余應(yīng)力；由于樣品臺(tái)的傾斜，需要達(dá)到適合的尺寸和形狀;而要滿足電鏡觀察還需要樣品導(dǎo)電性良好，導(dǎo)電性不好的樣品會(huì)影響EBSD觀察。EBSD樣品的制備方法有機(jī)械法、化學(xué)法、電解法、離子轟擊法等，雖然方法眾多，但由于每種材料之間存在組織成分差異，試樣的制備效果也不盡相同。對(duì)于鋼鐵材料，通常選用機(jī)械拋光法或是電解法，傳統(tǒng)的機(jī)械拋光法往往需要很長(zhǎng)的制樣時(shí)間，而電解法又因于電解液的選取和復(fù)雜的電解工藝造成制備的EBSD試樣不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、質(zhì)量好的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:所述含鎳鋼的試樣經(jīng)粗加工、拋光侵蝕后進(jìn)行精拋，精拋樣品經(jīng)清潔表面，即可得到所述的EBSD分析用樣品；所述精拋過程為:先采用金剛石懸浮液對(duì)拋光侵蝕后的樣品進(jìn)行拋光，再用氧化鋁懸浮液對(duì)樣品進(jìn)行拋光。
[0006]本發(fā)明所述精拋過程中，金剛石懸浮液中金剛石的粒度為I?2.5微米。采用金剛石懸浮液拋光時(shí)的拋光盤轉(zhuǎn)速為I OOr/min及以下。
[0007]本發(fā)明所述精拋過程中，氧化鋁懸浮液中氧化鋁的粒度為0.05微米及以下。采用氧化招懸浮液拋光時(shí)的拋光盤轉(zhuǎn)速為50?80r/min，拋光時(shí)間不小于15分鐘。
[0008]本發(fā)明所述拋光侵蝕過程:粗加工的粗樣先經(jīng)金剛石懸浮液拋光，再浸入侵蝕液中侵蝕。
[0009]本發(fā)明所述拋光侵蝕過程中，金剛石懸浮液中金剛石的粒度為2.5?5微米。所述拋光侵蝕過程中，拋光盤轉(zhuǎn)速為200?600r/min，拋光時(shí)間為3?5min。
[0010]本發(fā)明所述拋光侵蝕過程中，侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液。所述侵蝕時(shí)間不少于30秒。
[0011]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明試樣的制備過程減小特殊制樣環(huán)節(jié)，便于實(shí)施;在精拋過程消除應(yīng)力，較常規(guī)拋光法更簡(jiǎn)單省時(shí)，制樣成本降低，制樣效率提高，并且樣品具有高解析率，能滿足EBSD分析要求。
[0012]本發(fā)明具有很高的可操作性，制備試樣簡(jiǎn)單、省時(shí)，可大大提高樣品的制備效率。采用本發(fā)明制備的EBSD分析用樣品具有較高的解析率，穩(wěn)定性高，樣品標(biāo)定率達(dá)到90%以上，滿足一般需求，效果良好。
【附圖說(shuō)明】
[0013]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0014]圖1為實(shí)施例1所制備的EBSD分析用樣品的帶襯度圖；
圖2為實(shí)施例1所制備的EBSD分析用樣品的取向分布圖；
圖3為實(shí)施例2所制備的EBSD分析用樣品的帶襯度圖；
圖4為實(shí)施例2所制備的EBSD分析用樣品的取向分布圖；
圖5為實(shí)施例3所制備的EBSD分析用樣品的帶襯度圖；
圖6為實(shí)施例3所制備的EBSD分析用樣品的取向分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法采用下述方法步驟制備而成:
(I)粗加工過程:所述的含鎳鋼中Ni含量在8.5wt%?9.5wt%，是一種低碳調(diào)質(zhì)鋼，組織為馬氏體加貝氏體，在低溫下具有良好的韌性和強(qiáng)度，是用于制造液化天然氣儲(chǔ)罐和運(yùn)輸船舶的主要材料。
[0016]以金相制樣要求制備試樣，將試樣加工成合適大小，依次經(jīng)過240#、400#、800#與1000#水砂紙磨光，粗磨時(shí)，試樣完全覆蓋上一道砂紙磨痕后可更換下一張砂紙；更換砂紙后，試樣需旋轉(zhuǎn)90度方向；最后得到粗樣。該過程不引入新的制樣要求，主要目的是為了制樣可以簡(jiǎn)單有效，不會(huì)因特殊的制樣要求未得到滿足而使樣品最終測(cè)試受到影響。
