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      一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置的制造方法

      文檔序號(hào):10568482閱讀:1359來(lái)源:國(guó)知局
      一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置的制造方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,包括前壓蓋、導(dǎo)電柱和保護(hù)后座;保護(hù)后座上開(kāi)有兩個(gè)相互連通的盲孔,其中一個(gè)盲孔為用于安裝所述導(dǎo)電柱的電極安裝孔,另一個(gè)盲孔為用于引出導(dǎo)線或?qū)щ婓w的接線孔;導(dǎo)電柱的后端可拆卸地安裝在電極安裝孔中,導(dǎo)電柱的前端套于前壓蓋中并形成可拆卸連接;所述的前壓蓋呈一端敞口的筒形,該筒形的敞口與導(dǎo)電柱的前端可拆卸連接;所述筒形的底面開(kāi)有一個(gè)通孔作為檢測(cè)口;在該筒形的底面上還設(shè)置有試樣防滲密封圈,該試樣防滲密封圈上開(kāi)有與檢測(cè)口大小相匹配的通孔。本發(fā)明能有效防止電解液側(cè)漏,并能實(shí)時(shí)監(jiān)控測(cè)試電極的溫度變化,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、使用方便、檢測(cè)效率高。
      【專利說(shuō)明】
      一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明屬于材料性能測(cè)試設(shè)備領(lǐng)域,具體涉及一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置。
      【背景技術(shù)】
      [0002]隨著人口老齡化、疾病、各種意外事故的增加,臨床上對(duì)于各種生物植入材料的需求日益增加。目前,人體植入材料已經(jīng)大量的應(yīng)用于人工關(guān)節(jié)、人工骨骼、人工義齒、口腔修復(fù)以及心臟手術(shù)中。較早使用的金屬植入體的材料為不銹鋼材料,如最初的304不銹鋼和后來(lái)的316不朽鋼,以及大量使用的鈦合金等等。但目前所有的金屬植入人體時(shí)都面臨著一個(gè)巨大的問(wèn)題一一表面生物活性差,材料與骨組織彈性模量不匹配。為解決這一問(wèn)題,在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域提出材料表面改性這一解決辦法,即在金屬基體上采用增加生物活性涂層材料進(jìn)行改性的方法。然而,在金屬基體上制備的涂層對(duì)于植入體在生理環(huán)境中的腐蝕是否具有較大的影響,這對(duì)于植入體在生理環(huán)境中的長(zhǎng)期、穩(wěn)定、安全的服役具有十分重要的意義。為此,就必須要采取模擬實(shí)驗(yàn)來(lái)研究具有生物涂層的材料在生理環(huán)境中的腐蝕行為。
      [0003]常見(jiàn)的生物活性涂層主要有無(wú)機(jī)、多孔金屬及有機(jī)涂層等。目前,涂層的各種物理學(xué)特性檢測(cè)方法有很多。其中,采用電解池模擬環(huán)境檢測(cè)腐蝕行為是一種常用的電化學(xué)測(cè)試技術(shù),在涂裝金屬腐蝕研究中得到廣泛的應(yīng)用,并已成為評(píng)定涂裝金屬耐蝕性能的一種強(qiáng)有力的手段。然而,生物涂層材料大多具有多孔結(jié)構(gòu),應(yīng)用這種方法來(lái)檢測(cè)具有多孔生物涂層材料的電化學(xué)特性以及在生理環(huán)境中的腐蝕行為時(shí),仍然有不能解決的技術(shù)難題一一由于具有多孔生物涂層材料自身的特性以及實(shí)驗(yàn)環(huán)境的影響會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失真。具體而言,具有多孔生物涂層材料在實(shí)際應(yīng)用中往往是制成邊緣密封的器件(材料沒(méi)有斷面,表面被涂層全覆蓋),而在檢測(cè)中往往是使用截取的小塊材料(材料有斷面即測(cè)試樣品的側(cè)面,側(cè)面的基底部分未被涂層覆蓋),如果測(cè)試時(shí)采用目前常用的樣品正面(涂層面)密封,會(huì)導(dǎo)致電解液從多孔涂層的孔道中滲入到基底側(cè)面和背面引起基底背部和側(cè)面腐蝕從而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。而且,金屬在腐蝕過(guò)程中可能發(fā)生熱量的變化,導(dǎo)致所測(cè)電解液溫度與基底溫度不同,這也會(huì)導(dǎo)致傳統(tǒng)的測(cè)溫方式不準(zhǔn),導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)的偏差。
