氣相色譜法檢測藿香正氣水中乙醇含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，旨在提供一種操作簡便，檢測精確高、快速環(huán)保的藿香正氣水中乙醇含量的測定方法；該方法包括下述步驟：一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，其特征在于，該方法為：量取藿香正氣水5ml液過C18小柱后，收集濾液，置于100ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，取1μl上氣相色譜儀檢測；屬于化學檢測技術領域。
【專利說明】
氣相色譜法檢測藿香正氣水中乙醇含量的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明提供一種乙醇含量的檢測方法，具體地說，是一種氣相色譜法檢測藿香正 氣水中乙醇含量的方法;屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 2000年版一部給出藿香正氣水如下：
[0003]【處方】蒼術160g，陳皮160g，厚樸（姜制）160g，白芷240g，茯苓240g，大腹皮240g， 生半夏160g，甘草浸膏20g，廣藿香油1.6ml，紫蘇葉油0.8ml。
[0004] 【制法】以上十味，蒼術、陳皮、厚樸、白芷分別照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法， 用60 %乙醇作溶劑，浸漬24小時后進行滲漉，前三種各收集初漉液400ml，后一種收集初漉 液500ml，備用，繼續(xù)滲漉，收集續(xù)漉液，濃縮后并入初漉液中。茯苓加水煮沸后，80°C溫浸二 次，第一次3小時，第二次2小時，取汁;生半夏用冷水浸泡，每8小時換水一次，泡至透心后， 另加干姜13.5g，加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時;大腹皮加水煎煮3小時，甘草浸 膏打碎后水煮化開;合并上述水煎液，濾過，濾液濃縮至適量。廣藿香油、紫蘇葉油用乙醇適 量溶解。合并以上溶液，混勻，用乙醇與水適量調整乙醇含量，并使全量成2050ml，靜置，濾 過，灌裝，即得?！拘誀睢勘酒窞樯钭厣某吻逡后w(久貯略有渾濁）；味辛、苦。
[0005] 【鑒別】取本品20ml，用石油醚(30~60°C)提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液， 低溫蒸干，殘渣加醋酸乙酯lml使溶解，作為供試品溶液。另取百秋李醇對照品，加醋酸乙酯 制成每lml含lmg的溶液;再取厚樸酚、和厚樸酚對照品，分別加甲醇制成每lml含lmg的溶 液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液lOiil、對照品溶液各5y 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60~90°C)_醋酸 乙酯-甲酸(85:15:2)為展開劑，展開，取出，晾干，以5%香草醛硫酸溶液，于100°C加熱至厚 樸酚、和厚樸酚斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與百秋李醇對照品色譜相應的位置上，顯 相同的紫紅色斑點;在與厚樸酚、和厚樸酚對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0006] 【檢查】乙醇量應為40%~50%。
[0007] 裝量取供試品5支，將內容物分別倒入經(jīng)校正的干燥量筒內，在室溫下檢視，每支 裝量與標示裝量相比較，少于標示裝量的不得多于1支，并不得少于標示裝量的95%。
[0008] 其他應符合酊劑項下有關的各項規(guī)定。
[0009] 【含量測定】照高效液相色譜法測定。
[0010]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-乙腈-水 (50:20:40)為流動相;檢測波長294nm。理論板數(shù)按厚樸酚峰計算應不低于5000。
[0011]對照品溶液的制備取厚樸酚、和厚樸酚對照品適量，精密稱定，分別加甲醇制成每 lml含厚樸酸0.2mg、和厚樸酸0. lmg的溶液，搖勾，即得。
[0012]供試品溶液的制備精密量取裝量項下的本品5ml，加鹽酸2滴，用氯仿振搖提取3 次，每次l〇ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并精密稀釋至10ml，精密量取5ml，置10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法精密吸取上述三種溶液各l〇yl，分別注入液相色 譜儀，測定，即得。本品每支含厚樸以厚樸酚及和厚樸酚的總量計，不得少于5.8mg。
[0013] 但是并沒有給出乙醇含量的檢測方法，這樣很不利于控制產(chǎn)品的質量。

【發(fā)明內容】

[0014] 針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便，檢測精確高、快速環(huán)保，可用 于藿香正氣水中乙醇含量的快速檢測的方法。
[0015] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案如下：
[0016] 一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，該方法為量取藿香正氣水5ml液過C18小 柱后，收集濾液，置于l〇〇ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，取Ux 1上氣相色譜儀檢測上氣相色譜儀檢測，
[0017] 所述的色譜條件如下：
[0018] 色譜柱:HP-FFAP，固定相為交聯(lián)聚乙二醇-TPA;氫火焰離子化檢測器，進樣口溫 度:230°C，檢測器溫度:250°C ;分流進樣，分流比：20:1;程序升溫:初始60°C，保持3min，以6 °C ? min-1 升至 160°C，保持2min;載氣:氮氣，流速：1 .OmL ? min。
[0019]進一步的，上述的一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，所述的色譜儀為 GC8890型氣相色譜。
[0020] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案操作簡便，檢測精確高、快速環(huán)保，可用 于藿香正氣水中乙醇含量的快速檢測的方法，可以做為藿香正氣水的質量控制提供一定的 理論依據(jù)。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權利要求保護范圍之內。
[0022] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶 質為固體的均為質量濃度。
[0023] 實施例1
[0024]本發(fā)明提供的一種氣相色譜法檢測藿香正氣水中乙醇含量的方法，方法具體如 下：
[0025] 一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，該方法為量取藿香正氣水5ml液過C18小 柱后，收集濾液，置于l〇〇ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，上氣 相色譜儀檢測，所述的色譜儀為GC8890型氣相色譜；
[0026]所述的色譜條件如下：
[0027]色譜柱:HP-FFAP，固定相為交聯(lián)聚乙二醇-TPA;氫火焰離子化檢測器，進樣口溫 度:230°C，檢測器溫度:250°C ;分流進樣，分流比：20:1;程序升溫:初始60°C，保持3min，以6 °C ? min-1 升至 160°C，保持2min;載氣:氮氣，流速：1 .OmL ? min。
[0028] 重復上述過程三次，其結果如下：

[0031] 校正因子的測定
[0032] 精密量取在對照品無水乙醇l、5、10mL，分別置于100mL的容量瓶中，各精密加入正 丁醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾。每種濃度分別進樣3次，在上述色譜條件下，記錄對 照溶液峰值，計算校正因子RSD0.25%。
【主權項】
1. 一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，其特征在于，該方法為：量取藿香正氣水 5ml液過C18小柱后，收集濾液，置于100mL的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀釋至刻度，搖 勻，過濾，取ΙμL上氣相色譜儀檢測； 所述的色譜條件如下： 色譜柱:HP-FFAP，固定相為交聯(lián)聚乙二醇-TPA;氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度:230 °C，檢測器溫度：250°C ;分流進樣，分流比：20:1;程序升溫:初始60°C，保持3min，以6°C · min-1升至160°C，保持2min;載氣:氮氣，流速：I .OmL · min。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種藿香正氣水中乙醇含量的測定方法，其特征在于，所述的 色譜儀為GC8890型氣相色譜。
【文檔編號】G01N30/02GK105929063SQ201610259436
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學松, 林冬杰, 劉慧妍, 羅達龍, 陳啟釗
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所