[0017](2)拋光侵蝕過程:在拋光機(jī)上對(duì)粗樣進(jìn)行拋光，拋光盤轉(zhuǎn)速為200?600r/min，拋光采用2.5?5微米的粒度的金剛石懸浮液，拋光時(shí)間為3?5min;拋光后的試樣表面光亮無(wú)痕，之后用清水沖洗，再用無(wú)水酒精沖洗表面，用吹風(fēng)機(jī)吹干。
[0018]將已拋光好的樣品浸入侵蝕劑中，侵蝕劑采用4%硝酸的酒精溶液，侵蝕10?20秒后，拋光表面逐漸失去光澤，為了保證EBSD的標(biāo)定率，侵蝕時(shí)間不少于30秒;最后得到侵蝕樣。增加侵蝕時(shí)間，主要作用是為了加深樣品表面的侵蝕，充分去除掉表面應(yīng)力層，在金相下觀察樣品為過侵蝕狀態(tài)。
[0019](3)精拋過程:采用I?2.5微米的金剛石懸浮液對(duì)侵蝕樣進(jìn)行拋光，將侵蝕樣的表面侵蝕痕跡拋去，使樣品再次呈現(xiàn)光亮，拋光盤轉(zhuǎn)速為lOOr/min及以下;拋光時(shí)，要輕按樣品，使表面不產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力。
[0020]然后使用0.05微米及以下的氧化鋁懸浮液再次對(duì)樣品進(jìn)行精拋，主要目的是去除殘余應(yīng)力，拋光轉(zhuǎn)速為50?80r/min，拋光時(shí)間不小于15分鐘；即可得到精拋樣。
[0021]精拋過程為去除樣品表面殘余應(yīng)力層階段，將侵蝕樣再拋光，可將步驟(I)和步驟
(2)中磨拋產(chǎn)生應(yīng)力層消除，使用0.05微米及以下的氧化鋁懸浮液精拋，可得到表面無(wú)殘余應(yīng)力的精拋樣。
[0022](4)清潔表面過程:將精拋樣拋干，用酒精清洗表面，并用吹風(fēng)機(jī)吹干，即可得到所述的EBSD分析用樣品。該過程的目的為清潔樣品表面，保證樣品在EBSD觀察時(shí)不受表面污漬影響。
[0023]下述實(shí)施例中采用回火態(tài)含鎳鋼，鎳含量在8wt%;掃描電鏡采用蔡司制造的ULTRA55場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡；電子加速電壓為20kV，樣品臺(tái)傾斜70°，電子束流孔徑為60μπι，極靴到樣品表面距離為20mm。
[0024]實(shí)施例1:本含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法的具體工藝如下所述。
[0025](I)粗加工:以金相制樣要求制備試樣，依次經(jīng)過240#，400#，800#與1000#水砂紙磨光。
[0026](2)拋光侵蝕:采用2.5微米粒度的金剛石懸浮液，拋光盤轉(zhuǎn)速為400r/min，拋光時(shí)間為5min ；侵蝕劑采用4%硝酸的酒精溶液，侵蝕時(shí)間為40秒。
[0027](3)精拋:采用I微米的金剛石懸浮液進(jìn)行拋光，拋光盤轉(zhuǎn)速為100r/min。使用0.05微米的氧化鋁懸浮液再次拋光，拋光轉(zhuǎn)速為70r/min，拋光時(shí)間20分鐘。
[0028](4)清潔表面:將處理好的試樣拋干，用酒精清洗表面，并用吹風(fēng)機(jī)吹干，得到所述的EBSD分析用樣品。
[0029]本實(shí)施例所得EBSD分析用樣品的分析帶襯度圖如圖1所示，EBSD取向分布如圖2所示;本實(shí)施例所得EBSD分析用樣品的解析率為93.51%，圖2中晶粒輪廓清晰，晶界明顯，能滿足取向計(jì)算要求，效果良好。
[0030]實(shí)施例2:本含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法的具體工藝如下所述。
[0031](I)粗加工:以金相制樣要求制備試樣，依次經(jīng)過240#，400#，800#與1000#水砂紙磨光。
[0032](2)拋光侵蝕:采用5微米粒度的金剛石懸浮液，拋光盤轉(zhuǎn)速為600r/min，拋光時(shí)間為3min ；侵蝕劑采用4%硝酸的酒精溶液，侵蝕時(shí)間為30秒。
[0033](3)精拋:采用1.5微米的金剛石懸浮液進(jìn)行拋光，拋光盤轉(zhuǎn)速為80r/min。使用
0.05微米的氧化鋁懸浮液再次拋光，拋光轉(zhuǎn)速為80r/min，拋光時(shí)間15分鐘。
[0034](4)清潔表面:將處理好的試樣拋干，用酒精清洗表面，并用吹風(fēng)機(jī)吹干，得到所述的EBSD分析用樣品。