      [0004]此外,應(yīng)用現(xiàn)有的電化學(xué)測(cè)試方法檢測(cè)具有涂層的材料時(shí),往往采用鑲樣的方法來(lái)制做試樣,該方法需要將導(dǎo)線與試樣焊接在一起,導(dǎo)線與試樣僅通過(guò)焊接點(diǎn)連接,一些金屬難于與導(dǎo)線形成穩(wěn)定的焊接結(jié)合,從而導(dǎo)致導(dǎo)電性差且易斷開(kāi),進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性;而且鑲樣時(shí)常因操作原因?qū)㈣倶佑玫臉?shù)脂浸入到涂層中,影響涂層的孔結(jié)構(gòu)和孔隙率;此外,鑲樣過(guò)程試樣制做復(fù)雜,在需要檢測(cè)多種材料時(shí),會(huì)明顯降低檢測(cè)的效率。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足,本發(fā)明的目的在于提供一種能有效防止檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、使用方便、檢測(cè)效率高的一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置。
      [0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下: 一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,包括用于安裝多孔涂層材料制成的試樣的前壓蓋、導(dǎo)電柱和由絕緣材料制成的用于保護(hù)所述導(dǎo)電柱的保護(hù)后座;所述的保護(hù)后座上開(kāi)有兩個(gè)相互連通的盲孔,其中一個(gè)盲孔為用于安裝所述導(dǎo)電柱的電極安裝孔,另一個(gè)盲孔為用于引出導(dǎo)線或?qū)щ婓w的接線孔;所述的導(dǎo)電柱的后端可拆卸地安裝在所述電極安裝孔中,所述的導(dǎo)電柱的前端套于所述前壓蓋中并形成可拆卸連接,用于壓緊多孔涂層材料制成的試樣;所述的前壓蓋呈一端敞口的筒形,該筒形的敞口與所述導(dǎo)電柱的前端可拆卸連接;所述筒形的底面開(kāi)有一個(gè)通孔作為檢測(cè)口;在該筒形的底面上還設(shè)置有試樣防滲密封圈,該試樣防滲密封圈上開(kāi)有與檢測(cè)口大小相匹配的通孔,用于露出多孔涂層材料制成的試樣。
      [0007]進(jìn)一步,所述前壓蓋靠近其底面的側(cè)壁上開(kāi)有一個(gè)環(huán)形的限位槽,用于安放所述的試樣防滲密封圈。
      [0008]進(jìn)一步,所述的限位槽與所述前壓蓋的底面之間的內(nèi)側(cè)壁與所述前壓蓋的中軸線呈30°夾角,形成一個(gè)呈臺(tái)體形的壓樣段,用于在受到壓力時(shí)使試樣防滲密封圈產(chǎn)生形變以密封多孔涂層材料制成的試樣的基底側(cè)面;所述導(dǎo)電柱的前端的端部設(shè)有與壓樣段相匹配的壓樣柱。
      [0009]進(jìn)一步,所述導(dǎo)電柱的前、后端均設(shè)置有外螺紋,所述前壓蓋和所述電極安裝孔內(nèi)分別設(shè)有與所述導(dǎo)電柱的前、后端相匹配的內(nèi)螺紋,用于形成螺紋連接。
      [0010]進(jìn)一步,還包括環(huán)形的導(dǎo)電柱防滲密封圈,該導(dǎo)電柱防滲密封圈套在所述前壓蓋與保護(hù)后座之間的所述導(dǎo)電柱上。
      [0011]進(jìn)一步,所述導(dǎo)電柱的前端面上嵌有溫度傳感探頭,用于監(jiān)測(cè)多孔涂層材料制成的試樣的實(shí)時(shí)溫度;所述導(dǎo)電柱的內(nèi)部設(shè)有管狀空腔,在所述導(dǎo)電柱的后端開(kāi)有與該管狀空腔連通且與所述接線孔位置相對(duì)應(yīng)的出線孔,所述管狀空腔和出線孔形成穿線通道,用于將溫度傳感探頭的導(dǎo)線從所述導(dǎo)電柱中穿出并沿所述接線孔穿出所述保護(hù)后座。
      [0012]進(jìn)一步,所述的出線孔上還連接有呈管狀的導(dǎo)電引線桿,該導(dǎo)電引線桿的長(zhǎng)度大于接線孔,用以和所述導(dǎo)電柱連接形成電極體并將所述溫度傳感探頭的導(dǎo)線從該導(dǎo)電引線桿中引出。
      [0013]進(jìn)一步,所述前壓蓋和所述保護(hù)后座的材料為聚四氟乙烯。
      [0014]進(jìn)一步,所述導(dǎo)電柱和所述導(dǎo)電引線桿的材料為T(mén)2紫銅。
      [0015]進(jìn)一步,所述試樣防滲密封圈和所述導(dǎo)電柱防滲密封圈的材料為氟橡膠。
      [0016]與現(xiàn)有的技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:
      1、密封效果好。本發(fā)明在前壓蓋中設(shè)置試樣防滲密封圈,通過(guò)導(dǎo)電柱壓緊試樣,使試樣防滲密封圈產(chǎn)生形變,在將試樣壓得更牢固的同時(shí),由于試樣防滲密封圈產(chǎn)生的形變會(huì)使試樣的基底側(cè)面被密封,從而實(shí)現(xiàn)阻斷電解液從孔道中滲入材料側(cè)面進(jìn)而達(dá)到基底背面的路徑。
      [0017]2、導(dǎo)熱效果好。本發(fā)明將導(dǎo)電柱作為電極使用。導(dǎo)電柱作為導(dǎo)體,具有良好的熱傳導(dǎo)性,降低了熱量的聚積效應(yīng),使溫度傳感探頭能準(zhǔn)確檢測(cè)溫度,進(jìn)一步提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
      [0018]3、檢測(cè)準(zhǔn)確性高。基于本發(fā)明解決了試樣的基底側(cè)面的密封問(wèn)題,避免了熱量的聚積效應(yīng);同時(shí),以導(dǎo)電柱作為電極與基底材料的接觸擴(kuò)大了導(dǎo)電面積,也避免了鑲樣帶來(lái)的檢測(cè)不準(zhǔn)的問(wèn)題。在以上因素的綜合作用下,極大地提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
      [0019]4、檢測(cè)效率高。在檢測(cè)不同多孔涂層材料時(shí),僅需將材料裁成合適大小的試樣片即可進(jìn)行檢測(cè),不需要鑲樣處理,這極大地提高了檢測(cè)效率。
      [0020]5、系統(tǒng)穩(wěn)定性高、使用壽命長(zhǎng)。本發(fā)明在使用中,除試樣通過(guò)檢測(cè)口與電解液與接觸外,導(dǎo)電柱、導(dǎo)電引線桿和溫度傳感探頭均被密封保護(hù),不會(huì)與電解液接觸,極大地降低了被腐蝕的可能,有效地延長(zhǎng)了本發(fā)明的使用壽命。
      [0021]6、成本低。由于導(dǎo)電柱、導(dǎo)電引線桿和溫度傳感探頭不與電解液接觸,只需要考慮其導(dǎo)電性能,擴(kuò)大了電極材料的可選范圍,降低了維護(hù)和使用成本。
      【附圖說(shuō)明】
      [0022]
      圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖;
      圖2為本發(fā)明的前壓蓋的結(jié)構(gòu)示意圖;
      圖3為本發(fā)明的導(dǎo)電柱的結(jié)構(gòu)示意圖;
      圖4為本發(fā)明的保護(hù)后座的結(jié)構(gòu)示意圖;
      圖5為本發(fā)明的導(dǎo)電引線桿結(jié)構(gòu)示意圖;
      圖6為本發(fā)明的試樣防滲密封圈或?qū)щ娭罎B密封圈的形狀示意圖。
      [0023]附圖中:I一前壓蓋;11一檢測(cè)口; 12一限位槽;13一壓樣段;2一導(dǎo)電柱;21 —壓樣柱;22一管狀空腔;23一出線孔;3一保護(hù)后座;31—電極安裝孔;32一接線孔;41一試樣防滲密封圈;42—導(dǎo)電柱防滲密封圈;5—溫度傳感探頭;6—導(dǎo)電引線桿;61—導(dǎo)引連接部。
      【具體實(shí)施方式】
      [0024]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