[0035]本實(shí)施例所得EBSD分析用樣品的分析帶襯度圖如圖3所示，EBSD取向分布如圖4所示;本實(shí)施例所得EBSD分析用樣品的解析率為92.24%，圖4中晶粒輪廓清晰，晶界明顯，能滿足取向計(jì)算要求，效果良好。
[0036]實(shí)施例3:本含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法的具體工藝如下所述。
[0037](I)粗加工:以金相制樣要求制備試樣，依次經(jīng)過240#，400#，800#與1000#水砂紙磨光。
[0038](2)拋光侵蝕:采用4微米粒度的金剛石懸浮液，拋光盤轉(zhuǎn)速為200r/min，拋光時(shí)間為4min ；侵蝕劑采用4%硝酸的酒精溶液，侵蝕時(shí)間為50秒。
[0039](3)精拋:采用2.5微米的金剛石懸浮液進(jìn)行拋光，拋光盤轉(zhuǎn)速為90r/min。使用
0.05微米的氧化鋁懸浮液再次拋光，拋光轉(zhuǎn)速為50r/min，拋光時(shí)間17分鐘。
[0040](4)清潔表面:將處理好的試樣拋干，用酒精清洗表面，并用吹風(fēng)機(jī)吹干，得到所述的EBSD分析用樣品。[0041 ]本實(shí)施例所得EBSD分析用樣品的帶襯度圖如圖5所示，EBSD取向分布如圖6所示；本實(shí)施例所得EBSD分析用樣品的解析率為86.23%，實(shí)例三顯示為一處缺陷周圍的EBSD分析，由于缺陷處為零解析點(diǎn)，致使總解析率略微下降，但圖6顯示晶粒輪廓依然明顯，缺陷對(duì)該方法制備的試樣影響很小，制樣效果良好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述含鎳鋼的試樣經(jīng)粗加工、拋光侵蝕后進(jìn)行精拋，精拋樣品經(jīng)清潔表面，即可得到所述的EBSD分析用樣品；所述精拋過程為:先采用金剛石懸浮液對(duì)拋光侵蝕后的樣品進(jìn)行拋光，再用氧化鋁懸浮液對(duì)樣品進(jìn)行拋光。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述精拋過程中，金剛石懸浮液中金剛石的粒度為I?2.5微米。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:采用金剛石懸浮液拋光時(shí)的拋光盤轉(zhuǎn)速為I OOr/min及以下。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述精拋過程中，氧化鋁懸浮液中氧化鋁的粒度為0.05微米及以下。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:采用氧化鋁懸浮液拋光時(shí)的拋光盤轉(zhuǎn)速為50?80r/min，拋光時(shí)間不小于15分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1一5任意一項(xiàng)所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于，所述拋光侵蝕過程:粗加工的粗樣先經(jīng)金剛石懸浮液拋光，再浸入侵蝕液中侵蝕。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述拋光侵蝕過程中，金剛石懸浮液中金剛石的粒度為2.5?5微米。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述拋光侵蝕過程中，拋光盤轉(zhuǎn)速為200?600r/min，拋光時(shí)間為3?5min。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述拋光侵蝕過程中，侵蝕劑為4%硝酸酒精溶液。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含鎳鋼EBSD分析用樣品的制備方法，其特征在于:所述侵蝕時(shí)間不少于30秒。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK105928767SQ201610239377
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月18日
【發(fā)明人】薛峰, 海巖, 安治國(guó), 崔會(huì)杰, 劉艷麗
【申請(qǐng)人】河北鋼鐵股份有限公司