      [0025]—、一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,包括用于安裝多孔涂層材料制成的試樣的前壓蓋1、導(dǎo)電柱2和由絕緣材料制成的用于保護(hù)所述導(dǎo)電柱2的保護(hù)后座3;所述的保護(hù)后座3上開(kāi)有兩個(gè)相互連通的盲孔,其中一個(gè)盲孔為用于安裝所述導(dǎo)電柱2的電極安裝孔31,另一個(gè)盲孔為用于引出導(dǎo)線或?qū)щ婓w的接線孔32;所述的導(dǎo)電柱2的后端可拆卸地安裝在所述電極安裝孔31中,所述的導(dǎo)電柱2的前端套于所述前壓蓋I中并形成可拆卸連接,用于壓緊多孔涂層材料制成的試樣;所述的前壓蓋I呈一端敞口的筒形,該筒形的敞口與所述導(dǎo)電柱2的前端可拆卸連接;所述筒形的底面開(kāi)有一個(gè)通孔作為檢測(cè)口 11;在該筒形的底面上還設(shè)置有試樣防滲密封圈41,該試樣防滲密封圈41上開(kāi)有與檢測(cè)口 11大小相匹配的通孔,用于露出多孔涂層材料制成的試樣。
      [0026]實(shí)際使用中,作為電極使用的導(dǎo)電柱2預(yù)先安裝在所述電極安裝孔31中,與之連接的導(dǎo)線或?qū)щ婓w從接線孔32中引出,并與電源連接。檢測(cè)時(shí),先將多孔涂層材料裁成略小于所述前壓蓋I內(nèi)徑大小的片狀試樣,再將試樣有涂層的一面朝向檢測(cè)口 11放入前壓蓋I中,然后把導(dǎo)電柱2的前端套入前壓蓋I中并壓緊試樣,使試樣防滲密封圈41產(chǎn)生形變,一方面使試樣壓得更牢固,另一方面由于試樣防滲密封圈41產(chǎn)生的形變會(huì)使試樣的基底側(cè)面被密封,從而實(shí)現(xiàn)阻斷電解液從孔道中滲入材料側(cè)面進(jìn)而達(dá)到基底背面的路徑。然后將本電極裝置放入電解池中,再插入作為陰極和參比電極的檢測(cè)電極,進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)。
      [0027]本發(fā)明將導(dǎo)電柱2除了實(shí)現(xiàn)壓緊試樣的功能外,同時(shí)也作為電極使用。以導(dǎo)電柱2作為電極有兩大優(yōu)點(diǎn):一是與試樣接觸面積大、阻抗低,極大地提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性;二是導(dǎo)電柱2作為導(dǎo)體,具有良好的熱傳導(dǎo)性,降低了熱量的聚積效應(yīng),能夠進(jìn)一步提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
      [0028]作為優(yōu)化,為了防止試樣防滲密封圈41偏離位置,導(dǎo)致密封失效,所述前壓蓋I靠近其底面的側(cè)壁上開(kāi)有一個(gè)環(huán)形的限位槽12,用于安放所述的試樣防滲密封圈41。
      [0029]作為優(yōu)化,所述的限位槽12與所述前壓蓋I的底面之間的內(nèi)側(cè)壁與所述前壓蓋I的中軸線呈30°夾角,形成一個(gè)呈臺(tái)體形的壓樣段13(臺(tái)體形可以是圓臺(tái),也可以是梭臺(tái),具體看前壓蓋I是截面是圓形還是多邊形),用于在受到壓力時(shí)使試樣防滲密封圈41產(chǎn)生形變以密封多孔涂層材料制成的試樣的基底側(cè)面;所述導(dǎo)電柱2的前端的端部設(shè)有與壓樣段13相匹配的壓樣柱21。將側(cè)壁設(shè)計(jì)成臺(tái)體,通過(guò)對(duì)試樣基底的后部施加壓力使側(cè)面產(chǎn)生的壓力作用于試樣的基底側(cè)面,使試樣的基底側(cè)面與外蓋側(cè)面之間的試樣防滲密封圈41產(chǎn)生變形,能更好的保護(hù)試樣基底側(cè)面,同時(shí)也能更好提供密封性。這樣的設(shè)計(jì)對(duì)試樣的尺寸精度要求較低,同時(shí)也達(dá)到了直接對(duì)涂層材料基底的一個(gè)密封效果,防止電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中電解液滲漏到基底后部,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
      [0030]作為優(yōu)化,所述導(dǎo)電柱2的前、后端均設(shè)置有外螺紋,所述前壓蓋I和所述電極安裝孔31內(nèi)分別設(shè)有與所述導(dǎo)電柱2的前、后端相匹配的內(nèi)螺紋,用于形成螺紋連接。將導(dǎo)電柱2的前端與前壓蓋I之間的連接設(shè)計(jì)成螺紋連接,一方面是基于成本的考慮一一最容易實(shí)現(xiàn)的可拆卸連接,另一方面則是為了能夠方便地將試樣壓緊,以達(dá)到良好的密封效果。而將導(dǎo)電柱2的后端與電極安裝孔31之間的連接設(shè)計(jì)為螺紋連接除了成本的考慮外,還有兩大優(yōu)點(diǎn):一是可以方便地調(diào)整導(dǎo)電柱2伸出的電極安裝孔31的長(zhǎng)度,即在實(shí)際使用中可以在連接前壓蓋I后,將導(dǎo)電柱2的其作部分全部旋入電極安裝孔31中,以阻止電解液對(duì)導(dǎo)電柱2的影響腐蝕,既提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性,也延長(zhǎng)了導(dǎo)電柱2的使用壽命;二是因?yàn)槁菁y連接裝卸方便,便于維護(hù)。
      [0031]作為優(yōu)化,還包括環(huán)形的導(dǎo)電柱2防滲密封圈,該導(dǎo)電柱2防滲密封圈套在所述前壓蓋I與保護(hù)后座3之間的所述導(dǎo)電柱2上。當(dāng)連接前壓蓋I后,將導(dǎo)電柱2的其作部分全部旋入電極安裝孔31中,前壓蓋I和保護(hù)后座3會(huì)將導(dǎo)電柱2防滲密封圈壓縮并使之產(chǎn)生形變,從而起到密封作用,將電解液與導(dǎo)電柱2隔離開(kāi),以阻止電解液對(duì)導(dǎo)電柱2的影響腐蝕,既提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性,也延長(zhǎng)了導(dǎo)電柱2的使用壽命。
      [0032]作為優(yōu)化,為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確,往往需要對(duì)檢測(cè)試樣的溫度。所以在所述導(dǎo)電柱2的前端面上嵌有溫度傳感探頭5,用于監(jiān)測(cè)多孔涂層材料制成的試樣的實(shí)時(shí)溫度;所述導(dǎo)電柱2的內(nèi)部設(shè)有管狀空腔22,在所述導(dǎo)電柱2的后端開(kāi)有與該管狀空腔22連通且與所述接線孔32位置相對(duì)應(yīng)的出線孔23,所述管狀空腔22和出線孔23形成穿線通道,用于將溫度傳感探頭5的導(dǎo)線從所述導(dǎo)電柱2中穿出并沿所述接線孔32穿出所述保護(hù)后座3。
      [0033]將突出的將溫度傳感探頭5的導(dǎo)線與溫度顯示器連接,即可直觀地測(cè)得多孔涂層材料制成的試樣的基底材料的實(shí)時(shí)溫度。使用時(shí),為了進(jìn)一步提高溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性,可以在溫度傳感探頭5和試樣的基底材料之間涂上導(dǎo)熱硅膠。
      [0034]從節(jié)約成本的角度考慮,溫度傳感探頭5可以選用PT100,將其內(nèi)置于導(dǎo)電銅芯內(nèi)部,用導(dǎo)熱硅膠絕緣固定。PT100是鉑熱電阻,它的阻值會(huì)隨著溫度的變化而改變。當(dāng)PT100在O °C時(shí),其的阻值為100歐姆;隨著溫度上升,它的阻值會(huì)呈近似勻速的增長(zhǎng),當(dāng)溫度為100°(:時(shí),它的阻值約為138.5歐姆。它能夠滿足電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的環(huán)境需求,能達(dá)到電化學(xué)中的各種溫度指標(biāo),且價(jià)格適中、質(zhì)量可靠。
      [0035]作為優(yōu)化,所述的出線孔23上還連接有呈管狀的導(dǎo)電引線桿6,該導(dǎo)電引線桿6的長(zhǎng)度大于接線孔32,用以和所述導(dǎo)電柱2連接形成電極體并將所述溫度傳感探頭5的導(dǎo)線從該導(dǎo)電引線桿6中引出。導(dǎo)電引線桿6的設(shè)置有三大優(yōu)點(diǎn)一一一是將導(dǎo)電引線桿6與導(dǎo)電柱2連接形成電極體,這種方式比用導(dǎo)線連接的牢固性更好、阻抗更低,能夠良好地傳遞電信號(hào);二是將溫度傳感探頭5的導(dǎo)線固定在其中,增加了系統(tǒng)的穩(wěn)定性;三是通過(guò)螺紋與導(dǎo)電柱2連接,對(duì)導(dǎo)電柱2起到了一定的限位作用,極大地減少了電極體的位置變化,有利于提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
      [0036]作為優(yōu)化,所述前壓蓋I和所述保護(hù)后座3的材料為聚四氟乙烯等耐酸、堿的絕緣高分子材料。由于需要不導(dǎo)電,易于加工的特性,且不溶于有機(jī)物的特點(diǎn),宜選用的材料方向?yàn)楣こ趟芰?。工程塑料是指具有長(zhǎng)期作為結(jié)構(gòu)材料并在較寬溫度范圍內(nèi),在機(jī)械應(yīng)力和較為苛刻的化學(xué)物理環(huán)境中使用的塑料。其中,產(chǎn)量大、可作為結(jié)構(gòu)材料的品種有尼龍、聚甲醛、聚碳酸酯、熱塑性聚酯、改性聚苯醚和超高分子量聚乙烯等?!熬鬯姆蚁币?yàn)閾碛凶罴涯透邷啬芰Γ矣钟锌顾釅A抗有機(jī)溶劑好、密封性、高潤(rùn)滑不粘性、電絕緣性、抗老化耐力、耐溫優(yōu)異、耐腐蝕的優(yōu)異特點(diǎn),符合發(fā)明的檢測(cè)環(huán)境。
      [0037]作為優(yōu)化,所述導(dǎo)電柱2和所述導(dǎo)電引線桿6的材料為T(mén)2紫銅等導(dǎo)電性能優(yōu)異的金屬。選材的依據(jù)參考:
      導(dǎo)電性能:紫銅 > 鋁 > 鋁合金 > 黃銅熱導(dǎo)率: 紫銅〉鋁 > 鋁合金 > 黃銅熱膨脹系數(shù):45#鋼 < 紫銅 < 不銹鋼 < 黃銅
      綜合對(duì)比數(shù)據(jù)可看出紫銅材料在常用的金屬材料中有著極優(yōu)秀的導(dǎo)電性能、優(yōu)秀的導(dǎo)熱能力、較小的熱膨脹性,同時(shí),T2紫銅的低熱膨脹性也使其與四氟乙烯組件的性能相適應(yīng)。價(jià)格雖昂貴但用量較少,故本設(shè)計(jì)中導(dǎo)電柱2與導(dǎo)電引線桿6所選材料決定選取為T(mén)2紫銅。
      [0038]作為優(yōu)化,所述試樣防滲密封圈41和所述導(dǎo)電柱2防滲密封圈的材料為氟橡膠等耐蝕橡膠。由于本設(shè)計(jì)的兩種防滲密封圈要與電解液接觸面臨復(fù)雜的電化學(xué)條件,所以要求有良好的耐腐蝕能力、能抗強(qiáng)酸、能耐強(qiáng)堿、耐高溫且不易溶于有機(jī)溶劑,在滿足這些性質(zhì)同時(shí),還要求具有一定耐老化與抗永久變形的能力,還要方便更換。比對(duì)上市場(chǎng)上常見(jiàn)的橡膠圈的性能,依據(jù)本發(fā)明的選材要求得出以下最優(yōu)結(jié)果:
      耐有機(jī)性溶劑性能:氟橡膠 > 氯丁橡膠> 丁基橡膠
      耐高溫能力:氟橡膠 > 硅橡膠 > 乙丙橡膠> 丁基橡膠
      具有耐酸堿;耐腐蝕能力:氟橡膠> 丁基橡膠;丁晴橡膠
      綜上,氟橡膠擁有最重要的耐酸堿腐蝕能力與耐高溫的能力。雖然價(jià)格較貴,彈性也并非最好,但綜合性能為本設(shè)計(jì)中密封橡膠圈的理想選擇。
      [0039]二、實(shí)施例實(shí)施例1
      根據(jù)上述檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置的各組件的設(shè)計(jì),以最佳的實(shí)施方式進(jìn)行加工,并根據(jù)實(shí)際檢測(cè)環(huán)境加成工成適宜的尺寸,具體如下:
      前壓蓋1:選用聚四氟乙稀制成的一端一敞口的圓筒形,全長(zhǎng)30mm、外徑為40mm、內(nèi)徑為20mm,這樣既方便有效的加工,又適合目前通常在大燒杯中進(jìn)行的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。外壁設(shè)置有滾花,以方便旋轉(zhuǎn)安裝。敞口處內(nèi)嵌金屬保護(hù)套,保護(hù)套有M20的內(nèi)螺紋,螺紋長(zhǎng)度為20mm。采用嵌入金屬保護(hù)套的設(shè)計(jì),能直接的M20的導(dǎo)電柱2的前端進(jìn)行螺紋連接。采用的螺紋金屬保護(hù)套更是能在多次裝卸后,高強(qiáng)度的應(yīng)力環(huán)境下提供良好的穩(wěn)定性能,改善傳統(tǒng)四氟乙烯因自身冷流性造成螺紋因?yàn)槎啻问褂煤蟮幕z現(xiàn)象。限位槽12的深度為5mm,寬度為3mm。檢測(cè)口 11的直徑為10mm。壓樣段13在前壓蓋I的中軸線上的投影長(zhǎng)度為4mm,對(duì)應(yīng)的,壓樣段13形成的圓臺(tái)形中較小的一面(前壓蓋I的內(nèi)側(cè)底面)的直徑為14_,可以適應(yīng)大部分用于培養(yǎng)生物涂層材料的24孔板的尺寸。底部的厚度為3mm,能在實(shí)驗(yàn)中承受住由于擠壓密封的需要而產(chǎn)生的較大的軸向應(yīng)力。
      [°04°] 保護(hù)后座3:采用聚四氟乙稀制成的長(zhǎng)方體,尺寸為40mmX40mmX 200mm,在靠近其中一個(gè)40mm X 40mm的面附近,開(kāi)有一個(gè)與該面平行的深度為35mm的M20盲孔,S卩電極安裝孔31,其中軸線到該面的距離為20mm;在另一個(gè)40mmX40mm的面上開(kāi)有一個(gè)與電極安裝孔31連通的直徑為16mm的盲孔,即接線孔32。接線孔32的中軸線與電極安裝孔31的中軸線垂直且在同一個(gè)平面上,接線孔32的中軸線到電極安裝孔31開(kāi)口處的距離為18mm。
      [0041]導(dǎo)電柱2:采用T2紫銅制成的圓柱體,全長(zhǎng)為60_,其中,前端設(shè)有長(zhǎng)度為5_、直徑為15mm的壓樣柱21;其余部分均為M20的外螺紋;管狀空腔22的直徑為6mm;出線孔23為MlO的螺紋孔。
      [0042]導(dǎo)電引線桿6:米用T2紫銅制成的圓管,全長(zhǎng)250mm,外徑10mm、內(nèi)徑6mm,與導(dǎo)電柱2的連接的導(dǎo)引連接部6的長(zhǎng)度為5mm且設(shè)有Ml O的外螺紋。
      [0043]試樣防滲密封圈41:采用氟橡膠制成的厚度為Imm的片狀環(huán),外徑30_、內(nèi)徑10_。
      [0044]導(dǎo)電柱2防滲密封圈:采用氟橡膠制成厚度為2?3mm的片狀環(huán),外徑30mm、內(nèi)徑20mm ο
      [0045]溫度傳感探頭5:采用工業(yè)上常用的PT100作為溫度傳感探頭5,通過(guò)導(dǎo)線與溫度顯示器連接。
      [0046]將以上除前壓蓋I外的組件安裝成形,一般可不再拆卸。
      [0047]實(shí)施例2
      采用實(shí)施例1制做的多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置進(jìn)行進(jìn)行腐蝕對(duì)比實(shí)驗(yàn),以檢驗(yàn)該裝置的可靠性。實(shí)驗(yàn)原理是通過(guò)安裝厚度為Imm直徑14_的鈦片,在模擬人體環(huán)境的生理鹽水中進(jìn)行腐蝕對(duì)比實(shí)驗(yàn)。觀察實(shí)驗(yàn)前后鈦片的表面形貌以及對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果。電解液采用質(zhì)量濃度為0.9%的生理鹽水;電源采用30V直流電源;試樣為厚度1mm、直徑14mm的鈦片;其他裝置采用現(xiàn)有的涂層材料電化學(xué)實(shí)驗(yàn)電極模具及溫度顯示計(jì)等。
      [0048]實(shí)驗(yàn)過(guò)程為:(I)觀察記錄實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前試樣的形貌。(2)將鈦片裝入前壓蓋I,組裝多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置;(3)將多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置放入生理鹽水中,插入陰極電極和參比電極,在30V電源下進(jìn)行電解實(shí)驗(yàn)I小時(shí)。(4)記錄電壓、電流;測(cè)定試樣溫度及電解液溫度數(shù)據(jù)(5)觀察形貌分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
      [0049]進(jìn)行生理鹽水陽(yáng)極腐蝕實(shí)驗(yàn)后與實(shí)驗(yàn)前對(duì)比,可以觀察出在鈦片在未進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前正反面光整,有少量氧化層,整體結(jié)構(gòu)均勻。在30V條件下的生理鹽水中氧化I小時(shí)后取出,外蓋內(nèi)部未見(jiàn)液體,鈦片背部光澤。取出鈦片后發(fā)現(xiàn),鈦片正表面與被電解液腐蝕后出現(xiàn)大面積圓形凹坑,占據(jù)80%面積。但腐蝕未發(fā)展到邊緣處,且可見(jiàn)在鈦片的側(cè)面未見(jiàn)腐蝕痕跡。說(shuō)明本發(fā)明的前壓蓋I成功的保護(hù)了材料的側(cè)面不被電解液侵?jǐn)_。在鈦片的背部與實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前也無(wú)明顯變化。說(shuō)明其成功保護(hù)了實(shí)驗(yàn)對(duì)象側(cè)面不被腐蝕。
      [0050]通過(guò)近Ih的觀察結(jié)果,通電之后電極升溫極快,隨著時(shí)間的增加。用常用溫度計(jì)測(cè)得電解液溫度與內(nèi)測(cè)溫度傳感所測(cè)溫度差距增大,最多達(dá)到兩倍。內(nèi)置探頭溫度反應(yīng)明顯速度快。對(duì)實(shí)驗(yàn)有明顯幫助。
      [0051]通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出本發(fā)明能良好地保護(hù)涂層材料基底側(cè)面,也實(shí)現(xiàn)了對(duì)試樣通電時(shí)溫度變化的準(zhǔn)確檢測(cè)。
      [0052]本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化和變動(dòng)。這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,包括用于安裝多孔涂層材料制成的試樣的前壓蓋、導(dǎo)電柱和由絕緣材料制成的用于保護(hù)所述導(dǎo)電柱的保護(hù)后座; 所述的保護(hù)后座上開(kāi)有兩個(gè)相互連通的盲孔,其中一個(gè)盲孔為用于安裝所述導(dǎo)電柱的電極安裝孔,另一個(gè)盲孔為用于引出導(dǎo)線或?qū)щ婓w的接線孔; 所述的導(dǎo)電柱的后端可拆卸地安裝在所述電極安裝孔中,所述的導(dǎo)電柱的前端套于所述前壓蓋中并形成可拆卸連接,用于壓緊多孔涂層材料制成的試樣; 所述的前壓蓋呈一端敞口的筒形,該筒形的敞口與所述導(dǎo)電柱的前端可拆卸連接;所述筒形的底面開(kāi)有一個(gè)通孔作為檢測(cè)口;在該筒形的底面上還設(shè)置有試樣防滲密封圈,該試樣防滲密封圈上開(kāi)有與檢測(cè)口大小相匹配的通孔,用于露出多孔涂層材料制成的試樣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述前壓蓋靠近其底面的側(cè)壁上開(kāi)有一個(gè)環(huán)形的限位槽,用于安放所述的試樣防滲密封圈。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述的限位槽與所述前壓蓋的底面之間的內(nèi)側(cè)壁與所述前壓蓋的中軸線呈30°夾角,形成一個(gè)呈臺(tái)體形的壓樣段,用于在受到壓力時(shí)使試樣防滲密封圈產(chǎn)生形變以密封多孔涂層材料制成的試樣的基底側(cè)面;所述導(dǎo)電柱的前端的端部設(shè)有與壓樣段相匹配的壓樣柱。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述導(dǎo)電柱的前、后端均設(shè)置有外螺紋,所述前壓蓋和所述電極安裝孔內(nèi)分別設(shè)有與所述導(dǎo)電柱的前、后端相匹配的內(nèi)螺紋,用于形成螺紋連接。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,還包括環(huán)形的導(dǎo)電柱防滲密封圈,該導(dǎo)電柱防滲密封圈套在所述前壓蓋與保護(hù)后座之間的所述導(dǎo)電柱上。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述導(dǎo)電柱的前端面上嵌有溫度傳感探頭,用于監(jiān)測(cè)多孔涂層材料制成的試樣的實(shí)時(shí)溫度;所述導(dǎo)電柱的內(nèi)部設(shè)有管狀空腔,在所述導(dǎo)電柱的后端開(kāi)有與該管狀空腔連通且與所述接線孔位置相對(duì)應(yīng)的出線孔,所述管狀空腔和出線孔形成穿線通道,用于將溫度傳感探頭的導(dǎo)線從所述導(dǎo)電柱中穿出并沿所述接線孔穿出所述保護(hù)后座。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述的出線孔上還連接有呈管狀的導(dǎo)電引線桿,該導(dǎo)電引線桿的長(zhǎng)度大于接線孔,用以和所述導(dǎo)電柱連接形成電極體并將所述溫度傳感探頭的導(dǎo)線從該導(dǎo)電引線桿中引出。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述前壓蓋和所述保護(hù)后座的材料為聚四氟乙烯。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述導(dǎo)電柱和所述導(dǎo)電引線桿的材料為T(mén)2紫銅。10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)多孔涂層材料電化學(xué)性能的電極裝置,其特征在于,所述試樣防滲密封圈和所述導(dǎo)電柱防滲密封圈的材料為氟橡膠。
      【文檔編號(hào)】G01N17/02GK105928866SQ201610352640
      【公開(kāi)日】2016年9月7日
      【申請(qǐng)日】2016年5月25日
      【發(fā)明人】附青山, 陳建, 陳雪丹, 金永中, 李明田, 楊瑞嵩, 何剛
      【申請(qǐng)人】四川理工學(xué)院
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